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噻吩
乙胺
合成工藝簡介
2-噻吩乙胺是制備[3.2]吡啶類化合物的關鍵中間體,可用于多種藥物合成。例如鹽酸噻氯吡啶。該藥物臨床上用于與血小板及血栓有關的心、腦血管疾病。是法國Sanofi公司開發的血小板聚集抑制劑。我國于1988年批準進口,商品名為“抵克利得”(Ticlid)。由于該藥品的臨床效果顯著,國內需求量逐年上升。自1988年國內廠家試圖開發生產。試制成功的路線是以噻吩乙胺為原料制得主環5.5.6.7-四氫噻吩并[3.2-C]吡啶,繼而與2-氯芐縮合后成鹽。該路線在合成路線上較易解決。但原料噻吩乙胺的來源不廣。文獻報道的收率均較低,使該路線失去了工業價值。 目前生產噻吩乙胺的工藝有三種:(1)是以DMF和噻吩在三氯氧磷存在下制得2-噻吩甲醛。用氯乙酸異丙酯與2-噻吩甲醛發生Darzens反應得到2-噻吩乙醛。2-噻吩乙醛與鹽酸羥胺反應得到2-噻吩乙醛肟,再經金屬鈉還原得到噻吩乙胺。該工藝的文獻值總收率為15.25%,可見該工藝合成路線長,反應收率低,工業化價值不高。(2)是用噻吩與DMF在PoCl3存在下制備2-噻吩甲醛,再與硝基甲烷作用生成2-硝基乙烯基噻吩,再經KBH4還原得到2-噻吩乙胺,該工藝的總收率為66%,該工藝合成步驟少,收率較高,但操作十分繁瑣。(3)是用2-(2’-噻吩)溴用醇/氨處理得到2-噻吩乙胺,這種工藝雖然簡單,但原料不易得到。
武漢工程大學
2021-04-11
反-
2-
己烯醛及反-
2-
己烯-1-醇情況簡介
研究方向:具有生物活性含磷化合物合成方法研究、糖手性誘導不對 稱合成、有機小分子催化劑催化不對稱合成、金屬-配體絡合物催化 不對稱合成。項目簡介: 反式-2-己烯醛(trans-2-Hexenal),俗稱葉醛(leaf aldehyde),檢 索美國合成香料手冊:其香氣為特有的青葉子氣味,獨特的新鮮感, 俗稱青蘋果。 反式-2-己烯醛自然界主要存在于西方的鵝耳櫪(carpinus betulus), 東方的茶葉油中。由于其獨特的香氣,常為調香師們愛用的增香劑。 另外,由于其特有的化學結構,它又是合成多種香料必用的原料。如 合成反-2-己烯醇,3-甲巰基己醛,3-巰基己醛等至少不下六種香料, 故市場用量較大。據 2011 年統計,歐美,亞洲市場每年至少需要 800 -1000 噸,國內年需求 50-60 噸。目前市場價 160-180 元/千克,零 售價格約 240 元/千克;年產 600 噸反-2-己烯醛,每年產值不少于 14400 萬元,加上 200 噸反-2-己烯醇,每千克價 500-600 元/千克, 產值又增 10000 萬元,這些數據為最保守的數據。 查得的原料價格計算生產 1 千克反-2-己烯醛的原料成本約為 58 元/千克,賣價 160-180 元/千克,利潤空間相當大。另外由醛還原成 醇(即反-2-己烯醇)原料成本約 120 元/千克,賣價 500-600 元/千 克,同樣也有利潤可賺。 年產 600 噸反-2-己烯醛,需 5000 升反應釜六個,10000 升釜四 個,精餾塔四個,水循環泵四臺,50M3冷凝器三到四個,估算設備費 約 500-600 萬元(水、電、氣、冷需齊全,未計在內)流動資金 500 萬, 廠房面積 2000-3000M2,操作 10-20 人。 生產規模:年產 600 噸反-2-己烯醛,200 噸反-2-己烯醇,投資額: 400 萬元。
南開大學
2021-04-11
2-
甲基丁醇的合成
2-甲基丁醇因具有旋光性又稱為旋光戊醇,可以直接作為有機合成的中間體應用于各種精 細化工行業中,如以它為原料合成的2-甲基丁酸甲 (乙) 酯是白蘭花頭香的主成分。2-甲基丁醇 有S型和R型兩種構型,S(-)-2-甲基-1-丁醇是一種高附加值的精細化工產品,它的價格要比異戊 醇高許多倍,它在手性化合物合成中具有相當重要的作用,是引入手性戊基的一個重要的中間 體,已在精細有機合成中得到了廣泛的應用,目前用它作為添加劑所合成的旋性液晶為光活性材料與工程學院科技成果 液晶,色澤鮮艷、性能穩定、能耗低,可用來做新型彩色電視,對于電視機、顯示器等產品的 換代具有重要的意義。 隨著國內經濟的迅速發展,食品、化妝品行業得到突飛猛進的發展,這使得異戊醇的前 景十分看好;另外,隨著液晶顯示器的發展,作為手性液晶材料合成的重要中間體,旋性戊醇 的需求量也將激增。此外,它們在醫藥、選礦、溶劑等其他應用領域中的需求量預計也將呈逐 年上升的趨勢。目前國內2-甲基丁醇年需求量6萬噸以上,但2 - 甲基丁醇的大規模生產尚屬空 白,除少數文獻報道外,還沒有化學法生產方面的報道,主要依賴進口,售價32800/噸,試劑 級售價100萬元/噸。因此,2-甲基丁醇具有十分廣闊的應用和市場前景。
華東理工大學
2021-04-11
反-
2-
己烯醛(香葉醛)及反-
2-
己烯-1-醇
項目的背景及目的 反式-2-己烯醛(trans-2-Hexenal),俗稱香葉醛(leaf aldehyde),其香氣為特有的青葉子氣味,獨特的新鮮感,俗稱青蘋果。國際安全號:FDA121.1164。自然界主要存在于西方的鵝耳櫪(carpinus betulus)和東方的茶葉油中。由于其獨特的香氣,常為調香師們愛用的增香劑。另外,由于其特有的化學結構,它又是合成多種香料必用的原料,如合成反-2-己烯醇,3-甲巰基己醛,3-巰基己醛等至少不下六種香料。
南開大學
2021-04-14
2-
甲基呋喃生產技術
本技術以糠醛、氫氣為主要原料,采用常壓氣相法工藝,在固定床反應器中,由糠醛催 化加氫合成2-甲基呋喃。同現有工藝相比,本技術具有設備投資小,催化劑活性高,操作能耗 低,產品收率高等優點,最終產品2-甲基呋喃的純度≥99.5%,具有很強的競爭優勢。 對于年產3000噸2-甲基呋喃設備投資約600萬元。主要設備包括:固定床反應器、氫氣壓 縮機、汽化器、貯罐、產品精餾塔等。
華東理工大學
2021-04-13
一種多氨基離子液體催化制備
2-
氨基-
2-
色烯衍生物的方法
(專利號:ZL 201310479916.5) 簡介:本發明提供一種多氨基離子液體催化制備2-氨基-2-色烯衍生物的方法,屬于有機合成技術領域。所述制備反應中芳香醛、丙二腈和萘酚的摩爾比為1:1:1,多氨基離子液體催化劑的摩爾量是所用芳香醛的5~8%,反應溶劑水的體積量(ml)為芳香醛摩爾量(mmol)的40~60%,回流反應4~40min,反應結束后冷卻至室溫,經抽濾、重結晶、干燥后得到純2-氨基-2-色烯衍生物。濾液無需任何處理,可以
安徽工業大學
2021-01-12
3-(1-芳基-
2-
(
2-
氮雜芳烴)乙基)-4-羥基香豆素及其制備方法
本發明為3-(1-芳基-2-(2-氮雜芳烴)乙基)-4-羥基香豆素及其制備方法,提供的制備方法以具有式II所示4-羥基香豆素、具有式III所示結構的芳香醛和具有式IV結構的2-烷基氮雜芳烴為原料,在有機溶劑中進行反應,得到具有式I所示結構的化合物。本發明采用“一鍋法”合成了具有式I所示結構的3-(1-芳基-2-(2-氮雜芳烴)乙基)-4-羥基香豆素,合成方法操作簡單,反應產率較高。而且,本發明提供
青島農業大學
2021-01-12
糠醇生產中
2-
甲基呋喃提取技術
2-甲基呋喃是一種重要的有機化工中間體,廣泛應用于醫藥、農藥等方面。在糠醇生產過 程中,副產物2-甲基呋喃一般占糠醇產量的1~2%,而現有的工藝往往將其作為低沸物脫除, 造成真空泵循環水或大氣嚴重污染,而且存在安全隱患。經過潛心研究,本技術實現了從糠醇 生產中2-甲基呋喃的高效提取,產品無色透明,純度≥99.5%,經濟效益十分顯著。 對于年產30000噸的糠醇裝置,每年可提取2-甲基呋喃約300噸,設備投資僅100萬,僅此一 項,每年可產生效益近1000萬元,經濟性十分顯著。主要設備包括:萃取釜、精餾塔等。
華東理工大學
2021-04-13
1、
2-
氯-5-硝基苯甲酸
研發階段/n內容簡介:以鄰氯苯腈作原料制備,主要用于醫藥的中間體。外觀:類白色結晶粉末;含量:≥99.8%;熔點:161-165℃;水份:≤0.5%;2-氯-3-硝基苯甲酸:≤0.2%;用途:除作硝基安定外,是農藥"胺草唑"的中間體。主要用于小麥、大麥的除草劑,特別對有分裂草有效。
湖北工業大學
2021-01-12
(
2
S,3S,4R,9E)-
2-
[(
2
、-R)-
2-
羥基-二十九碳酰胺]-十八碳-1,3,4-三醇
本發明公開了一種源于東洋參的新化合物(2S,3S,4R,9E) 2 [(2′R) 2′ 羥基 二十九碳酰胺] 十八碳 1,3,4 三醇,其結構式為該化合物對膽固醇酰基轉移酶具有選擇性抑制的作用,能夠有效用于預防和治療血脂、動脈粥樣硬化、冠心病等疾病,具有良好的研究開發和應用前景;該化合物的制備方法步驟少及操作簡便,得到的化合物天然無毒性。
青島大學
2021-04-13
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