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對CF3自由基引發(fā)非活性烯烴和遠(yuǎn)程的胺β-C-H鍵的官能化的研究進(jìn)展。該研究在國際上首次實現(xiàn)了有機膦催化的CF3自由基串聯(lián)反應(yīng)：烯烴的官能化和酰胺類衍生物的β-Csp3-H鍵官能化，分別得到雙三氟甲基化的烯酰胺和三取代的5-(三氟甲基)噁唑。該反應(yīng)具有較高區(qū)域選擇性、化學(xué)選擇性和立體選擇性；利用該方法可以一鍋法制備三取代的5-(三氟甲基)噁唑，具有方法簡單、步驟少等優(yōu)點。此法不僅彌補了傳統(tǒng)方法中使用金屬催化劑催化時導(dǎo)向基團(tuán)必不可少的不足，而且為自由基有機反應(yīng)提供了一種新的思路。

本發(fā)明涉及預(yù)測重型肝炎病情基因的甲基化狀態(tài)檢測的方法及試劑，提取病人外周血單個核細(xì)胞 DNA 進(jìn)行亞硫酸氫鹽修飾后，分別用谷胱甘 肽 S-轉(zhuǎn)移酶 M3 甲基化（M）特異性和非甲基化（U）特異性引物對進(jìn)行甲基化 特異性聚合酶鏈?zhǔn)椒磻?yīng)，根據(jù)擴增產(chǎn)物判斷其甲基化狀態(tài)，有助于臨床醫(yī)生判 定重型肝炎患者的病情和指導(dǎo)治療。

成果與項目的背景及主要用途： 間三氟甲基苯酚是間氨基三氟甲苯的主要衍生產(chǎn)品之一，它是合成酰氨類農(nóng) 藥除草劑“吡氟草胺”的關(guān)鍵中間體。另外，其嘧啶丙烯酸酯作為農(nóng)藥殺菌劑使用； 在醫(yī)藥領(lǐng)域，用于合成抗菌素重要中間體 3-芳基甲基頭孢菌素衍生物，合成抗驚 蕨藥物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯，抗結(jié)核病藥物 N、N-二苯基脲衍生物。 根據(jù)目前文獻(xiàn)報道，間三氟甲基苯酚的合成方法有五種: 過氧化氫氧化法, 三氟甲基烷基化法,電解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用 的原料便宜易得,反應(yīng)條件溫和, 產(chǎn)品的收率和純度高。該法是目前工業(yè)上應(yīng)用得 最廣泛的方法。 技術(shù)原理與工藝流程簡介： 由文獻(xiàn)資料以及生產(chǎn)的可行性分析,通過間三氟甲基苯胺重氮化、再水解的工 藝是較好的可行工藝,但目前存在的缺點是得到間三氟甲基苯酚的收率較低。分 析原因主要有,一是在重氮化反應(yīng)結(jié)束后,會有少量亞硝酸存在,在加熱水解時,會 產(chǎn)生氧化反應(yīng),使焦油產(chǎn)生較多。二是在加熱水解重氮鹽時,重氮鹽一次性都在反 應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行分解,分解時間長、副反應(yīng)多、焦油也多。 針對上述問題，天津大學(xué)采用改進(jìn)的重氮化水解耦合水蒸汽蒸餾工藝，制備 間三氟甲基苯酚，具體方案是,將間三氟甲基苯胺重氮化反應(yīng)制得的重氮鹽水溶 26天津大學(xué)科技成果選編 27 液滴加到含有尿素的水介質(zhì)中加熱水解,同時通入水蒸氣蒸餾,使水解產(chǎn)生的間三 氟甲基苯酚馬上被蒸餾出,減少分解副反應(yīng),減少焦油生成量。產(chǎn)品收率>90%，純 度>99.5%，與目前已有工藝水平相比，收率提高 10%以上，純度達(dá)到優(yōu)級品標(biāo) 準(zhǔn)。 技術(shù)水平及專利與獲獎情況： 已獲得成熟的小試技術(shù)成果，已獲得專利授權(quán)（ZL201010126241.2 ） 應(yīng)用前景分析及效益預(yù)測： 間三氟甲基苯酚是具有廣泛用途的精細(xì)有機中間體，本生產(chǎn)方法的反應(yīng)時 間短、技術(shù)簡單、操作條件溫和；獲得的目標(biāo)產(chǎn)品純度高，收率高；水解廢水可 以回收利用；是生產(chǎn)間三氟甲基苯酚極具競爭性的技術(shù)，具有可觀經(jīng)濟收益預(yù)期。 應(yīng)用領(lǐng)域：精細(xì)化工領(lǐng)域（農(nóng)藥、藥物和染料） 技術(shù)轉(zhuǎn)化條件（包括：原料、設(shè)備、廠房面積的要求及投資規(guī)模）： 主要原料：間三氟甲基苯胺、尿素、硫酸、亞硝酸鈉、二氯甲烷 主要設(shè)備：重氮化反應(yīng)釜、硫酸高位槽、亞硝酸鈉配制罐、重氮鹽滴加罐、 水解罐、水蒸氣發(fā)生器、蒸餾液接收罐、萃取罐、蒸餾釜等 廠房面積：150-200m2 投資規(guī)模：主要設(shè)備投資 100 萬元 合作方式及條件：擬與企業(yè)聯(lián)合進(jìn)行中試及工業(yè)化生產(chǎn)。 

間三氟甲基苯酚是間氨基三氟甲苯的主要衍生產(chǎn)品之一，它是合成酰氨類農(nóng)藥除草劑“吡氟草胺”的關(guān)鍵中間體。另外，其嘧啶丙烯酸酯作為農(nóng)藥殺菌劑使用；在醫(yī)藥領(lǐng)域，用于合成抗菌素重要中間體3-芳基甲基頭孢菌素衍生物，合成抗驚蕨藥物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯，抗結(jié)核病藥物N、N-二苯基脲衍生物。根據(jù)目前文獻(xiàn)報道，間三氟甲基苯酚的合成方法有五種: 過氧化氫氧化法,三氟甲基烷基化法,電解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用的原料便宜易得,反應(yīng)條件溫和, 產(chǎn)品的收率和純度高。該法是目前工業(yè)上應(yīng)用得最廣泛的方法。

中試階段/n該項目研發(fā)基于液體活檢的ctDNA甲基化肝癌早期診斷試劑盒、產(chǎn)品靈敏度高：擴增技術(shù)檢出標(biāo)本中極其微量的核酸，檢測下限低至 ng 甚至 pg 級的痕量核酸，乃至一個細(xì)胞。能在細(xì)胞癌變之前檢測出DNA甲基化異常，真正做到早期預(yù)警。也可用于手術(shù)后病人的個性化診斷DNA甲基化檢測可以精確到單個堿基。CTC捕獲和測序技術(shù)的飛速發(fā)展，保障了檢測結(jié)果的精確性和特異性。(預(yù)期)成果的先進(jìn)性或獨特性：1.已經(jīng)篩選得到了在肝癌組織中差異甲基化的DNA標(biāo)志物。2.實驗證實了該標(biāo)志物的DNA甲基化

本發(fā)明提供一種制備 N-甲基烏洛托品鹽的方法，將烏洛托品和質(zhì)子酸生成的質(zhì)子化烏洛托品鹽在適 宜條件下直接轉(zhuǎn)化成 N-甲基烏洛托品鹽。其原理為:烏洛托品質(zhì)子化后生成含 N-H 鍵的叔胺陽離子; 陽離子的生成使與質(zhì)子化氮原子相連的烏洛托品骨架上的亞甲基活化，繼之在適宜條件下發(fā)生斷鏈、轉(zhuǎn) 移和插入 N+-H 鍵的反應(yīng)，最終生成 N-甲基烏洛托品陽離子，在這種亞甲基轉(zhuǎn)移反應(yīng)中，陰離子一般不 參與反應(yīng)。該制備方法不用其它甲基化試劑，涉及化學(xué)

甲基環(huán)戊二烯三羰基（簡稱MMT）為一種無鉛汽油抗爆劑，具有改善汽油辛烷值、提高燃料燃燒效率、減少汽車尾氣排放等優(yōu)點。該項目采用改進(jìn)高溫高壓兩步法制備MMT。采用該生產(chǎn)工藝使甲基環(huán)戊二烯與有機錳的轉(zhuǎn)化率均超過89％，成本的下降有利于MMT工業(yè)化的實施。其工藝和產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到國內(nèi)領(lǐng)先國際先進(jìn)水平。 2006年，MMT汽油抗爆劑項目得到國家發(fā)展和改革委員會高技術(shù)產(chǎn)業(yè)發(fā)展項目的支持，資助經(jīng)費達(dá)800萬元，江西省科技廳重大專項資助100元，該項目已經(jīng)累計得到各類項目資金資助達(dá)1500余萬元。目前，我校昌北精細(xì)化工基地已具有較大規(guī)模，成為我省高校產(chǎn)學(xué)研有機結(jié)合的典型示范基地。

【發(fā) 明 人】李念光；唐于平；段金廒【摘要】本發(fā)明涉及藥物化學(xué)研究領(lǐng)域，具體涉及一類新型的基于體內(nèi)代謝機制的燈盞乙素苷元甲基化產(chǎn)物以及它的制備方法和在防治血栓藥物中的應(yīng)用。藥理實驗結(jié)果表明，本發(fā)明提供的燈盞乙素苷元甲基化產(chǎn)物具有較好的溶解性以及抗氧化、抑制細(xì)胞損傷等藥理作用，可開發(fā)成新的防治血栓性疾病的藥物。

南方科技大學(xué)化學(xué)系副教授何鳳課題組在能源領(lǐng)域頂級期刊Joule發(fā)表最新研究成果，介紹了團(tuán)隊合成的一種定位三氟甲基取代的高效有機太陽能電池受體材料，該材料可通過H/J聚集的協(xié)同作用形成具有更多電子跳躍傳輸結(jié)點的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，可極大改善電荷在分子間的傳輸，大幅提高器件性能。在該研究中，團(tuán)隊成功地將三氟甲基引入到稠環(huán)電子受體中，得到了超窄帶隙受體BTIC-CF3–γ，并將其應(yīng)用于太陽能電子器件中，極大地提高了器件的能量轉(zhuǎn)換效率，充分體現(xiàn)出光譜紅移和超窄帶隙的優(yōu)勢，在多元體系、半透明器件和疊層器件應(yīng)用方面展示出非常有潛力的前景。更重要的是，BTIC-CF3–γ的單晶結(jié)構(gòu)有助于研究人員從分子層面理解這類分子的堆積形式以及分子間相互作用，也為進(jìn)一步設(shè)計新的高性能材料提供了有利的依據(jù)和指導(dǎo)。