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成果描述：苯酚是重要的基本有機化工原料，在工業上具有廣泛的用途，其需求量大，主要用于生產雙酚Ａ(亞異丙基二酚)和酚醛樹脂，也用于生產己內酰胺、苯胺、烷基酚、脂肪酸等產品, 此外，苯酚還可直接用作化學試劑、防腐劑和消毒劑。近年來，由于電子通訊、汽車工業和建筑業的迅猛發展，苯酚的一些下游產品需求增長較快，相應帶動了對苯酚需求的強勁增長，世界苯酚需求大約以年均3%~4%的速度增長。目前世界上生產苯酚的主要方法有異丙苯法、甲苯-苯甲酸法。其中異丙苯法是目前世界上生產苯酚最主要的方法，其生產能力約占世界苯酚總生產能力的92 %，目前，苯酚合成工藝正向無廢、少廢、不聯產丙酮技術發展。 本成果提供原料易得、價廉、制備成本低、性能穩定、壽命長、可重復使用的催化劑。采用活性炭直接作為苯羥基化制取苯酚的催化劑，可獲得單程收率12%，選擇性75-80%，重復10次左右活性保持基本不變；經硝酸氧化改性的活性炭浸漬負載硫酸鐵后烘干，制得載鐵活性炭，采用載鐵活性炭作為催化劑，可實現溫和條件下（30℃，接近常溫）高選擇性制取苯酚，收率可提高到20%，選擇性達到90%以上；采用連續流動反應器體系，在優化的工藝條件下，最好可得到苯酚收率28.1%和選擇性大于98%。此成果中的載鐵活性炭有較好的的實用性，可用于取代苯的環氧化。市場前景分析：該項技術可應用于化工生產企業，使用該項技術，可以避免副產物，苯酚單程收率高，原料可回收進一步使用，生產過程更容易達到環評要求。與同類成果相比的優勢分析：催化劑活性評價： 30 °C、苯:H2O2為 1:3、載鐵催化劑用量0.5g、反應時間4~7 h，苯酚收率> 20 %。 催化劑穩定性評價： 30 °C、苯:H2O2為 1:3、載鐵催化劑用量0.5g、反應時間4~7 h，催化劑重復3次，活性保持基本不變。 國內先進。

本發明公開了一種復方芬苯達唑片劑的制備方法，經過原輔料的預處理；伊維菌素明膠液的制備；混合與制粒；顆粒干燥與整粒；再混合；壓片；包裝：將全檢合格的片劑，采用棕色塑料瓶包裝。本發明的有益效果是：本發明得到的復方芬苯達唑片劑，犬只自然感染蠕蟲驅殺效果明顯，單只蟲卵減少率達到95%以上，用于驅蟲種類更多，達到治療效果，效果更好，并且安全，沒有毒副作用，藥物溶出度好，耐高溫，耐光照，重現性好，穩定。

一、項目簡介二苯甲烷二異氰酸酯（MDI）是生產聚氨酯的重要原料，主要用于制造聚氨酯軟泡沫塑料、彈性纖維等，其產品廣泛用于國民經濟的各個部門，如航空、航天、制冷、建筑等。本項目采用綠色化學品—新型高效催化劑碳酸二甲酯（DMC）代替光氣催化合成MDI。本工藝路線分為三步，第一步：苯胺與碳酸二甲酯反應合成苯氨基甲酸甲酯（MPC）；第二步：苯氨基甲酸甲酯與甲醛縮合反應生成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯（MDC）；第三步：二苯甲烷二氨基甲酸甲酯分解得到MDI。生產MDI的原料為苯胺，且碳酸二甲酯屬于基本有機化工原料，可由初級原料（甲醇、CO等）或尿素合成。因此，該工藝過程原料來源廣泛。二、市場前景據統計，我國目前的聚氨酯材料消費量已占到全球總量的1/4，從而促進了TDI和MDI等異氰酸酯的需求以每年兩位數的速度增長。然而，無論目前國內已有生產廠，還是即將引進、投產的裝置均采用光氣路線。光氣路線以劇毒光氣為原料，安全性差，副產HCl腐蝕性強，需大量堿中和，不符合可持續發展的要求，而且產品中殘留氯影響產品的應用，所以終將被清潔的非光氣工藝所代替。因此，本項目將具有廣闊的市場。三、規模與投資以500噸MDI計，需設備投資250萬元。四、生產設備主要設備包括反應釜、精餾塔、換熱器、真空系統等。五、 合作方式尋找中試伙伴。

對氨基苯酚又名對羥基苯胺。是一種用途廣泛的有機合成中間體，主要用于染料、醫藥、橡膠領域。在醫藥工業中主要用于撲熱息痛和安諾明等藥物的生產。在橡膠行業，對氨基苯酚主要用于防老劑4010MA、4020、4030等的合成，這些產品是目前很有發展前途的子午輪胎產品的配套防老劑。國外對氨基酚生產能力約10萬噸／年，生產主要集中在北美和西歐，日本有一定產量，巴西、土耳其、韓國以及我國臺灣也有少量生產。從全球總消費量看，呈逐年上升勢頭，1994年全球共消費對氨基苯酚約6．7萬噸，1996年約消耗8．2萬噸，2000年需求量約10萬噸， 2005年需求量增加到近13萬噸。目前，我國對氨基苯酚的生產廠家有30多家，總生產能力約為4.5萬噸/年，產量約為3.0萬噸/年。我國對氨基酚主要用于生產解熱鎮痛藥一撲熱息痛，占對氨基酚總產量的88％左右，出口量約占10％，根據預測，預計2008年國內PAP需求量將達到約6.8萬噸，而今后幾年我國內子午輪胎比例將達到40%，這將大大刺激我國對氨基苯酚的發展。因此，總的說來，對氨基酚的市場缺口較大，開發利用前景十分廣闊。目前，對氨基酚的生產按原料路線分為對硝基酚法和硝基苯法，主要包括對硝基苯酚鐵粉還原法、對硝基苯酚加氫還原法、硝基苯催化氫化法和硝基苯電解還原法等。對硝基苯酚鐵粉還原法是對氨基苯酚生產最早采用的一種傳統的生產方法，該方法以對硝基氯苯為原料，經過水解及酸化得到對硝基酚，對硝基酚再經鐵粉還原得到對氨基酚。該方法不僅PAP收率低，且生產過程中會同時有大量的鐵泥和廢水生成，環境污染嚴重，在發達國家已被淘汰，我國的一些中小規模企業普遍采用該方法生產。對硝基苯酚加氫還原法同樣以對硝基氯苯為原料，采用與鐵粉還原法中一致的水解酸化工藝，所不同的是其還原工藝采用直接加氫，以R-Ni為催化劑，在水溶液中還原得到對氨基酚。該方法對氨基酚收率高，副產物少，且大大減少了廢液及廢渣的排放量，如美國孟山都、法國羅納普朗克、英國的斯特林公司和我國安徽八一化工集團等均采用該工藝技術生產。以硝基苯為原料合成對氨基酚相對硝基酚法具有明顯的原料優勢，按還原方法不同分為硝基苯催化氫化法和硝基苯電解還原法兩種工藝。這兩種工藝被普遍認為是目前世界上對氨基苯酚最先進、最有前途的生產工藝，美國、西歐、日本等發達國家和地區大都采用這兩種工藝，但在國內，這兩種工藝均不成熟。其中硝基苯電解還原法操作簡單，工藝流程短，產品純度高，環境污染小，但是設備復雜，耗電太多，對反應器的設計及工藝條件控制有較高的技術要求；而硝基苯催化加氫還原法工藝流程短，能耗低，對氨基苯酚收率較高，產品質量較好，被普遍認為是未來發展的方向。硝基苯催化加氫合成對氨基苯酚通常以鉑、銠、鈀等貴金屬為催化劑，于稀硫酸介質中進行反應。反應中硝基苯首先加氫生成中間產物苯基羥胺，然后在酸性介質中苯基羥胺重排為對氨基苯酚。目前國外工業生產中該工藝均是以Pt/AC為催化劑，于10~20%的硫酸水溶液中進行。而在國內，該工藝一直未能實現真正意義上的工業化生產，主要是存在以下問題：（1）催化劑與產品分離困難。目前，該工藝所采用催化劑為Pt/C，所用載體為粉末狀活性炭。該催化劑不僅粒度小，而且比重較小，將催化劑從反應后的混合物中分離出來極為困難，導致催化劑在回收過程中損失較為嚴重，生產成本上升，市場競爭力下降。（2）由于反應過程中需要以硫酸為反應介質，一方面對設備材質要求較高，另一方面，在反應后處理過程中需要大量的氨水來中和反應液，才能將產物PAP和副反應產物苯胺從反應液中分離出來，工藝復雜，同時副產大量的稀硫酸銨溶液，綜合治理費用較高。本課題組針對現有工藝中存在的主要問題，開發了一種新的環境友好催化劑，獲得了較高的PAP收率。該催化劑不僅有效解決了金屬催化劑的分離問題，同時由于反應在近乎中性的水溶液中進行，一方面有效解決了設備腐蝕問題，另一方面，產品PAP及副反應產物苯胺可通過簡單的蒸餾、蒸發、冷卻、結晶等方式從反應液中分離出來，無需中和處理，簡化了生產工藝，提高了產品質量，也避免了大量硫酸銨廢液的生成。目前該項目正在河北陽煤正元化工集團進行中試放大研究，已取得階段性成果，PAP收率達到60%以上，催化劑回收率可完全滿足工業生產要求。

帕潘立酮 (paliperidone) 是治療精神分裂癥藥物，由強生公司開發，于2006年12月美國食品 藥品管理局 (FDA) 批準上市。臨床顯示可有效延遲精神分裂癥癥狀的復發率，用于精神分裂 癥急性短期和長期維持性治療，幫助病人減輕病癥的程度，長期使用可有效穩定病人病情。 華東理工大學近年來開發成功帕潘立酮合成工藝，做到工藝簡便、收率高。所開發的帕潘立酮合成路線，所有原材料都立足于國內，反應步驟簡潔，操作簡便，無昂 貴的輔助試劑，易于規模化生產。

2-酮基-D-葡萄糖酸 (2-keto-D-gluconic acid，2KGA) 是工業上大規模生產的一種有機酸，主 要用于食品抗氧化劑D-異抗壞血酸及D-異抗壞血酸鈉的合成。本項目采用氧化葡萄糖酸桿菌 靜息細胞轉化法生產2-KGA。轉化反應體系中，底物葡萄糖濃度達到300g/l左右，2-KGA的產 率在95%以上，時空產率達到13.48g/l/h。國內外報道的最高發酵生產水平是11.4g/l/h。 現有的2-KGA生產，主要通過熒光假單胞菌發酵葡萄糖或淀粉水解糖。工藝面臨的主要問 題是抗噬菌體菌株的篩選、連續發酵的周期長、菌體與CaSO4 的分離等。 本項目采用靜息細 胞轉化法生產2-KGA。本項目和發酵法比較，具有轉化反應簡單、易控制、時間短、后處理容 易等優勢。

本發明公開了一種重要的化學合成中間體1，2-二酮衍生物，其結構如式(1)所示，R1為取代苯基、萘基、吡咯基、噻吩基或呋喃基；R2為苯基或噻吩基。本發明還公開了上述1，2-二酮衍生物的制備方法，包括：將1，3-二酮化合物、亞硝酸叔丁酯、無水三氯化鐵加入到有機溶劑中，在20～35℃下攪拌反應完全。該制備方法操作簡單，反應過程使用的催化劑價廉易得、生物相容性好，制備過程環境友好。

項目簡介： 1，3-環戊二酮是一種重要的應用十分廣泛的中間體，在抗生素、 除草劑以及香料的制備中有著重要的應用，是一種重要的精細有機合 成中間體。由于其制備方法較少，合成難度較大而使得其目前在市場 上較為緊缺，特別是百公斤以上的供貨非常難得，且售價很高。 項目特色： 本課題組發展了一類易于大規模生產 1，3-環戊二酮的合成方法， 以 4-氯乙酰乙酸甲酯為起始原料，經過四步反應，以 30%的總收率得 到 1，3-環戊二酮，產品純度大于 98%，產品外觀成淡黃色，符合目前市場要求，整個生產工藝投料簡單，后處理不涉及硅膠柱層析等復 雜操作，目前以進行多次公斤級投料，產率穩定，三廢較少，且易于 處理。 

【發 明 人】郭立瑋；付廷明；朱華旭；潘林梅；沈強；樊文玲；董潔；王天瑤【技術領域】本發明涉及一種用于治療心腦血管疾病的中藥干粉吸入劑，特別是一種三七總皂苷-丹參酮復合干粉吸入劑及該復合干粉吸入劑的制備方法。【摘要】本發明涉及中藥三七總皂苷-丹參酮復合干粉吸入劑，含有三七總皂苷8～10重量份，丹參酮1～2重量份，丹參酮包覆于三七總皂苷的粉粒表面或以泊洛沙姆188為載體分散附著在三七總皂苷粒子表面。將三七總皂苷溶于水，噴霧干燥成三七總皂苷粒子；將丹參酮溶解于溶劑環己烷，與三七總皂苷粒子混合，攪拌下揮發掉環己烷，制得包覆型復合干粉吸入劑；或用1～3重量份的泊洛沙姆188在50℃溫度下熔融并與丹參酮混合，然后與三七總皂苷水溶液混合，噴霧干燥得混合型中藥三七總皂苷一丹參酮復合干粉吸入劑。本吸入劑用于吸入用藥過程中，三七總皂苷和丹參酮兩有效成分可同時到達人體的肺泡部位，協同治療，不會在吸入過程中發生分離的現象。

以 3β-羥基-5α-雄甾烷-17-酮為原料先制得 3β,17-二羥基-20-炔-21-苯基(或為對甲苯基，或為對氧基苯基， 或為對氟苯基， 或為間氟苯基)-5α-雄甾烷， 然后通過 Meyer–Schuster重排得到 21-苯基(或為對甲苯基， 或為對氧基苯基， 或為對氟苯基， 或為間氟苯基)-5α-雄甾-17(20)-烯-21-酮的合成路線。 該方法具有合成步驟少，成本低，反應條件易控制，收率高，適于大量制備的優點。