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石墨電極在是冶金化工領域的大宗消耗材料，尤其是在鋼鐵冶金、鋁電解、鎂電解、多晶 硅、稀土冶金等高能耗產業，電極石墨的電阻率是影響產品能耗的關鍵因素之一，僅以鎂電解 為例，以目前最大的430kA金屬鎂電解槽來計算，陽極石墨電阻率每降低1Ωμ. m，將使每噸鎂 直流能耗下降375kWh，其節能效果十分明顯。目前我國電極石墨的電阻率一般在8-12Ωμ. m， 國外最先進指標為5Ωμ. m，我國的產品與國外相比差距較大，是造成冶金行業高能耗的原因之 一。本課題組開發了新型電極石墨制造工藝與配方，產品電阻率已經達到5.02Ωμ. m,與國際最 好水平相當，對促進節能降耗具有重要價值。 該技術主要是優化了新型石墨配方與制備工藝，大大降低石墨電阻率，同時提高了石墨電 極強度，經過表面處理的石墨電極，抗氧化強度提高了188倍，大大延長石墨電極高溫腐蝕條 件下的使用壽命。

石墨烯因 其 優異 的性質而 被 譽為 “ 材料之王 ” ， 在諸多 領域有著廣闊的應用前景， 但 距離 真正實現產業化 還存在諸多 問題和挑戰 。制備決定 未來， 高品質 石墨烯薄膜的 可控 制備 一直是學術界和業界關注的 重點 。 化學 氣相沉積法（ CVD ） 以 其優良 的 可控性和可放大性被 公認 為最具前景的石墨烯 薄膜 制備方法， 經過 近十年的發展， 雖然 在單晶尺寸上 取得 了諸多突破性進展， 但 CVD 石墨烯的性能 和 理想 水平 仍然有不 小 的差距 ， 這一問題已經困擾石墨烯領域很久 。 該研究首次 揭示了 CVD石墨烯 的本征污染問題，提出氣相反應調控的方法，分別使用泡沫銅輔助催化和含銅碳源實現了超潔凈石墨烯的制備（ Nat ure   Commun .  2019 ,  10 , 1912 ； J. Am. Chem. Soc.   2019 ,  141 , 7670 ）。 對于已存在 本征污染的石墨烯薄膜，他們 巧妙地 使用 二氧化碳 對其進行刻蝕 ，而不引入額外缺陷，從而成功 制備出大面積的超潔凈石墨烯薄膜，該 方法與普通CVD工藝完全兼容 （ Angew . Chem.  2019 ,10.1002/ange.201905672 ）。 同時 ，他們探究 了本征污染物與石墨烯之間的相互作用，發展了基于活性炭的界面力調控方法，成功實現了石墨烯的表面清潔（ Adv.  Mater.  2019 , e1902978 ） 。

一、 項目簡介石墨是典型的層狀結構材料，具有良好的導電性，潤滑性，化學穩定性。被廣泛用于冶金、電氣、機械等工業領域。直接使用卻具有密度大，分散度差等缺點。 石墨烯是碳原子緊密堆積成的單層蜂窩狀晶格結構的一種碳質新材料，是一種二維晶體，是構建其他維數碳質材料（如零維富勒烯、一維碳納米管、三維石墨）的基本單元。其性能遠遠高于石墨材料。石墨烯的理論研究已有 60 多年的歷史，但一直以來，人們普遍認為這種嚴格的二維晶體結構由于熱力學不穩定性而難以獨立穩定存在。直到 2004 年，英國曼徹斯特大學的研究組利用膠帶剝離高定向石墨的方法獲得了獨立存在的二維石墨烯晶體，為二維體系的實驗研究提供了廣闊的空間。目前石墨烯的制備方法有微機械剝離法、化學氣相沉積法（CVD）、外延生長法、電化學法、氧化石墨還原法等，其中機械剝離法得到的石墨烯片量少，隨機性大；CVD方法和外延生長法大多以SiC作為基底，成本高，可控性差；電化學方法的得到的石墨烯量較少，不易控制。氧化石墨還原法是通過在石墨表面引入含氧官能團，增大層間距，從而減小層之間的范德華力，然后通過超聲等方法改變其雜化狀態，再通過還原得到石墨烯。氧化石墨還原法以其低成本的優點成為目前使用最廣泛的方法之一，本發明涉及一種采用溶劑熱法在低溫下制備氧化石墨烯的方法，屬于功能材料制備技術領域。二、 項目技術成熟程度目前氧化石墨烯的制備方法主要是Hummers方法。該方法在敞開體系中，需要在制備氧化石墨烯的過程中采用先降溫，再分兩步升溫的三步法, 以及冷凝回流等輔助設備，過程中需要精確控制反應溫度且溫度高達98 °C，制備出來的氧化石墨烯還需要長時間超聲，步驟繁瑣，產物的濃度較低，不適合大量生產。本項目采用溶劑熱法在低溫下制備氧化石墨烯，減少了氧化劑的用量和生產時間。氧化石墨可以通過處理得到具有不同分散特性的母液。也可以直接進行還原,得到石墨烯。而且樣品在不干燥的條件下極易溶于水等溶劑，產量較大，大大減少了超聲的時間。三、 技術指標（包括鑒定、知識產權專利、獲獎等情況）該項目已經申請中國專利并于2013年獲得授權 （ZL201110414315.7），與該項目相關的工作也在國際期刊上進行了發表，但是仍有很多問題一直困擾商業化進程。我們實驗室也一直在圍繞各種問題開展工作。四、 市場前景（應用領域、市場分析等）石墨烯的水熱前驅體為氧化石墨，具有完全拉伸的層間距和外層表面富氧官能團，因此可以根據需求進行各種定向修飾，從而實現其親水、親油、高分散度、高電導率等特性，作為添加劑可以有效改善化工、冶金、電氣工業材料的性能，從而實現高回報率。五、 規模與投資需求（資金需求、場地規模、人員等需求）以石墨為原料，首先需要制備石墨烯的前驅體氧化石墨，再經后處理過程獲得各種性能石墨烯材料。由于后處理過程相對繁瑣， 耗時耗力，其資金投入完全取決于后處理工藝的優化情況。前期投入100萬元，其中包括設備費40萬， 原料費10萬， 占地100平米，人員5-10人，完全可以達到每天生產1公斤石墨烯產品。六、 生產設備玻璃器皿，反應釜， 超純水裝置，烘箱，超聲波設備，電動攪拌器，旋轉蒸發儀，離心機等基本設施。七、 效益分析功能化石墨烯是高附加值產品，目前市場上以克為單價銷售，價格在500元左右。以每日1公斤生產量計算，每天銷售額會達到50萬元。八、 合作方式多種方式可以選擇，主要是河北工業大學負責產品研發升級，企業一方負責生產與銷售。九、 項目具體聯系人及聯系方式（包括電子郵箱）項目聯系人： 任鐵真電話： 022 60204909郵箱： [email protected]

過去的十幾年石墨烯研究和產業化進步飛速，然而石墨烯產業化仍然面臨諸多挑戰和問題。面向石墨烯產業化應用的制備技術不是對實驗室制備過程的簡單放大，規模化制備對制備技術的可重復性、安全性和成本等都提出了更高的要求。盡管從產能上看石墨烯的粉體和薄膜均實現了宏量化制備。然而，石墨烯產品的生長工藝、原材料、設備甚至生產批次的不同，得到的產品質量和性能參差不齊，且很難達到統一的標準。以史為鑒，參考另一類戰略性碳材料——碳纖維的產業發展歷程可知，材料的品質決定了其應用前途。最初研發的碳纖維只能用于釣魚竿等，而今高端碳纖維材料在航天航空領域占據不可替代的位置，這正是碳纖維的規模化制備技術和材料品質的不斷提升，推動了碳纖維在高端領域的廣泛應用。石墨烯產業只有努力扎根于材料制備，解決高品質材料的規模化制備問題，才有美好的應用未來。

以石墨烯為模板的少層石墨雙炔薄膜的液相范德華外延生長法。以原子級平整的二維石墨烯為基底，采用極低的單體濃度（0.04 mM），在室溫下進行偶聯反應，通過溶液相范德華外延的方法，成功制備得到了大面積均勻連續的高質量、少層石墨雙炔薄膜，高分辨透射電鏡和光譜表征證實了其高質量單晶結構。該石墨雙炔薄膜為ABC堆垛的三層結構，電子衍射顯示石墨雙炔/石墨烯薄膜具有兩套單晶衍射點，分別對應于石墨雙炔和石墨烯的單晶衍射圖案，結果表明生長在石墨烯上的石墨雙炔與下層石墨烯的晶格取向夾角為14°。

成果介紹目前，石墨烯基墨水的制備主要有兩種方案。一種是以氧化石墨烯為前驅體制備墨水，噴墨打印后對絕緣的氧化石墨烯圖案進行還原得到還原的氧化石墨烯進而恢復其電性能。另一種方案是以石墨烯為導電墨水的溶質，加入分散劑、粘結劑、導電助劑等配置墨水實施打印。由于第一種方案中采用的柔性基底承受溫度一般在400℃以下，導致其導電性無法進行大幅度提高，而較高的溫度是修復缺陷的有效方法，所以本產品是通過調配低缺陷的RGO、粘結劑、導電助劑、溶劑等成分來制備石墨烯基導電墨水。本產品將石墨烯優異的物理性質與印刷電子高效、綠色、大面積以及低成本等優勢相結合，制備了一種導電性、成膜性優異的石墨烯基墨水。技術創新點及參數本產品采用高分子材料（如PET、PDMS、SEBS等）作為柔性基底，選用上述體系的導電墨水通過印刷或噴墨打印的方式制備高導電、尺寸可調、形狀可調的石墨烯基導電材料。簡單綠色的制備工藝、優異的導電性使其適用于多個領域，如對高分子基底表面進行等離子親水性處理制備均勻且靈敏的傳感器，以疊層的形式貼合在皮膚表面，以織物中RFID為接收器，用以監測人體的呼吸、運動以及心率，保證人們的生命安全；還可以憑借其較低的表面方阻、大尺寸可共形的特點用于大型通訊設備或可穿戴通訊設備的電磁防護。市場前景導電墨水主要分為金屬系導電墨水和碳系導電墨水等，目前市場上使用最多的是銀納米材料的導電墨水，但其原料價格過于昂貴; 而銅系導電墨水雖然原料價格相對較便宜，但容易被氧化的性質也在一定程度上限制了其應用。目前市售的碳系墨水電阻率普遍偏高。利用石墨烯制備高性能的網版印刷墨水有望獲得與銀導電墨水相當的導電性、更好的易用性和穩定性，同時降低墨水成本，從而促進柔性印刷電子技術的發展。而利用高質量的RGO作為導電填料的來源，成本低，易于大規模、大面積制備，其具備了產業化的要素。實施條件未來，利用石墨烯制備高性能的網版印刷油墨有望獲得與銀導電油墨相當的導電性、更好的易用性和穩定性，同時降低油墨成本，從而促進柔性印刷電子技術的發展。而利用高質量的RGO作為導電填料的來源，成本低，易于大規模、大面積制備，其具備了產業化的要素。

1、石墨烯基口罩，目前已經在新冠病毒防治過程中投入使用，并獲得好評。2、石墨烯基VOC吸附海綿：具有吸附速率快(半小時吸附甲苯蒸氣可達自重64.8倍)吸附率高(傳統材料7倍)、脫附簡單徹底等優點，現已用于化工企業、倉儲企業等。3、石墨烯基吸油海綿：具有吸附率高、脫附徹底、吸附選擇性高、多次循環使用等優點， 廣泛用于分散油及乳化油的破乳分離。4、石墨烯基油/水/固體懸浮物三相分離設備：具有占地面積小、運行費用低、反沖徹底等優點，已廣泛用于地表水提標改造、污水廠污水處理、自來水/直飲水預處理、藍藻處理等。

采用改進的Hummers法，插層—膨脹—氧化，避免長時間超聲處理對氧化石墨烯片的破壞。

氧化鐵石墨烯復合材料目前涉及的電化學方面的應用包括鋰離子電池、超級電容器和燃料電池。氧化鐵（包括Fe3O4，α-Fe2O3和γ-Fe2O3）是制作電化學器件非常有前途的材料，不僅具有成本低、無毒性、化學穩定性好等優點，還具有較高的理論電容量。但在實際使用時又因為自身導電性的不足以及反應的循環穩定性差等問題受到了限制。石墨烯因其具有超高的比表面積，較高的導電性，優異的化學和熱力學穩定性，以及獨特的光、熱、機械性能，成為了非常合適作為制作電化學能源存儲和轉化器件的材料。負載氧化鐵在石墨烯上，不僅能夠彌