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石墨烯因 其 優異 的性質而 被 譽為 “ 材料之王 ” ， 在諸多 領域有著廣闊的應用前景， 但 距離 真正實現產業化 還存在諸多 問題和挑戰 。制備決定 未來， 高品質 石墨烯薄膜的 可控 制備 一直是學術界和業界關注的 重點 。 化學 氣相沉積法（ CVD ） 以 其優良 的 可控性和可放大性被 公認 為最具前景的石墨烯 薄膜 制備方法， 經過 近十年的發展， 雖然 在單晶尺寸上 取得 了諸多突破性進展， 但 CVD 石墨烯的性能 和 理想 水平 仍然有不 小 的差距 ， 這一問題已經困擾石墨烯領域很久 。 該研究首次 揭示了 CVD石墨烯 的本征污染問題，提出氣相反應調控的方法，分別使用泡沫銅輔助催化和含銅碳源實現了超潔凈石墨烯的制備（ Nat ure   Commun .  2019 ,  10 , 1912 ； J. Am. Chem. Soc.   2019 ,  141 , 7670 ）。 對于已存在 本征污染的石墨烯薄膜，他們 巧妙地 使用 二氧化碳 對其進行刻蝕 ，而不引入額外缺陷，從而成功 制備出大面積的超潔凈石墨烯薄膜，該 方法與普通CVD工藝完全兼容 （ Angew . Chem.  2019 ,10.1002/ange.201905672 ）。 同時 ，他們探究 了本征污染物與石墨烯之間的相互作用，發展了基于活性炭的界面力調控方法，成功實現了石墨烯的表面清潔（ Adv.  Mater.  2019 , e1902978 ） 。

一、 項目簡介石墨是典型的層狀結構材料，具有良好的導電性，潤滑性，化學穩定性。被廣泛用于冶金、電氣、機械等工業領域。直接使用卻具有密度大，分散度差等缺點。 石墨烯是碳原子緊密堆積成的單層蜂窩狀晶格結構的一種碳質新材料，是一種二維晶體，是構建其他維數碳質材料（如零維富勒烯、一維碳納米管、三維石墨）的基本單元。其性能遠遠高于石墨材料。石墨烯的理論研究已有 60 多年的歷史，但一直以來，人們普遍認為這種嚴格的二維晶體結構由于熱力學不穩定性而難以獨立穩定存在。直到 2004 年，英國曼徹斯特大學的研究組利用膠帶剝離高定向石墨的方法獲得了獨立存在的二維石墨烯晶體，為二維體系的實驗研究提供了廣闊的空間。目前石墨烯的制備方法有微機械剝離法、化學氣相沉積法（CVD）、外延生長法、電化學法、氧化石墨還原法等，其中機械剝離法得到的石墨烯片量少，隨機性大；CVD方法和外延生長法大多以SiC作為基底，成本高，可控性差；電化學方法的得到的石墨烯量較少，不易控制。氧化石墨還原法是通過在石墨表面引入含氧官能團，增大層間距，從而減小層之間的范德華力，然后通過超聲等方法改變其雜化狀態，再通過還原得到石墨烯。氧化石墨還原法以其低成本的優點成為目前使用最廣泛的方法之一，本發明涉及一種采用溶劑熱法在低溫下制備氧化石墨烯的方法，屬于功能材料制備技術領域。二、 項目技術成熟程度目前氧化石墨烯的制備方法主要是Hummers方法。該方法在敞開體系中，需要在制備氧化石墨烯的過程中采用先降溫，再分兩步升溫的三步法, 以及冷凝回流等輔助設備，過程中需要精確控制反應溫度且溫度高達98 °C，制備出來的氧化石墨烯還需要長時間超聲，步驟繁瑣，產物的濃度較低，不適合大量生產。本項目采用溶劑熱法在低溫下制備氧化石墨烯，減少了氧化劑的用量和生產時間。氧化石墨可以通過處理得到具有不同分散特性的母液。也可以直接進行還原,得到石墨烯。而且樣品在不干燥的條件下極易溶于水等溶劑，產量較大，大大減少了超聲的時間。三、 技術指標（包括鑒定、知識產權專利、獲獎等情況）該項目已經申請中國專利并于2013年獲得授權 （ZL201110414315.7），與該項目相關的工作也在國際期刊上進行了發表，但是仍有很多問題一直困擾商業化進程。我們實驗室也一直在圍繞各種問題開展工作。四、 市場前景（應用領域、市場分析等）石墨烯的水熱前驅體為氧化石墨，具有完全拉伸的層間距和外層表面富氧官能團，因此可以根據需求進行各種定向修飾，從而實現其親水、親油、高分散度、高電導率等特性，作為添加劑可以有效改善化工、冶金、電氣工業材料的性能，從而實現高回報率。五、 規模與投資需求（資金需求、場地規模、人員等需求）以石墨為原料，首先需要制備石墨烯的前驅體氧化石墨，再經后處理過程獲得各種性能石墨烯材料。由于后處理過程相對繁瑣， 耗時耗力，其資金投入完全取決于后處理工藝的優化情況。前期投入100萬元，其中包括設備費40萬， 原料費10萬， 占地100平米，人員5-10人，完全可以達到每天生產1公斤石墨烯產品。六、 生產設備玻璃器皿，反應釜， 超純水裝置，烘箱，超聲波設備，電動攪拌器，旋轉蒸發儀，離心機等基本設施。七、 效益分析功能化石墨烯是高附加值產品，目前市場上以克為單價銷售，價格在500元左右。以每日1公斤生產量計算，每天銷售額會達到50萬元。八、 合作方式多種方式可以選擇，主要是河北工業大學負責產品研發升級，企業一方負責生產與銷售。九、 項目具體聯系人及聯系方式（包括電子郵箱）項目聯系人： 任鐵真電話： 022 60204909郵箱： [email protected]

過去的十幾年石墨烯研究和產業化進步飛速，然而石墨烯產業化仍然面臨諸多挑戰和問題。面向石墨烯產業化應用的制備技術不是對實驗室制備過程的簡單放大，規?；苽鋵χ苽浼夹g的可重復性、安全性和成本等都提出了更高的要求。盡管從產能上看石墨烯的粉體和薄膜均實現了宏量化制備。然而，石墨烯產品的生長工藝、原材料、設備甚至生產批次的不同，得到的產品質量和性能參差不齊，且很難達到統一的標準。以史為鑒，參考另一類戰略性碳材料——碳纖維的產業發展歷程可知，材料的品質決定了其應用前途。最初研發的碳纖維只能用于釣魚竿等，而今高端碳纖維材料在航天航空領域占據不可替代的位置，這正是碳纖維的規模化制備技術和材料品質的不斷提升，推動了碳纖維在高端領域的廣泛應用。石墨烯產業只有努力扎根于材料制備，解決高品質材料的規?；苽鋯栴}，才有美好的應用未來。

以石墨烯為模板的少層石墨雙炔薄膜的液相范德華外延生長法。以原子級平整的二維石墨烯為基底，采用極低的單體濃度（0.04 mM），在室溫下進行偶聯反應，通過溶液相范德華外延的方法，成功制備得到了大面積均勻連續的高質量、少層石墨雙炔薄膜，高分辨透射電鏡和光譜表征證實了其高質量單晶結構。該石墨雙炔薄膜為ABC堆垛的三層結構，電子衍射顯示石墨雙炔/石墨烯薄膜具有兩套單晶衍射點，分別對應于石墨雙炔和石墨烯的單晶衍射圖案，結果表明生長在石墨烯上的石墨雙炔與下層石墨烯的晶格取向夾角為14°。

成果介紹目前，石墨烯基墨水的制備主要有兩種方案。一種是以氧化石墨烯為前驅體制備墨水，噴墨打印后對絕緣的氧化石墨烯圖案進行還原得到還原的氧化石墨烯進而恢復其電性能。另一種方案是以石墨烯為導電墨水的溶質，加入分散劑、粘結劑、導電助劑等配置墨水實施打印。由于第一種方案中采用的柔性基底承受溫度一般在400℃以下，導致其導電性無法進行大幅度提高，而較高的溫度是修復缺陷的有效方法，所以本產品是通過調配低缺陷的RGO、粘結劑、導電助劑、溶劑等成分來制備石墨烯基導電墨水。本產品將石墨烯優異的物理性質與印刷電子高效、綠色、大面積以及低成本等優勢相結合，制備了一種導電性、成膜性優異的石墨烯基墨水。技術創新點及參數本產品采用高分子材料（如PET、PDMS、SEBS等）作為柔性基底，選用上述體系的導電墨水通過印刷或噴墨打印的方式制備高導電、尺寸可調、形狀可調的石墨烯基導電材料。簡單綠色的制備工藝、優異的導電性使其適用于多個領域，如對高分子基底表面進行等離子親水性處理制備均勻且靈敏的傳感器，以疊層的形式貼合在皮膚表面，以織物中RFID為接收器，用以監測人體的呼吸、運動以及心率，保證人們的生命安全；還可以憑借其較低的表面方阻、大尺寸可共形的特點用于大型通訊設備或可穿戴通訊設備的電磁防護。市場前景導電墨水主要分為金屬系導電墨水和碳系導電墨水等，目前市場上使用最多的是銀納米材料的導電墨水，但其原料價格過于昂貴; 而銅系導電墨水雖然原料價格相對較便宜，但容易被氧化的性質也在一定程度上限制了其應用。目前市售的碳系墨水電阻率普遍偏高。利用石墨烯制備高性能的網版印刷墨水有望獲得與銀導電墨水相當的導電性、更好的易用性和穩定性，同時降低墨水成本，從而促進柔性印刷電子技術的發展。而利用高質量的RGO作為導電填料的來源，成本低，易于大規模、大面積制備，其具備了產業化的要素。實施條件未來，利用石墨烯制備高性能的網版印刷油墨有望獲得與銀導電油墨相當的導電性、更好的易用性和穩定性，同時降低油墨成本，從而促進柔性印刷電子技術的發展。而利用高質量的RGO作為導電填料的來源，成本低，易于大規模、大面積制備，其具備了產業化的要素。

1、石墨烯基口罩，目前已經在新冠病毒防治過程中投入使用，并獲得好評。2、石墨烯基VOC吸附海綿：具有吸附速率快(半小時吸附甲苯蒸氣可達自重64.8倍)吸附率高(傳統材料7倍)、脫附簡單徹底等優點，現已用于化工企業、倉儲企業等。3、石墨烯基吸油海綿：具有吸附率高、脫附徹底、吸附選擇性高、多次循環使用等優點， 廣泛用于分散油及乳化油的破乳分離。4、石墨烯基油/水/固體懸浮物三相分離設備：具有占地面積小、運行費用低、反沖徹底等優點，已廣泛用于地表水提標改造、污水廠污水處理、自來水/直飲水預處理、藍藻處理等。

采用改進的Hummers法，插層—膨脹—氧化，避免長時間超聲處理對氧化石墨烯片的破壞。

“循環撞擊流干燥機” （中國專利號Chinese Patent  ZL No 03235519.x）為我室研制的新型干燥機。 在化工、醫藥、輕工等許多工業生產中需要對物料進行干燥處理；其中的一大類是粉粒狀物料。濕的粉粒狀物料中水分的賦存狀態大致有三類：表面游離水、孔隙水和結晶水。凡含有孔隙水或結晶水的物料，同時也含有游離水。游離水很容易脫除，現有的多種干燥機例如流化床干燥機、氣流干燥機等都可以滿足脫除這類水分的要求；脫除孔隙水和結晶水就比較困難，通常需要相當長的時間。對某些孔隙水或結晶水含量較低的松散粉粒狀物料，采用流化床這類停留時間較長的干燥機可以滿足要求。然而某些物料水分含量較高，并含有孔隙水或結晶水，例如懸浮法制得的PVC含水25%，其中表面游離水約5－8%，其余為孔隙水。這類物料的干燥必須解決好兩個問題：(1)必須快速脫除絕大部分表面水，否則半干狀態的物料很容易結成團塊，破壞干燥機正常操作；(2)總的干燥時間必須足夠長，否則產品水分含量達不到要求。對于這類物料，傳統的技術多半是采用氣流—流化床兩級干燥，至今仍廣泛采用。氣流干燥在數秒鐘內迅速脫除表面水；流化床則提供足夠長的干燥時間，保證達到最終脫水要求。這種兩級干燥技術流程長、設備龐大，能耗也較高。上世紀80年代末至90年代初，德國研發了一種名為旋風干燥機的PVC專用干燥裝置；我國已引進消化并在若干生產廠使用。該機本體外形為圓筒，內壁設有螺旋形折流擋板。熱空氣攜帶濕物料切向進入干燥機下部并旋轉向上運動。由于折流擋板的存在延長了物料停留時間，可以滿足干燥要求。該技術的不足之處是已干燥物料全部被氣體帶出干燥機，增加了旋風分離除塵回收系統的負荷，動力消化較大；裝置結構也較復雜。 本實用新型的目的，是克服上述現有技術的不足，提供一種能夠同時滿足脫除游離水和孔隙水或結晶水要求的更有效和節能的粉粒狀物料干燥裝置。 本實用新型采用同軸垂直撞擊流原理工作。循環撞擊流干燥機由本體、上加速管和與之等直徑的下加速管三個基本部件組成；本體為異徑錐/柱形圓筒。其下半部分為較小的圓筒下接錐臺形筒體，錐臺小直徑端與下進氣管連接；錐臺近圓筒壁處設有出料管；該下半部分與下加速管之間形成環室，是循環物料運動的空間；下加速管的下端與下進氣管的頂端之間保留一定的距離，使得從下進氣管進入的氣流能夠抽取并攜帶環室中下流的物料進入下加速管向上運動。本體的上半部分直徑逐漸擴大為一個更大的、帶頂蓋的圓筒，其內部除了與之同軸的上加速管所占截面以外是沉降室；頂蓋上設有排氣管。上加速管兼作上進氣管；在其伸出本體頂蓋一定高度處連接進料管。上加速管的下端與下加速管的頂端之間保持一定的距離，即撞擊距離；從上加速管出來向下流動的氣－固兩相流與從加速管出來向上流動的氣－固兩相流在該距離的中點處撞擊，形成高度湍動的撞擊區。 操作時在下進氣管和上加速管連續通入熱氣流的情況下，先用適當的加料機例如螺旋給料機通過進料管加入同種干物料，由熱氣流帶入干燥機，直至環室中充滿干物料時停止加干料。此時干物料在干燥機內循環。待干燥機內溫度達到正常后，用加料機通過進料管連續加入待干燥濕物料，開始運行。從進料管進入上加速管的濕物料與熱氣流混合并被加速，形成氣－固懸浮體從上加速管出口高速向下流出；經下進氣管進入的熱氣流抽取并攜帶環室底部的部分基本干燥的物料沿下加速管向上流動并加速物料顆粒，形成氣－固懸浮體從下加速管出口高速向上流出；兩股反向流體在上、下加速管出口之間撞擊，形成撞擊區。撞擊過程中發生強烈的相間熱、質傳遞，濕物料所含水分大部分被脫除。撞擊后兩股流體合并，并轉為徑向向外流動。由于重力的作用，部分固體顆粒直接落入環室；部分顆粒隨氣體向本體上部內壁運動并與壁碰撞后沿壁滑落進入環室；小部分顆?？赡鼙粴怏w攜帶向上運動，但在沉降室中與氣體分離、落入環室。分離掉大部分固體顆粒、溫度已降低的氣體經排氣管排出干燥機，隨后再經過適當的裝置除塵、回收處理后放空。進入環室的物料藉重力向下運動，到達環室底部時被經下進氣管進入的熱氣流抽取、攜帶，再次通過下加速管向上運動，并與從上加速管出來的向下流體撞擊，如此反復循環。通過若干次循環后物料水分含量可以保證達到要求。出料管在控制流量下連續卸出已達到干燥要求的物料作為產品。出料量的控制應使得環室中料位基本恒定。本實用新型循環撞擊流干燥機的突出特點是包括兩個最基本的要素：兩股氣－固兩相流相向流動撞擊和固體物料循環運動。撞擊流有利于達到高的干燥強度；物料循環則可以保證足夠長的平均干燥時間。撞擊流是一種新的技術方法，已有大量實驗結果證明它對強化相間傳遞非常有效。本實用新型充分利用了撞擊流的這一特性。因此，與現有其它技術相比，其突出優點就是干燥強度高，從而設備較小。與傳統的、用于同時含游離水和孔隙水或結晶水的物料的氣流—流化床兩級干燥技術相比，本實用新型流程、設備簡單、緊湊，能耗、動力消耗較低；與前述旋風干燥機相比，由于絕大部分產品在干燥機底部回收，本實用新型具有除塵系統負荷低、動力消耗較小的優點。

隨著科技的發展和網絡技術的應用，網絡在帶給人便利的同時，其安全性問題也日趨嚴重。各種新的應用和未知協議導致網絡越來越復雜、多樣化和難以管理。例如:P2P、視頻 流等應用，占用了大量帶寬，造成網絡帶寬耗盡;各種網絡惡意攻擊(僵尸網、蠕蟲、病毒 等)更是嚴重地危害到網絡服務和信息安全。網絡安全問題不僅使普通網絡用戶的個人信息 和隱私受到威脅，還使得企業機密變得不再安全，網絡服務提供商和管理者對網絡的管理也 變得更加困難。更為嚴重的是，不法分子在網上肆意進行盜版、黃色和反動內容傳播等不法 行為，如果不將這些惡意流量從骨干網的背景流量中識別并分類出來，就會對網絡的凈化、 社會的和諧、國家的穩定造成不良影響。網絡流分類技術的提出和發展解決了網路流量的實 時分類和識別問題，是解決上述問題的必由之路，是網絡安全技術的基礎研究之一。網絡流分類技術是網絡安全領域中迫切需要解決的核心技術和熱點問題。只有對流量進 行實時的有效識別和分類，才能對網絡進行有效的管理和控制，從而凈化網絡環境，確保網 絡和信息安全。本系統基于采樣的、基于交互控制命令信息和基于載荷的網絡流分類技術，提出了融合 三種分類技術的層次化網絡流分類方法，建立和完善一整套適用于網絡流分類問題，由基本 模型、分類算法、硬件平臺和體系結構組成的實用系統，系統具有在真實環境下的網絡中對 網絡流進行快速、準確和實時分類的能力。應用說明? 政府管理部門 通過精確的網絡流分類系統，可以對一些涉及盜版、黃色內容、網絡攻擊、非法反動思想的傳播工具所使用的協議作出有效識別。同時對一些 P2P 視頻網站、國外熱門論壇等內 容進行流分類，只有將這些惡意不法流量或者敏感流量準確并實時地識別和分類，才可以從 技術上提供有效的后續管理和控制。? 企業隨著計算機技術和網絡技術的發展，大部分企業都實現了電子辦公和互聯網辦公，因此 網絡安全對于企業尤為重要。首先，企業的網絡管理十分嚴格，如果沒有流分類技術將無法 進行流量識別，那么如 P2P 等流量必將會對企業的正常工作帶來影響。其次，企業的機密 可能會因為網絡安全問題被泄露，使得企業的利益受到損失。因此準確有效的流分類技術對 于各大企業來說是非常重要的。? 網絡服務提供商(Internet Service Provider，ISP)網絡服務提供商非常關心如何保證其服務能夠正常運行并使用戶滿意，對于網絡流分類 技術的需求也很迫切。準確有效的流分類技術能夠提供當前流量的組成部分，可以幫助網絡 服務提供商制定有效的管理策略和合理的收費政策，保證網絡服務的質量，提升網絡服務的 經濟效益。? 網絡管理者網絡管理者需要利用網絡流分類技術來更有效地管理帶寬，避免出現帶寬被 P2P 等流 量耗盡而使得正常業務流量不暢的問題，同時避免網絡攻擊等危害。這就需要流分類技術實 時有效地將這些流量識別分類出來。? 研究者5 合作方式 商議。6 所屬行業領域 電子信息領域。對于現有協議的分析可以促進新的更完善的協議出現，通過對流量的分類，也可以判斷 當前網絡流量的組成和發展趨勢，有助于整體網絡模型的研究。