聚丙烯腈基炭微納米球及其制備方法
炭材料因其具有豐富的組織結構和許多優異的性能而獲得了廣泛的應用,焦炭、炭黑、活性炭、炭纖維等炭材料早已深入到社會生活的各個領域并為人們所熟知,炭富勒烯及炭納米管的發現引起了人們對納米級炭材料的研究熱潮。炭元素同時可以形成球狀結構,粒徑大小范圍從幾十納米至幾十微米間的球形炭材料,由于具有耐熱、耐化學腐蝕性、強度高、粒徑大小及比表面積可調,可在吸附、儲能儲氣、納米器件、催化劑載體、潤滑劑等方面得到廣泛的應用。 從瀝青制備炭微球已為人們所熟知,具體方法有直接熱縮聚法、液相乳化法、懸浮法,所得到的炭球粒徑一般在幾十到上百微米。近年來興起了一些新的制備炭微球及納米球的方法,如加壓炭化法、電弧放電法、氣相沉積法、熱解法等,極大的豐富了炭微球及納米球的制備工藝。然而,這些方法總是存在這樣或那樣的局限性,如工藝繁瑣、收率低、產品不均一、成本高等。 本技術提供一種單純以聚丙烯腈為前驅體的生產炭微納米球的方法,該方法直接以聚丙烯腈球為前驅體制備炭納米球,無需共聚或包覆其它需去除性物質。該方法工藝簡單,產率高,適于大規模生產。 具體工藝包括: 1.聚丙烯腈球的無皂乳液聚合 將單體丙烯腈、無離子水以一定比例混合,氮氣保護下劇烈攪拌以除去空氣,然后升溫,加入引發劑進行乳液聚合,反應2~8h,得到白色聚丙烯腈乳液;將該乳液冷凍干燥后得到粒徑為150~500nm的聚丙烯腈球的白色粉末。 2.聚丙烯腈球的穩定化 將步驟(1)得到的聚丙烯腈微納米球粉末置于鼓風干燥箱中,程序升溫,在180~350℃進行預氧化穩定化處理,氧化時間為1~10h,得到棕色或黑色聚丙烯腈微納米球。 3.聚丙烯腈球的高溫炭化 將步驟(2)得到的穩定化后的聚丙烯腈球在惰性氣體保護下于700~1500℃程序升溫,進行炭化處理0.5~5h,得到黑色聚丙烯腈基炭微納米球。 球徑可控且純度極高,無需分離等后續工藝。如果進一步石墨化可獲得微納米石墨球。
上海理工大學
2021-04-11