本發明屬于納米材料制備技術領域,涉及一種α-FeOOH三維多級微球的制備方法,以FeSO4·7H2O和CH3COONa為反應原料,以水為溶劑,利用水熱合成方法制備由一維α?FeOOH納米棒組裝而成的三維多級微球結構,制備過程簡單,不需要特殊的反應設備,反應溫度低,易于批量生產,且產品的微觀形貌可控,對氧化鐵納米材料的制備和應用研究具有潛在價值。本發明在新能源、氣敏、催化、等領域具有重要用途。