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本發(fā)明公開了一種化合物3-氟-4-羥基-5-硝基-1-苯基丁酮及其制備方法和農(nóng)用生物活性。在反應器內(nèi)加入硝酸和乙酐，攪拌一段時間后將反應液降溫至0到20℃，加入3-氟-4-羥基-1-苯基丁酮，反應一段時間向反應混合物加入水，再加入乙酸乙酯萃取多次，從有機相獲得目標化合物。該化合物對蘋果腐爛、白菜灰霉等植物病原菌具有較高的抑制作用。

1 成果簡介水質(zhì)有機污染預警儀（ FF-WY-01 型） 是在課題組自主開發(fā)的水質(zhì)有機污染熒光指紋技術(shù)的基礎上針對突發(fā)性水污染的實時預警研制出的第一代成果。預警儀由主機和其控制軟件（ FWY solution 1.0）組成，可用于水體監(jiān)控斷面、企業(yè)排污口、游泳池以及浴場等污染敏感位置的有機污染在線實時監(jiān)測及預警。2 應用說明儀器實現(xiàn)了自動取樣與過濾，恒溫測量，溫控精度達到±0.3％，可以消除環(huán)境溫度變化對測量結(jié)果的負面影響。儀器依靠硬件設置和軟件設計實現(xiàn)了對光源的實時監(jiān)控，消除了光源的瞬時抖動及光源衰減對測量的影響，使測量結(jié)果更穩(wěn)定、精確。軟件設計人性化，能以實時波形圖方式動態(tài)顯示測量結(jié)果；超過污染閾值時，自動報警；所有監(jiān)測數(shù)據(jù)自動保存，數(shù)據(jù)保存格式為 excel 表格，以便于后續(xù)處理；當儀器光源老化時，自動提示更換等。儀器操作簡便靈活，用戶能根據(jù)實際情況設定報警閾值或使用推薦的閾值。該儀器完成一次測量僅需 30 秒，不加任何試劑，連續(xù) 24 小時使用耗電不足 3 度，維護簡便。儀器主機體積小，僅 450×400×160 mm，便于攜帶和安放，如圖 1 所示。目前二代機也已經(jīng)問世。  圖 1 水質(zhì)有機污染預警儀(FF-WY-01 型) 可用于水體監(jiān)控斷面、企業(yè)排污口、游泳池以及浴場等污染敏感位置的有機污染在線實時監(jiān)測及預警。4 效益分析成本儀器大于 1.5 萬元/臺，運行費 250 元/年。5 合作方式技術(shù)轉(zhuǎn)讓。

水源圖像檢測和分類在監(jiān)測和識別河流冰災、洪水、垃圾污染和死水等方面有很多應用。然而，海水、河水、湖水和池塘這些稱之為干凈水源的圖像，可能和一些污染水源的圖像重疊，加之冰雪天氣下水體結(jié)冰等因素的存在，使得水源圖像分類的問題更加復雜。在這些情況下，精確的水資源圖像檢測和分類就顯得至關(guān)重要。本項目基于RGB圖像對水源進行分類，達到水污染檢測的目的。本項目的創(chuàng)新點在于提出一種新的圖像頻率域分塊方法，將圖像之間的細微變化放大，有效地提取圖像的紋理特征，區(qū)分污染水源圖像和干凈水源圖像，并且對水體

超濾技術(shù)主要用于含分子量100～1000,000的物質(zhì)的分離，是目前應用最廣的膜分離過程之一。超濾是通過膜的篩分作用，將溶液中粒徑大于膜孔徑的大分子溶質(zhì)截留，使小分子組分透過超濾膜，達到分離目的的膜過程。超濾作為一種新型高效的膜分離技術(shù)，具有無相變、操作條件溫和、無第三組分引入、工藝流程簡單等優(yōu)點，可代替?zhèn)鹘y(tǒng)的分離技術(shù)，如精餾、蒸發(fā)、萃取、結(jié)晶等過程，但是超濾過程中的膜污染嚴重限制了超濾在分離領(lǐng)域的更廣泛應用。國際純粹和應用化學協(xié)會 IUPAC 將膜污染定義為由于懸浮物或可溶性物質(zhì)通過物理化學作用或者機械作用，在膜的表面及膜孔內(nèi)部吸附或沉積，導致膜孔堵塞或變小、膜通量降低的過程。目前，解決高分子超濾膜污染的根本途徑是開發(fā)低污染超濾膜，包括開發(fā)新型高分子材料及對現(xiàn)有超濾膜進行表面改性。前者制膜成本較高，并在大規(guī)模應用上存在困難。而對現(xiàn)有膜進行表面改性則成為解決高分子超濾膜膜污染的有效途徑。

本發(fā)明提供一種TiO2光催化還原制備芳胺化合物及廢水降解一體化系統(tǒng)，包括TiO2光催化還原硝基化合物系統(tǒng)、TiO2光催化降解廢水系統(tǒng)和TiO2催化劑再生系統(tǒng)。TiO2光催化還原硝基化合物系統(tǒng)，利用TiO2光誘導激發(fā)所生成的光生電子的強還原性將硝基化合物還原制備芳胺化合物，并利用溶劑回收裝置回收反應溶劑；TiO2光催化降解廢水系統(tǒng)，利用TiO2？光誘導激發(fā)的空穴的強氧化性氧化降解處理還原制備工藝所產(chǎn)生的廢水；TiO2催化劑再生系統(tǒng)，將經(jīng)催化劑分離裝置分離所得的TiO2催化劑進行活化再生,實現(xiàn)TiO2催

在鎂合金多元組分設計理論、復合化體系構(gòu)建以及表面功能化技術(shù)等方面開展了大量創(chuàng)新型研究， 自主研制了具有自主知識產(chǎn)權(quán)的均勻降解且降解速率可控的高強韌鎂合金及其復合材料，并且形成了系統(tǒng)的表面功能化改性技術(shù)，研究成果在生物植入器械（如 心血管支架、骨科固定）領(lǐng)域具有廣泛的應用前景。???提出多元合金化設計和 LPSO / SFs 相結(jié)構(gòu)調(diào)控理論， 克服了傳統(tǒng)鎂合金降解不均勻、變形能力差以及強度低等難題， 研制出一系列均勻降解且降解速率可控的高強韌鎂合金 ， 該合金不僅保持高的抗拉強度（大千 350 MPa , 最高可到 410 MPa ) 和延伸率（大千20%）， 實現(xiàn)了合金屈強比在 50%"'93％范圍內(nèi)的可控調(diào)節(jié) ， 而且降解速率低（小千 0. 4 毫米／ 年）且均勻降解。在此基礎上，突破鎂合金的結(jié)晶和加工尺寸瓶頸，創(chuàng)新性地提出了鎂合金／非晶和鎂合金／高分子的新型復合體系， 并形成了系統(tǒng)的表－界面功能化改性技術(shù)， 解決了單一鎂合金降解速度過 快、堿性降解以及功能欠缺等系統(tǒng)性難題， 賦予了材料力學性能可設計、降解性能可調(diào)控以及抗菌功能化等特性。

在鎂合金多元組分設計理論、復合化體系構(gòu)建以及表面功能化技術(shù)等方面開展了大量創(chuàng)新型研究，自主研制了具有自主知識產(chǎn)權(quán)的均勻降解且降解速率可控的高強韌鎂合金及其復合材料，并且形成了系統(tǒng)的表面功能化改性技術(shù)，研究成果在生物植入器械（如心血管支架、骨科固定）領(lǐng)域具有廣泛的應用前景。

本成果針對設備油液分析技術(shù)領(lǐng)域，提出了一套設備油液按需維護及故障診 斷方法，針對運行設備在其全壽命周期內(nèi)提供了一套完整的監(jiān)測檢測服務，立足 于設備服役期內(nèi)的健康狀態(tài)，以在用油液（液壓油、齒輪油等）為檢測對象，以 油液全譜分析方法為核心，通過研究油液分析關(guān)鍵技術(shù)、優(yōu)化分析流程、提高分 析技術(shù)的自動化程度等手段，實現(xiàn)了油液維護、狀態(tài)評估、損傷修復于一體的閉 環(huán)式監(jiān)測，充分降低了設備的突發(fā)性故障停機事件與維護成本。 優(yōu)化油液磨粒制譜環(huán)節(jié)，自動、準確地提取油液中包含的與設備運行狀態(tài)相 關(guān)的信息； 快速獲取譜片的全域數(shù)字圖像，得到譜片中的圖譜信息； 實現(xiàn)譜片磨粒信息的智能提取，全方位地獲取磨粒的尺寸分布、數(shù)量分布、 形貌分布等特征，完成油液信息的量化表征； 建立典型磨損顆粒的自動識別模型，獲取油液中異常磨損顆粒的磨損類別， 結(jié)合尺寸、形貌特征判斷磨損部位及磨損嚴重程度； 全方位地評估設備當前的油液性能與磨損狀態(tài)，分別從潤滑狀態(tài)、磨損情況 出發(fā)，為設備的安全、健康運行提供相應的維護措施，動態(tài)地指導設備開展相關(guān) 的監(jiān)測工作。

一、項目分類 關(guān)鍵核心技術(shù)突破 二、成果簡介 據(jù)統(tǒng)計，1950年到2019年，全世界塑料產(chǎn)量超過了90億噸。塑料制品的壽命一般是1年到5年，使用完后，塑料制品就變成了廢塑料。廢塑料的處理不當就產(chǎn)生了所謂的白色污染（White Pollution）。常見的廢塑料包括聚苯乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯等高分子化合物制成的包裝袋、農(nóng)用地膜、一次性餐具、塑料瓶等塑料制品使用后被棄置成為固體廢物。絕大部分廢塑料在自然環(huán)境下完全降解至少需要一百年，因此廢塑料不僅導致了嚴重環(huán)境污染，還對水體生物造成嚴重影響，最終危害到人類健康。中國在2019年的廢塑料就高達6300萬噸，價值超過1000億元。傳統(tǒng)的廢塑料處理包括物理回收和化學回收。物理回收的優(yōu)點是簡單高效，缺點是回收的次數(shù)有限?；瘜W回收是將廢塑料通過溶解分解、熱裂解、催化裂解的形式轉(zhuǎn)化為有用的化工原料，比如單體、汽油、氣體等。化學回收的優(yōu)點是能將廢塑料轉(zhuǎn)化為化工原料，缺點是產(chǎn)物往往是混合物，難以分離純化，附加值不是很高。將廢塑料可控降解為高附加值的產(chǎn)品，實現(xiàn)廢塑料的升級化學回收，是行業(yè)近年來需要重點解決的問題。

成果與項目的背景及主要用途： 間三氟甲基苯酚是間氨基三氟甲苯的主要衍生產(chǎn)品之一，它是合成酰氨類農(nóng) 藥除草劑“吡氟草胺”的關(guān)鍵中間體。另外，其嘧啶丙烯酸酯作為農(nóng)藥殺菌劑使用； 在醫(yī)藥領(lǐng)域，用于合成抗菌素重要中間體 3-芳基甲基頭孢菌素衍生物，合成抗驚 蕨藥物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯，抗結(jié)核病藥物 N、N-二苯基脲衍生物。 根據(jù)目前文獻報道，間三氟甲基苯酚的合成方法有五種: 過氧化氫氧化法, 三氟甲基烷基化法,電解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用 的原料便宜易得,反應條件溫和, 產(chǎn)品的收率和純度高。該法是目前工業(yè)上應用得 最廣泛的方法。 技術(shù)原理與工藝流程簡介： 由文獻資料以及生產(chǎn)的可行性分析,通過間三氟甲基苯胺重氮化、再水解的工 藝是較好的可行工藝,但目前存在的缺點是得到間三氟甲基苯酚的收率較低。分 析原因主要有,一是在重氮化反應結(jié)束后,會有少量亞硝酸存在,在加熱水解時,會 產(chǎn)生氧化反應,使焦油產(chǎn)生較多。二是在加熱水解重氮鹽時,重氮鹽一次性都在反 應器內(nèi)進行分解,分解時間長、副反應多、焦油也多。 針對上述問題，天津大學采用改進的重氮化水解耦合水蒸汽蒸餾工藝，制備 間三氟甲基苯酚，具體方案是,將間三氟甲基苯胺重氮化反應制得的重氮鹽水溶 26天津大學科技成果選編 27 液滴加到含有尿素的水介質(zhì)中加熱水解,同時通入水蒸氣蒸餾,使水解產(chǎn)生的間三 氟甲基苯酚馬上被蒸餾出,減少分解副反應,減少焦油生成量。產(chǎn)品收率>90%，純 度>99.5%，與目前已有工藝水平相比，收率提高 10%以上，純度達到優(yōu)級品標 準。 技術(shù)水平及專利與獲獎情況： 已獲得成熟的小試技術(shù)成果，已獲得專利授權(quán)（ZL201010126241.2 ） 應用前景分析及效益預測： 間三氟甲基苯酚是具有廣泛用途的精細有機中間體，本生產(chǎn)方法的反應時 間短、技術(shù)簡單、操作條件溫和；獲得的目標產(chǎn)品純度高，收率高；水解廢水可 以回收利用；是生產(chǎn)間三氟甲基苯酚極具競爭性的技術(shù)，具有可觀經(jīng)濟收益預期。 應用領(lǐng)域：精細化工領(lǐng)域（農(nóng)藥、藥物和染料） 技術(shù)轉(zhuǎn)化條件（包括：原料、設備、廠房面積的要求及投資規(guī)模）： 主要原料：間三氟甲基苯胺、尿素、硫酸、亞硝酸鈉、二氯甲烷 主要設備：重氮化反應釜、硫酸高位槽、亞硝酸鈉配制罐、重氮鹽滴加罐、 水解罐、水蒸氣發(fā)生器、蒸餾液接收罐、萃取罐、蒸餾釜等 廠房面積：150-200m2 投資規(guī)模：主要設備投資 100 萬元 合作方式及條件：擬與企業(yè)聯(lián)合進行中試及工業(yè)化生產(chǎn)。