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一種合成苯甲醛催化劑及制備方法和應(yīng)用
一種合成苯甲醛的催化劑，該催化劑為硅膠嫁接鉻席夫堿配合物。以氯丙基三甲氧基硅烷為偶聯(lián)劑，環(huán)己烷為溶劑，硅膠為載體，活性組分為以salen為配體的鉻席夫堿配合物，加熱回流即可將鉻席夫堿配合物嫁接到載體硅膠上。該催化劑制備方法簡單，易操作，同時具有苯甲醇轉(zhuǎn)化率高，苯甲醛的選擇性好（最高可達100%），催化劑重復(fù)使用性能良好等特點。 苯甲醛，又稱苦杏仁油，是最簡單的、也是工業(yè)上最重要的芳香醛。它是制造染料的中間體，也是制造醫(yī)藥、香料、調(diào)味品、涂料等精細化學(xué)品的重要原料。苯甲醛的傳統(tǒng)生產(chǎn)方法是以甲苯為原料，通過甲苯側(cè)鏈氯化然后水解制得或作為甲苯氧化制備苯甲酸的副產(chǎn)物。在前一過程中，所生產(chǎn)的苯甲醛經(jīng)常包含痕量的鹵離子；在后一過程中，其選擇性又較低。為了生產(chǎn)香料和藥物工業(yè)上所需要的無鹵的苯甲醛，選擇性催化氧化苯甲醇是目前最主要的合成手段。其中，以雙氧水為氧化劑，由于副產(chǎn)物只有水，是一條低污染，環(huán)境友好的路線。
南京工程學(xué)院
2021-04-13
一種合成苯甲醚催化劑及制備方法和應(yīng)用
本發(fā)明涉及一種氟改性的復(fù)合氧化物，及其制備方法和在苯酚與甲醇反應(yīng)合成苯甲醚中的催化應(yīng)用。該催化劑的制備方法為：先制備含氟多元水滑石，然后將含氟多元水滑石煅燒從而制備出氟改性的復(fù)合氧化物。所制備的氟改性的復(fù)合氧化物具有較高的堿量，從而在苯酚和甲醇合成苯甲醚的反應(yīng)中顯出很高的催化活性。 由苯酚烷基化所生成的苯甲醚是一種重要的化工中間體而廣泛地應(yīng)用于香料、染料等生產(chǎn)領(lǐng)域，并且可用做油品抗氧劑和聚合物穩(wěn)定劑。苯甲醚傳統(tǒng)地合成方法通常要用到有毒的烷基化試劑，并在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量的廢液，從而導(dǎo)致嚴重的環(huán)境污染。隨著化學(xué)工藝技術(shù)的不斷進步，一些綠色的烷基化試劑和非均相催化劑逐步彌補了傳統(tǒng)方法的缺點。“綠色”的碳酸二甲酯（DMC）可以在K2CO3、[BMIm]Cl離子液體、金屬碘化物和碘代叔胺上成功地將苯酚烷基化。雖然這些催化劑催化活性較高，但仍存在著催化劑回收及產(chǎn)物分離困難的問題。因此，當(dāng)務(wù)之急是開發(fā)高效的非均相催化劑。
南京工程學(xué)院
2021-04-13
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3β-羥基雄甾-17(20)-烯-21-酮的合成方法
以 3β-羥基-5α-雄甾烷-17-酮為原料先制得 3β,17-二羥基-20-炔-21-苯基(或為對甲苯基，或為對氧基苯基， 或為對氟苯基， 或為間氟苯基)-5α-雄甾烷， 然后通過 Meyer–Schuster重排得到 21-苯基(或為對甲苯基， 或為對氧基苯基， 或為對氟苯基， 或為間氟苯基)-5α-雄甾-17(20)-烯-21-酮的合成路線。 該方法具有合成步驟少，成本低，反應(yīng)條件易控制，收率高，適于大量制備的優(yōu)點。
揚州大學(xué)
2021-04-14
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水介質(zhì)分散鈰鋯氧化物納米材料的合成方法
本發(fā)明提出一種水介質(zhì)分散鈰鋯氧化物納米材料的合成方法，包括以下步驟：（1）用Ce及Zr的無機鹽類水溶液與無機堿類水溶液進行沉淀反應(yīng)，制備Ce-Zr混合氫氧化物沉淀物；（2）將Ce-Zr混合氫氧化物沉淀物加熱回流，制備Ce-Zr氫氧化物共溶體；（3）將Ce-Zr氫氧化物共溶體經(jīng)過濾及洗滌，制備Ce-Zr氫氧化物水凝膠；（4）將Ce-Zr氫氧化物水凝膠與有機醇類、有機酸類、高聚物混合，制備Ce-Zr氧化物合成漿料；（5）將Ce-Zr氧化物合成漿料加熱并經(jīng)一步水熱合成，得到水介質(zhì)分散鈰鋯氧化物納米材料。本發(fā)明獲得鈰鋯氧化物納米顆粒為單晶體，納米尺度為2～8nm，在水介質(zhì)中為單分散；鈰鋯氧化物的質(zhì)量占納米材料溶膠體體積的百分數(shù)為5～10%。
四川大學(xué)
2016-09-12
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氣相合成甲基異丁基酮（MIBK）技術(shù)及催化劑
甲基異丁基酮（MIBK）是一種重要的溶劑，其應(yīng)用范圍廣泛，需求量與日俱增。據(jù)多方面資料報道，目前我國每年需求MIBK約3.2-3.7萬噸。但長期以來，由于合成MIBK的催化劑和工藝技術(shù)上的原因，目前在國內(nèi)沒有生產(chǎn)能力，長期依賴進口，是一個長線缺口產(chǎn)品。 南開大學(xué)克服了一系列技術(shù)上的難點，研制、開發(fā)成功新型催化劑和新的工藝路線，并進行了工業(yè)催化劑的放大與制備，并在放大裝置上完成了年產(chǎn)100噸規(guī)模中試試驗，獲得了批量合格產(chǎn)品，其技術(shù)指標(biāo)達到了生產(chǎn)要求，為設(shè)計并實現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)提供了依據(jù)。該新
南開大學(xué)
2021-04-14
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一種抗結(jié)核化合物及其合成方法與應(yīng)用
結(jié)核病是由結(jié)核桿菌引起的感染性疾病，每年造成約1000萬人的新感染和180萬人死亡，在經(jīng)濟欠發(fā)達的國家尤為嚴重。結(jié)核病的經(jīng)濟負擔(dān)每年約為120億美元。此外，耐多藥和廣泛耐藥結(jié)核病現(xiàn)在每年導(dǎo)致約25萬人死亡。在過去的40年里，只有兩種新藥，貝達喹啉（bedaquiline）和迪拉馬尼（delamanid）分別被FDA和EMA批準(zhǔn)用于治療耐多藥結(jié)核病（MDR-TB）。因此，迫切需要更有效的具有不同分子骨架的抗結(jié)核候選藥物。本項目涉及提供一種碳-芳基糖苷類抗結(jié)核化合物。所述化合物對結(jié)核桿菌展現(xiàn)出很好的抑制活性。還提供涉及一種抗結(jié)核化合物的合成方法，該方法采用化學(xué)全合成路線，這種匯聚式的合成路線可應(yīng)用于類似結(jié)構(gòu)化合物及相關(guān)衍生物的化學(xué)合成，為新型抗結(jié)核藥物開辟了廣闊發(fā)展空間。
具體地：
1） 通過藥物化學(xué)手段發(fā)現(xiàn)了一種強效的對抗耐多藥結(jié)核桿菌的天然產(chǎn)物衍生物，比起原始天然產(chǎn)物chrysomycin A有5倍的提高（最低抑菌濃度MIC=0.08 mg/mL）。對多個臨床分離的多藥耐藥結(jié)核桿菌細胞株展現(xiàn)出優(yōu)越的抑制活性，并提示這類化合物很有可能具有全新的生物作用機制。可作為先導(dǎo)化合物研發(fā)新型抗結(jié)核病藥物。
2）該類化合物的合成工藝上，開發(fā)了路線簡潔、高效的抗結(jié)核化合物合成方法，只利用了10步化學(xué)轉(zhuǎn)化就實現(xiàn)了三個復(fù)雜天然產(chǎn)物分子Chrysomycin A、polycarcin V、 gilvocarcin V的“克級”全合成，比起已報道的合成路線（18-30步），在合成效率上有了非常大的提高。并且采用匯聚式的合成方法，利于進一步衍生。
圖1：高效合成工藝總覽
北京大學(xué)
2023-03-20
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《應(yīng)用催化B:環(huán)境》報道我校合金界面促進氨電合成新突破
近日，國際知名學(xué)術(shù)期刊《應(yīng)用催化B:環(huán)境》（Applied Catalysis B-Environmental）以“相分離的銅銀合金界面應(yīng)力誘導(dǎo)界面銅缺陷促進氮氣活化和電還原反應(yīng)”（Phase-separated CuAg alloy interfacial stress induced Cu defects for efficient N2activation and electrocatalytic reduction）”為題，在線報道了我校化學(xué)化工學(xué)院在氮氣（N2）電合成氨（NH3）領(lǐng)域的最新研究成果。
廣西大學(xué)
2022-09-27
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腫瘤前期診斷分子探針的合成及其分子影像活體診斷系統(tǒng)
常見腫瘤的前期診斷是目前的一個技術(shù)難點，也是目前急需解決的一個難題，目前最好的解決方法是分子熒光探測技術(shù)，這些技術(shù)的核心是小分子熒光探針的合成以及這種分子探針的腫瘤靶向特性，我們已經(jīng)合成了可以進行部分腫瘤標(biāo)記的近紅外分子探針，并在幾種腫瘤的前期診斷中獲得了成功。同時我們也已經(jīng)成功開發(fā)了活體熒光成像系統(tǒng)，可以進行分子熒光探針應(yīng)用的相關(guān)研究。應(yīng)用于醫(yī)療器械：腫瘤的前期診斷，獲發(fā)明專利2項，市場前景不可估量。 我們已經(jīng)合成了可以進行部分腫瘤標(biāo)記的近紅外分子探針，并在幾種腫瘤的前期診斷中獲得了
南京航空航天大學(xué)
2021-04-14
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一種基于超聲 CT 的合成孔徑成像方法及系統(tǒng)
本發(fā)明公開了一種基于超聲 CT 的合成孔徑成像方法及系統(tǒng)， 所述方法包括如下步驟：S1、利用超聲 CT 環(huán)陣探頭采集超聲反射接 收的數(shù)據(jù)，獲取原始回波數(shù)據(jù)；S2、對所述原始回波數(shù)據(jù)進行合成孔 徑聚焦，獲取各成像點的值；S3、旋轉(zhuǎn)超聲 CT 的環(huán)陣探頭，重復(fù)步 驟 S1-S2，得到多組成像點的值；其中每次旋轉(zhuǎn)的角度小于相鄰兩個陣 元到環(huán)陣探頭圓心之間的夾角；S4、對所有成像點的值進行加權(quán)平均， 再依次進行包絡(luò)檢測、對數(shù)壓縮和灰度映射處理，得到最終的高分辨 率圖像。本發(fā)明還提供了實現(xiàn)上述方法的系統(tǒng)。本發(fā)
華中科技大學(xué)
2021-04-14
治療失眠癥新藥——雷美替胺合成新工藝研究
雷美替胺是日本武田制藥公司開發(fā)的新作用靶點失眠癥治療藥物，2005年7月首次在美國上市，商品名：Rameheon，Rozerem；劑型：片劑（8mg/片）。雷美替胺是目前唯一上市的用于治療難入睡型失眠癥褪黑素受體激動劑，對慢性失眠和短期失眠也有確切療效；由于本品無依賴性和藥物濫用傾向，F(xiàn)DA將其列為不受管制的催眠藥物。 由于專利文獻報道的合成方法需多步高溫、高壓催化氫化反應(yīng)，合成中還需采用不對稱催化氫化還原，所用原料價昂，回收不易，并且合成步驟較長（約18步反應(yīng)），導(dǎo)致總收率很低，原料藥成本高。為此，本課題組發(fā)展了幾種全新合成路線，成功合成了高純度的雷美替胺（化學(xué)純度>99%，光學(xué)純度>99%），并使合成步驟大大簡化（約9~11步反應(yīng)），革除了高溫、高壓操作，使氫化反應(yīng)常壓即可進行，且所用化工原料均可在國內(nèi)解決。所發(fā)現(xiàn)的新方法避免了武田公司專利方法---不對稱催化氫化存在的缺點，以及可能引起專利糾紛，其中一些關(guān)鍵中間體為未見文獻報道的新化合物。部分研究內(nèi)容已申請中國發(fā)明專利三份，具有自主知識產(chǎn)權(quán)。
四川大學(xué)
2016-04-15