一種通過可見光誘導(dǎo)脫氟偶聯(lián)合成乙酰胺類化合物的方法
本發(fā)明涉及可見光誘導(dǎo)脫氟偶聯(lián)合成一種乙酰胺類化合物的制備方法。該方法通過光催化策略,促使三氟甲基苯并咪唑類化合物脫氟偶聯(lián)。這一反應(yīng)的核心在于通過自旋中心位移過程,使三氟甲基選擇性脫氟,從而進行官能化反應(yīng)。該方法和合成步驟包括:步驟一:以30W為可見光源,在10mL反應(yīng)管中加入烯酰胺A、三氟甲基苯并咪唑B、光催化劑fac?(ppy)<subgt;3</subgt;、甲酸銫和超干氮氮二甲基甲酰胺,將其置于氮氣氛圍中;步驟二:在可見光的照射下,待原料烯酰胺消耗完全,反應(yīng)停止;步驟三:將反應(yīng)在分液漏斗中萃取三次,經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在低壓下旋干,粗產(chǎn)物經(jīng)柱層析分離后得到脫氟偶聯(lián)產(chǎn)物C。相比于其他三氟甲基脫氟官能化,該方法條件溫和,底物范圍廣。
南京工業(yè)大學(xué)
2021-01-12