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北京科技大學腐蝕與防護中心電化學工程與材料研究室經過多年潛心研究，開發出了新型的化學鍍鎳鉻磷稀土非晶態合金技術，并獲得了國家發明專利。此研究開發成果為國內外領先水平。 化學鍍合金技術是一種表面強化、表面保護技術。化學鍍不用電能，只需將被鍍物放入化學鍍溶液中經自催化反應即可在被鍍物表面形成非晶態的合金鍍層，而且鍍層厚度分布比電鍍更均勻。化學鍍獲得的是非晶態的合金鍍層，比一般的結晶組織的電鍍層具有更優異的耐腐蝕性能和良好的耐磨蝕性能，也具有極好的裝飾性能。 新型的化學鍍鎳鉻磷稀土非晶態合金鍍層與以往常規的化學鍍鎳磷非晶態合金鍍層相比，由于加入了稀土、鉻元素，具有更優異的耐腐蝕性能和更良好的耐磨蝕性能，特別是使鍍層硬度能達到電鍍硬鉻鍍層的硬度。 化學鍍鎳鉻磷稀土非晶態合金的工藝易于操作，與化學鍍鎳磷合金工藝基本一致。 由于化學鍍鎳鉻磷稀土非晶態合金鍍層具有優異的耐腐蝕、耐磨蝕性能及較高的硬度，因此，其應用領域非常廣泛，例如： 計算機硬盤；打印機的轉動軸； 電子設備外殼的電磁屏蔽； 復印機內的各種零部件； 石油、石化及化工企業的換熱器和反應器； 油田采油套管、井下工具； 食品機械； 各種機械零部件； 紡織機械； 印刷機械； 汽車工業中的零部件；

本發明之非晶鐵磷合金/V8C7復合鍍層，所述復合鍍層的基體材質為非晶態Fe-P合金，Fe 含量為復合鍍層的60-89wt%（優選70-85wt%），P 含量為復合鍍層的10-30wt%（優選12-22wt%），所述復合鍍層中含有固體微粒V8C7，含量為復合鍍層的1-10wt%（優選3-7wt%）。復合鍍層可以含有各種不同的金屬或合金以及各種不同類型的微粒，其技術適用性和實用性寬廣，具有較強的可變性和可操作性，應用將日益廣泛。

一、項目背景1.1 農產品有機化與健康食品的需要現代高效農業離不開肥料的使用。然而，化學肥料的大量使用導致了嚴重的土壤酸化板結以及對地表水系的生態破壞，在回歸自然、農產品有機化的全球大趨勢中，有機肥料則成為關鍵的源頭。 近年來，世界上有機農業所占比例越來越高，各國都相繼頒布了相關法律法規，多數國家規定只有通過有機認證的農產品才允許進口。人們對農產品的需求在悄悄的改變，溫飽問題解決以后，人們更加重視食品的安全、口感、健康和環保。而直接關系生態環境、食品安全、身體健康的關鍵因素就是農產品種植所必須的肥料、農藥等生產資料。因此，在食品安全革命的背后是一場肥料、農藥等農資和種植技術的革命。2002年4月，農業部和國家質量監督檢驗檢疫總局發布了《無公害農產品管理辦法》，隨后又出臺了相關標準；當年7月，國務院又發布了《關于在全國范圍內開展無公害食品行動計劃》的綱領性文件，對食品生產所采用的肥料、農藥、土質等作了全新的規定，并逐漸成為全社會的共同要求和必然趨勢。一個全新的、有著巨大潛力的朝陽產業和新型項目——有機農業所必備的生產資料——高效生物活性有機肥的時代來臨了。 近年來，國家加大了對農業的投入，大部分的省份加大了農業補貼的力度。同時，農產品的銷售價格大幅上揚，農民收入增加了，生產積極性高漲。然而，由于長期施用化肥、農藥使土壤板結、肥力下降，還造成了環境污染，影響了農業的可持續性發展。另一方面，包括化肥在內等農業生產資料價格大幅上漲，使農產品生產成本上升。因此農民急需尋找一種能部分或全部替代常規化肥、改良土壤、優質高效、價格實惠的新型肥料。 近年來，以施用有機肥料為主而生產的綠色食品深受廣大消費者的青睞，綠色食品的生產增加了有機肥料的需求。對應4000多億元的化肥銷售總額，生物有機肥僅占2%左右，約74億元。由于生物有機肥的諸多優勢逐步被人們認可，加上國家政策的傾斜，生態有機肥將成為未來農業生產的必需品。據有關部門預測，未來5年內，我國生物有機肥市場將以每年5％的速度增長，2015年預計將超過1500億元的產值。從而給高效生物有機肥的生產創造了巨大的市場空間和商業機會。 目前，由于人們認識上的誤區以及技術手段所限，有機肥中磷、鉀元素的補充仍然延用磷酸銨、硫酸鉀等常規化學肥料，對肥料的全面有機化形成了技術障礙。 清華大學與合作者經過十年潛心研發，富磷鉀無機有機復合肥突破了非水溶性磷肥制備的技術瓶頸，為有機農業的發展奠定了補充磷鉀元素的技術基礎。 1.2解決磷資源短缺與傳統磷肥環境問題的需要磷，是人類賴以生存且不可替代的資源，而作為農業生產基本物質的磷肥消耗了80%的優質磷礦資源。我國耕地面積占世界的9%，養活了20%的人口，使用了全世界30%以上的化肥，仍造成70%的土壤缺磷。在大力使用速效化肥創造糧食生產奇跡的同時，也引發了水污染、土壤板結、磷石膏堆放等一系列環境問題。特別是磷肥工業仍以酸法制備水溶性化學磷肥為主，2006年以來，我國每年使用化學磷肥1100萬噸（按照純P2O5計量），而生產與使用酸法水溶性磷肥已導致一系列環境與資源問題： 充分利用磷礦資源的要求。磷礦資源是非可再生資源，近幾年來，全球的高品位磷礦資源儲量急劇下降，作為磷肥原料的磷礦品位逐年降低。據IFA統計數據顯示,世界磷礦石折P2O5后含量降低,1999年為31.41%,而2006年為31.04%,品位下降了0.4個百分點,對于大噸位磷礦石來說,磷礦品位下降,不僅是有效磷含量的降低,而且還會導致磷礦加工成本的上升。磷礦資源大國已開始有意識地減少磷礦開采，以保證國內磷肥企業的可持續性發展。據統計資料顯示，1999年世界磷礦石出口量為3278萬噸,2006年為2965萬噸,礦石出口下降了9.5%,年均復合降低1.42%個百分點。世界磷礦出口減少，供需趨緊,價格上升。我國擁有資源儲量為178.6億噸，其中儲量11.8億噸，基礎儲量31.7億噸，居世界第二位，僅次于摩洛哥，中以中低品位為主，P2O5平均含量不足17％，富礦儲量僅占6.6%。國土資源部已把磷礦列為不能滿足國民經濟發展需要的礦種之一。利用微晶化納米粉體加工技術和生物發酵技術可以充分利用我國的中低品位磷礦資源制成生物磷肥，保障磷肥供應，平抑磷肥價格。 低碳清潔化磷肥生產的需要。首先，酸法生產化學磷肥的雜質含量影響用酸量的多少，關系到生產的成本和工藝復雜性，雜質含量高的磷礦甚至造成生產中斷。故酸法磷肥生產直接使用的磷礦粉一般是品位28%以上、雜質含量低的優質磷礦。因此普遍存在用富棄貧的現象。選礦產生的含磷低于10%的尾礦和生產過程產生的磷石膏堆積成山，不僅占用大量土地資源，也給周圍安全帶來威脅有些磷礦，甚至品位較高的磷礦，因選礦難度大而沒得以利用。其次，磷肥生產產生大量的廢水廢氣也污染周圍環境。再次，酸法生產過磷酸鈣和磷銨的耗酸量巨大。2008年我國生產磷銨（MAP+DAP）類肥料總計740萬噸 P2O5，共耗用優質磷礦近2800萬t，耗硫酸2100萬t。我國缺少硫磺資源，用硫磺燃燒制備硫酸需要大量進口硫磺；國內用硫鐵礦燃燒法制硫酸從開采、運輸到冶煉，都會帶來不容忽視的污染問題，有些地區還會帶來酸雨危害。微晶化納米粉體加工過程是純物理過程，沒有“三廢”排放，能耗低；生物發酵過程消耗工農業廢棄物，變廢為寶、清潔環境的工藝。 解決土壤面源污染、優化土壤環境的新思路。近幾年的研究表明，農田過量使用化肥是造成河流湖泊等水體富營養化的主要原因，而磷是水體富營養化的決定因素。水溶性磷肥施加到田間后磷酸根極易隨灌溉或雨水流失。大量磷元素隨農田進入河流湖泊，形成藻類繁衍基礎物質的富磷化面源污染。太湖流域每年每畝農田施用化肥34公斤左右（約1/3的磷肥）。約30億立方米“回流水”攜帶大量由化肥產生的氮磷污染物，從而造成太湖流域大面積出現藍藻。水溶性化學肥料剛施入土壤后，造成局部濃度過高，會毒害作物根系和土壤微生物；之后又在環境因子作用下揮發、流失或沉淀，造成肥料利用率降低，磷為2—25％，氮為30—60％，鉀為30—60％。生物磷肥是利用微晶化磷礦粉結合生物發酵制造而成，由于主要養分形態為非水溶性態，在土壤物理的、化學的和生物的因素作用下緩緩釋放，不但根系土壤環境，發酵產生的有機酸還能促進土壤團粒結構的形成，刺激作物生長。施用非水溶性磷肥減少了磷的流失，從而降低環境水體富營養化的風險。 可結合農作物秸稈與畜禽糞便的循環利用實施。我國每年產生各類農作物秸稈約6.5億噸，畜禽糞便產生量約20億噸，是工業廢棄物的3倍。隨著種植和畜牧養殖業的發展，農業廢棄物數量還在增加。農業廢棄物不但污染農村環境，還易引起火災。利用農業廢棄物制造生物磷肥，不但凈化農村環境，而且變廢為寶，成為優質肥料，是農業物質循環利用的一條新途徑。 農業科技發展的新提示。我國農業專家李振聲院士多年來從事磷高效基因型作物品種的選育工作，利用改良作物品種提高作物對非水溶性磷素的吸收能力，并取得巨大成功。這也啟示我們，非水溶性磷也是作物吸收利用的重要磷源。許多農業專家研究表明，改性磷礦粉在北方石灰性土壤上也具有明顯效果。非水溶性的磷代替高消耗高污染的水溶性磷肥在實踐上是可行的。 有機農業發展的好助手。隨著我國農業產業化水平的提高和人們健康意識的增加，有機無公害農業在我國取得快速發展，有機農業面積已躍居世界第二位。但有機農業要求禁用化學人工合成的肥料。現在有機農業基地主要采用有機肥和骨粉補磷。有機肥含磷量低，骨粉資源不足且價格高昂。長期下去必然造成有機農業基地土壤磷的虧缺，造成作物生長不良，產品品質下降，產量和效益降低。采用天然礦質和生物發酵技術制成的生物磷肥，符合有機農業用肥要求，試驗證明在實踐上也是可行的，是一種質優價廉的有機農業用肥，具有廣闊的發展前景。 適合國情的可持續發展之路。酸法磷肥帶來的“生產環節環境負擔大—優質磷礦資源短缺—水溶性磷肥流失污染水系”等一系列問題的形成是基于傳統磷化工產業和化肥體系基礎之上的，特別是近幾年水溶性磷的產能激增，與我國主要以中低品位磷礦為主、硫資源不足的資源特點不相適應。用微晶化納米技術和生物技術生產生物磷肥，直接利用中低品位磷礦，不耗酸，降低選礦成本，減少施肥污染，是環境友好型的低碳農業用磷途徑。我國幅員遼闊，氣候土壤類型眾多。過磷酸鈣和磷銨等對農業增產增收雖然做出巨大貢獻，但并不是適合所有土壤的最佳選擇。我國南北方都有土壤酸化問題，過磷酸鈣含有游離酸，會加重土壤酸化。而生物磷肥可以平抑土壤酸性，改良土壤結構。水田施用非水溶性的磷更能降低肥料損失。坡地施用生物磷肥可減少翻耕，降低水土流失風險。 多年來，我們以多學科交叉合作的方式，深入探索創新材料微晶化技術，將難選的中低品位磷礦利用與農業廢棄物資源生物發酵等新技術結合，形成具有獨立知識產權的原創新技術，制備能夠替代水溶性化學磷肥的新一代緩釋性生物磷肥，已在小麥、玉米、棉花、大豆、花生、水稻、茶樹、冬棗、橡膠、蔬菜、荔枝、鴨梨等作物的試驗中取得了與水溶性磷和骨粉等同的效果，并正向更多作物種類試驗推廣。二、產品的技術特點“有機農業發展的肥料瓶頸—生產環節環境負擔大—優質磷礦資源短缺—水溶性磷肥流失污染水系”等一系列問題的形成是基于傳統磷化肥的生產和施用體系。雖然，傳統磷化肥為人類生存的糧食生產做出了不可磨滅的貢獻。然而，在資源短缺、環境與健康矛盾日趨尖銳的今天，需要重新考慮如何突破傳統水溶性磷肥技術瓶頸，開發高效非水溶性生物磷肥。100多年前，化學家認為作物必須通過水溶性磷化合物才能吸收磷元素；而近代植物營養學家研究卻發現：植物根系對磷元素的吸收，主要是靠根部分泌的生物酸緩慢分解土壤中的含磷礦物質而進行的。 我們能否找到一種在弱酸或自然狀態下，能夠向土壤中補充作物所需要磷元素的技術途徑呢？ 針對上述問題，清華大學、山東農業大學和中國農科院等單位歷經10年努力，開發了“富磷鉀礦物有機無機復合肥”。本產品是采用經過高能活化的磷鉀礦物為主要原料，在特效菌種的作用下與有機質共同發酵處理而得到的；其特點是長效緩釋、非酸化、非水溶性，后效性顯著，一季使用多季有效；該肥料的使用可以優化土壤礦物組成和結構，避免了化學肥料對農產品質量及土壤酸化等不良影響，達到增產、改善品質、綠色生態的效果。 該產品的原材料來源廣泛，除磷鉀礦物外，發酵過程中的有機物料可以利用各地農作物秸稈、食用菌殘渣、泥碳、褐煤、風化煤、糖渣、部分發酵法制作食品類的廢棄物、各種炸油廢棄物、沼氣殘留物、禽畜糞便及屠宰廢棄物及生活垃圾等，能減少環境污染、凈化環境、也起到生態循環作用。 該技術的研發得到了科技部農業科技成果轉化項目的支持，獲得多項國家發明專利，并通過教育部組織的專家技術鑒定。鑒定委員會認為，該項目總體達到國際先進水平，中低品位磷礦微晶化活化磷元素的技術達到國際領先水平。中國農科院、山東農業大學、山東林科院、海南大學的作物科學、資源環保學、土壤肥料學等方面的專家、教授參加、主持多次的大田試驗、科研論證，在山東、浙江、江蘇、遼寧和海南等30多種作物上推廣示范使用，都取得了令人矚目的效果。中國化工報、中國礦業報、農資導報、農民日報、糧油市場報等各大媒體專題報道，它的普及推廣將為我國發展節本增效、綠色、環保的現代農業起到極大的推動作用。 三、產品的應用效果 3.1與其他化學肥料的對比與差異分析“富磷鉀礦物無機有機復合肥”生產技術開辟了磷肥生產的新途徑，工藝簡單，成本降低，且對環境無污染。我們歸納了幾種常用磷肥的的生產工藝、肥效與環境效果，請參閱以下流程圖和表1。表1 本產品與化學磷肥的對比磷肥種類磷礦原料品位加工條件供磷機理供磷速度肥效供求平衡生產使用對環境的污染磷銨高品位加溫耗酸水溶性很快短前期過高，易失效，后期不足有，易造成土壤板結過磷酸鈣中高耗酸水溶性枸溶性快較長前期過高，易失效，后期不足有，易造成土壤板結鈣鎂磷肥中低高溫水溶性枸溶性慢長供<求有，易造成土壤板結磷礦粉中低-水溶性枸溶性很慢最長供<求無富磷有機無機復合肥中低-非水溶性枸溶性適中適中供=求需求拉動釋放無，改良土壤 3.2在蔬菜種植中的試驗研究3.2.1蕹菜圖1為施用相同含磷量不同磷肥時，蕹菜的生長狀況。可以看出，施用四種磷肥的蕹菜長勢差異性明顯，由好到差的順序為：富磷有機無機復合肥>過磷酸鈣>普通磷礦粉。圖1施用不同肥料的蕹菜收獲圖片（山東泰安） 表2中PB1、PB2、PB3 為不同微晶化程度磷礦粉的處理，且PB1 處理號Treatment 葉長(cm)Length(cm) 葉寬(cm)Width(cm) 株高cmHeight(cm) 鮮重g/盆F.W. 增產%Rate of increment 較CK0 較CK1 較CK4 空白CK0 8.00 2.80 19.50 76.21 - - - 過磷酸鈣CK1 7.90 2.93 18.63 86.61 13.65 - - 普通磷礦粉CK4 7.20 2.43 17.33 66.64 - - - 富磷復合肥PB4 9.10 2.77 22.00 111.47 46.27 28.70 67.27 3.2.2油白菜油白菜是對磷比較敏感的植物，幼苗期如果缺磷會導致植株矮小，生長發育緩慢，根系小且發育不良，葉片少、小而厚，嚴重時葉片蜷曲。圖2為棕壤上的盆栽對比試驗。在對照不施磷肥的處理中，油菜幼苗生長不正常，植株矮小，莖葉纖細；施用生物磷肥提高了油白菜幼苗的葉片數、葉面積、根長和干重。圖3 生物磷肥對油菜的肥效（山東泰安） 由表3可以看出，在相同施磷量處理下，與原磷礦粉CK2相比，富磷有機無機復合肥1、2、3、4產量分別提高5.62%、6.95%、10.57%、15.39%。在相同施磷量處理下，富磷有機無機復合肥3和4比鈣鎂磷肥CK1有增產作用，分別在0.69%和5.08%。 表3 不同處理對油白菜生物量的影響編號處理方案株高（cm）鮮重(g/盆)增重(%)較CK0較CK1較CK2CK0不施磷肥17.33356.21---CK1鈣鎂磷肥24.33410.6115.27-9.82CK2原磷礦粉18.63373.914.97--1PR1+FYM+PSB20.83394.9910.89-5.622PR2+FYM+PSB21.00399.9112.27-6.953PR3+FYM+PSB22.00413.4316.060.6910.574PR4+FYM+PSB24.67431.4721.135.0815.39 圖3 盆栽油菜（浙江長興）3.2.3西蘭花在北京近郊有機蔬菜基地的潮土上，施用生物磷肥的西蘭花比僅施用有機肥對照組的生物產量和經濟產量都顯著提高，研究發現葉片的SPAD（葉綠素相對含量）含量高、平均花頭更重。 圖5 施用富磷有機無機復合肥對西蘭花生長的影響(北京昌平)3.2.4辣椒在浙江長興辣椒幼苗的盆栽試驗中，土壤類型為紅壤，施用等磷量的辣椒幼苗的生長量：生物磷肥與鈣鎂磷肥、磷酸二銨效果相當，均優于普通磷礦粉與空白。圖6 不同磷肥對辣椒生長的影響（浙江長興） 3.2.5葉用萵苣南方紅壤上的葉用萵苣盆栽試驗表明，在等磷量的施肥水平條件下，分析土壤中的有效磷含量：過磷酸鈣>富磷有機無機復合肥>對照處理；土壤容重：生物磷肥>對照處理>過磷酸鈣處理；植株鮮重：生物磷肥>過磷酸鈣>對照處理。這是因為生物磷肥的有機活性因子刺激了植株的生長。圖7生物磷肥對葉用萵苣生長的影響（浙江長興） 3.3在小麥玉米種植中的試驗研究3.3.1 小區小麥試驗從表4看出，施用生物磷肥和過磷酸鈣處理能提高小麥的生物產量和經濟產量。富磷有機無機復合肥處理PA4的生物產量和經濟產量與過磷酸鈣相當，顯著高于對照和普通磷礦粉。 表4小麥田間試驗的產量和磷的吸收處理生物產量kg/mu經濟產量kg/mu籽粒含磷量g/kg秸稈含磷量g/kg總吸磷量kg/mu空白CK1880.00387.535.341.582.86過磷酸鈣750kg/ha CK21024.49498.035.432.243.88普通磷礦粉750kg/ha CK3947.69442.255.941.643.46生物磷肥750kg/ha PA41029.38498.335.521.523.56圖8 小麥小區試驗（左為對照，右為生物磷肥，山東泰安）3.3.2小麥—玉米輪作體系下的肥效試驗該試驗在山東農業大學資環試驗站進行。前季小麥和后季玉米的活化微晶化磷礦粉處理和生物磷肥處理，在植株生物量、經濟產量、磷吸收量等方面接近或超過過磷酸鈣處理，較空白對照和普通磷礦粉處理都達顯著或極顯著水平。該試驗表明，活化微晶化磷礦粉和生物磷肥不僅對當季作物有效，而且對后季作物有一定程度的肥效。圖9小麥-玉米輪作肥效試驗（山東泰安） 3.4生物磷肥的推廣應用3.4.1在大田小麥上的應用（1）生態小麥增收試驗。試驗點位于黃河三角洲高效生態園區陽信現代農業示范區，小麥品種為魯麥23，土壤類型為黏質鹽化潮土，自2010年10月16日播種，2011年6月16收獲。結果表明，施用富磷有機無機復合肥的小麥較對照增產8.2%，施用等施磷量的傳統磷肥（磷酸二銨）的小麥增產8.7%，這證明了這類非水溶性肥料與水溶性磷肥的肥效相當。圖10 生物磷肥小麥高產示范(山東陽信)   表5 施用生物磷肥對小麥產量的影響處理產 量 結 構產量（kg/ha）較對照增產%畝穗數（萬/畝）穗粒數（個/穗）千粒重（g）空白26.3540.4254.228771.9習慣施肥（二銨）27.4043.3051.649531.58.7生物磷肥26.4644.1049.489489.88.2 （2）有機小麥增收試驗。試驗點位于山東省菏澤市銀香偉業有機農業基地，土壤類型為黃河沖積砂質潮土，輕鹽堿。供試小麥品種為新麥9408，2010年10月30日播種，播種量為7.5公斤/畝，2011年6月5日收獲。圖11 富磷有機無機復合肥在有機小麥高產示范（山東曹縣） 表6為苗期小麥的出苗、分蘗和植株生長狀況。施用生物磷肥促進了小麥的出苗率、分蘗和冬前生長，高于對照，與磷酸二銨相近。生物磷肥1是活化磷礦粉與有機物發酵制成，含有生物活性因素，對種子發芽和幼苗生長具有刺激作用，價格低廉，已有多項指標超過磷酸二銨。從冬前苗期生物量和年后總分蘗數上看，生物磷肥都顯著高于對照和單施磷酸二銨處理 表6 富磷無機有機復合肥（生物磷肥）對小麥生長的影響處理出苗影響萬株/畝冬前分蘗數個/株冬前主莖葉齡數平均總分蘗個/株冬前生物量g/株Kg/畝空白CK13.461.003.002.750.2838.32磷酸二銨14.321.863.343.110.3550.17等磷生物磷肥115.391.833.253.450.4061.58等值生物磷肥115.902.173.224.130.4774.35等磷生物磷肥215.291.403.065.580.3960.08等值生物磷肥214.631.433.164.020.2942.22表7示小麥產量狀況。可以看出施用各種磷肥都較顯著提高小麥的畝穗數。由于該試驗地塊處于沙質潮土上，土壤肥力薄，無水澆條件并有輕度鹽堿化，小麥后期群體和個體發育矛盾突出，生育期偏短，穗粒數和千粒重低于對照，但施用生物磷肥處理的每公頃產量都在6300kg以上，增產在17%以上。 表7富磷有機無機復合肥（生物磷肥）對小麥產量結構的影響處理畝穗數（萬株/畝）穗粒數（粒/穗）千粒重（g/千粒）產量（kg/ha）較對照增產%空白CK24.729.648.985379.36—磷酸二銨35.327.447.976960.8729.40等磷生物磷肥135.226.345.486307.8017.26等值生物磷肥135.125.846.366300.2417.12等磷生物磷肥232.228.646.616437.0219.66等值生物磷肥233.228.146.416492.4020.69 3.4.2在油菜上的應用油菜是我國的重要油料作物，也是對磷敏感的作物。在浙江長興的紅壤上，施用富磷有機無機復合肥（生物磷肥）增加土壤有機質，改良土壤結構，降低土壤酸度，促進植株生長。油菜幼苗的生物量：生物磷肥>鈣鎂磷肥>普通磷礦粉>對照。 圖12富磷有機無機復合肥（生物磷肥）的油菜試驗（浙江長興） 3.4.3在有機紅菜頭上的應用圖13 施用富磷鉀有機無機復合肥（生物磷肥）的紅菜頭與對照（北京昌平） 在北京昌平興壽保護地有機蔬菜基地上，在普施有機肥的基礎上，施用富磷鉀有機無機復合肥（生物磷肥）的紅菜頭較對照平均鮮重和葉面積顯著提高。生長50天的幼苗鮮重，施用生物磷肥處理較空白單施有機肥處理增重18.5%，商品增重13.0%。 表8富磷鉀有機無機復合肥（生物磷肥）對紅菜頭產量（鮮重）的影響處 理施肥量 kg/畝總 產商品產量kg/畝增產%kg/畝增產%空 白—1600.00—1600.00增產生物磷肥801896.3018.51807.4113.0生物鉀肥1002168.8935.62008.8925.6生物磷鉀肥P80+K1002115.5632.21866.6716.7有機蔬菜安全無公害，很受人們歡迎，價格較高，從表9看出，施用富磷鉀有機無機復合肥（生物磷肥）具有較高效益，畝增值在萬元左右，產投比較高。 表9富磷鉀有機無機復合肥（生物磷肥）對紅菜頭產產值的影響處理肥料投入 元/畝畝增值/元畝實增 元/畝產出/投入產值增值空 白—32000.00———生物磷肥8036148.159481.559401.55117.5生物鉀肥10040177.7813511.1813411.18134.1生物磷鉀肥18037333.3310666.7310486.7358.3注：有機蔬菜實際價格：20元/ kg3.4.4 在蘆筍上的應用蘆筍又名石刁柏、龍須菜，屬于百合科，為多年生宿根草本植物。圖14為紅壤上的保護地蘆筍種植。生物磷肥由于供肥均勻，降低土壤酸度，改善土壤結構，增加土壤透氣性，促進蘆筍健康生長。施用生物磷肥較傳統磷肥過磷酸鈣地上部莖葉生長更加健康，提高采收量和產品品質。圖14 保護地蘆筍施用生物磷肥和傳統磷肥對比（浙江長興）3.4.5在非洲菊上的應用非洲菊是多年生常綠宿根草本植物。圖15為施用不同磷肥的非洲菊。富磷有機無機復合肥（生物磷肥）含有的有機質能刺激作物生長，且供肥均勻，調節土壤酸度，改良土壤結構，促使非洲菊植株生長健壯。施用這類新型肥料的優質鮮切花的產出率高于過磷酸鈣8%。圖15保護地上的非洲菊（浙江長興）  四、工藝流程特點本產品的生產工藝流程清晰簡明，分為礦物活化、生物發酵和干燥造粒三個工序。根據實際需要，每個工序都可以形成不同階段的產品： 產品A：由磷鉀等礦物組成的活化礦物粉體，可以直接施用，也可以配送到不同地點與不同的有機質原料進行發酵處理，形成產品B或產品C。以滿足有機質原料和形成的富磷鉀有機-無機復合肥不適合長距離運輸的場合。 產品B：活化礦物粉體與有機質在菌種作用下發酵處理后的產品，可以直接施用，也可以進入下一個工序，形成高度商品化的造粒產品C。以滿足具有大批量有機質原料和有機肥用戶距離較近、生產與用戶關聯度較高的場合，避免干燥造粒的成本和干燥過程中的菌群和有機酸的損失。 產品C：將有機化處理后的富磷鉀有機無機復合肥進行干燥、造粒和包裝等成品化處理，以便用戶使用和市場流通過程中的儲存運輸。  

1 成果簡介化學磷鉀肥的生產和施用中存在眾多問題：（ 1）水溶性磷鉀肥易隨下雨和灌溉用水流失，磷肥利用率不到 20%；（ 2） 大量使用化學磷鉀肥造成土壤酸化， 流失的磷元素又形成湖泊富磷化污染；（ 3）酸法生產磷肥耗酸量大且產生大量磷石膏廢物；（ 4）我國磷礦以中低品位為主，選礦難度大成本高；（ 5） 有機農業的興起，對有機肥中磷鉀元素的補充也提出來如何替代化肥的現實需求。 “ 有機農業發展的肥料瓶頸、磷肥生產環節環境負擔大、優質磷礦資源短缺、水溶性磷肥流失污染水系” 等一系列問題的形成是基于傳統磷化肥的生產和施用體系。為此，我們開發了利用中低品位磷礦微晶化活化與在解磷解鉀菌的促進下的有機肥發酵組合工藝，研制成新型長效富磷鉀有機生物肥料和成套裝備。該技術 2009 年通過教育部組織的專家技術鑒定，獲得科技部農業科技成果轉化項目的支持，現在山東完成規模化生產；建立了曹縣牛糞復合發酵土壤有機化轉換示范區、黃河三角洲生態農業示范區以及環太湖流域控磷環保示范區。2 應用說明本產品是采用經過活化的磷鉀礦為主要原料，在特效菌種作用下與有機質共同發酵處理；其特點是長效緩釋、非酸化、非水溶性，后效性顯著，一季使用多季有效；該肥料可優化土壤礦物組成，避免化肥對農產品質量及土壤酸化等不良影響，達到增產、改善品質、綠色生態的效果。 該產品的原材料來源廣泛，除中低品位磷鉀礦外，發酵還可以利用各地畜禽糞便、食用菌殘渣、泥碳、褐煤、風化煤、糖渣、部分發酵法制作食品類的廢棄物、沼氣殘留物、禽畜糞便及屠宰廢棄物及生活垃圾等，能減少環境污染、凈化環境、也起到生態循環作用。經過兩年多在小麥、蔬菜、冬棗等農林作物上的使用觀察，其結果表明：此類有機肥的肥效等同于等量過磷酸鈣，但比過磷酸鈣具有跨季后效、生態環保、滿足綠色有機農產品的生產。  圖1 富磷有機生物肥生產工藝流程3 效益分析基本原料和加工成本約 600 元/噸（各地成本有所不同），市場銷售價格在 1500 元/噸。形成 3 萬噸生產能力的設備投入在 500 萬元左右。4 合作方式技術服務。5 所屬行業領域先進制造。

1 成果簡介化學磷鉀肥的生產和施用中存在眾多問題：（ 1）水溶性磷鉀肥易隨下雨和灌溉用水流失，磷肥利用率不到 20%；（ 2） 大量使用化學磷鉀肥造成土壤酸化， 流失的磷元素又形成湖泊富磷化污染；（ 3）酸法生產磷肥耗酸量大且產生大量磷石膏廢物；（ 4）我國磷礦以中低品位為主，選礦難度大成本高；（ 5） 有機農業的興起，對有機肥中磷鉀元素的補充也提出來如何替代化肥的現實需求。 “ 有機農業發展的肥料瓶頸、磷肥生產環節環境負擔大、優質磷礦資源短缺、水溶性磷肥流失污染水系” 等一系列問題的形成是基于傳統磷化肥的生產和施用體系。為此，我們開發了利用中低品位磷礦微晶化活化與在解磷解鉀菌的促進下的有機肥發酵組合工藝，研制成新型長效富磷鉀有機生物肥料和成套裝備。該技術 2009 年通過教育部組織的專家技術鑒定，獲得科技部農業科技成果轉化項目的支持，現在山東完成規模化生產；建立了曹縣牛糞復合發酵土壤有機化轉換示范區、黃河三角洲生態農業示范區以及環太湖流域控磷環保示范區。2 應用說明本產品是采用經過活化的磷鉀礦為主要原料，在特效菌種作用下與有機質共同發酵處理；其特點是長效緩釋、非酸化、非水溶性，后效性顯著，一季使用多季有效；該肥料可優化土壤礦物組成，避免化肥對農產品質量及土壤酸化等不良影響，達到增產、改善品質、綠色生態的效果。 該產品的原材料來源廣泛，除中低品位磷鉀礦外，發酵還可以利用各地畜禽糞便、食用菌殘渣、泥碳、褐煤、風化煤、糖渣、部分發酵法制作食品類的廢棄物、沼氣殘留物、禽畜糞便及屠宰廢棄物及生活垃圾等，能減少環境污染、凈化環境、也起到生態循環作用。經過兩年多在小麥、蔬菜、冬棗等農林作物上的使用觀察，其結果表明：此類有機肥的肥效等同于等量過磷酸鈣，但比過磷酸鈣具有跨季后效、生態環保、滿足綠色有機農產品的生產。圖1 富磷有機生物肥生產工藝流程3 效益分析基本原料和加工成本約 600 元/噸（各地成本有所不同），市場銷售價格在 1500 元/噸。形成 3 萬噸生產能力的設備投入在 500 萬元左右。4 合作方式技術服務。5 所屬行業領域先進制造。

中試階段/n項目組年承擔了與本項目直接相關的項目有：國家科技支撐計劃項目“鹽酸分解中低品位磷礦生產工業磷酸及其磷酸鹽工業化示范工程”(項目編號：2007BAB08B08，2007~2010已結題)，湖北省科技攻關項目“鹽酸濕法磷酸生產工業磷酸鹽”(項目編號：2007AA101C23，(項目編號：2007AA101C23，2007~2010已結題)，作為技術負責人參與了湖北省重大科技專項“電子級磷酸制備工藝研究及示范”(項目編號：2007DA108，2007~2010已結題)。間接相關的項目有：國家科技支撐計劃項目子課題“低品位膠磷礦浮選工藝技術研究與工程示范”(項目編號：2011BAB08B01，2011~2016已結題)，國家科技支撐計劃項目子課題“中低品位難選膠磷礦高效綠色選礦技術研究及示范”(項目編號：2013BAB07B01，2013~2015已結題)。完成了自選項目“磷尾礦綜合利用研究”(吳漢軍：碩士畢業論文，2015年已結題)。與湖北鄂中生態科技有限公司合作完成了“磷尾礦處理生產粗磷酸鹽”項目（2016年完成），發表與項目直接相關研究論文，“間接硫酸法高鎂磷尾礦中磷并制備硫酸鎂的方法”獲得國家授權專利（專利號：ZL 201410143917.7）。為該項目的產業化奠定了基礎。。本項目開展了相應工藝研究的實驗室工作。研究了鹽酸分解磷尾礦的工藝。在分解溫度為60度條件下，鈣、鎂、磷的分解回收率均為95%以上，成功地分離出氯磷酸鈣產品。研究了利用硫酸銨分離分解母液中鈣元素俺的工藝條件，獲得了結晶程度好硫酸鈣產品，二水磷酸鈣的含量達到99%，溶液中鈣的除去率達到99.9%，較好地實現了鈣與磷鎂的分離。研究了磷、鎂、銨溶液中分別沉淀磷酸鎂銨和碳酸鎂的方法，獲得了純度較高的磷酸鎂銨和碳酸銨產品。研究了石膏轉化為輕質碳酸鈣的工藝技術，碳酸鎂達到工業指標要求。石膏的轉化率達到99.9%，硫酸銨溶液部分循環利用，部分結晶硫酸銨產品。硫酸銨產品達到工業級質量指標。研究了氯化銨溶液濃縮結晶工藝技術，蒸出液用于氨水配制，結晶氯化銨母液循環利用，氯化銨產品達到優級品指標。并對整過磷礦處理工程進行了水平衡實驗，整過過程無廢水排放，CO2氣體回收利用，無廢氣排放。只有少量的硅渣排放，由于硅渣呈中性，可以用于生產水泥或路基材料。所形成的成果正在申報專利。基本完成了實驗室研究。目前正處于中試階段。。本項目截止目前為止，已投入資金60萬元，投入人力10人，進行了1年半的研究。成果應用正在與相關磷化工企業聯系，準備推廣實施。。支持額度：。300。萬元。承接單位：。湖北省。項目進展：。項目組年承擔了與本項目直接相關的項目有：國家科技支撐計劃項目“鹽酸分解中低品位磷礦生產工業磷酸及其磷酸鹽工業化示范工程”(項目編號：2007BAB08B08，2007~2010已結題)，湖北省科技攻關項目“鹽酸濕法磷酸生產工業磷酸鹽”(項目編號：2007AA101C23，(項目編號：2007AA101C23，2007~2010已結題)，作為技術負責人參與了湖北省重大科技專項“電子級磷酸制備工藝研究及示范”(項目編號：2007DA108，2007~2010已結題)。間接相關的項目有：國家科技支撐計劃項目子課題“低品位膠磷礦浮選工藝技術研究與工程示范”(項目編號：2011BAB08B01，2011~2016已結題)，國家科技支撐計劃項目子課題“中低品位難選膠磷礦高效綠色選礦技術研究及示范”(項目編號：2013BAB07B01，2013~2015已結題)。完成了自選項目“磷尾礦綜合利用研究”(吳漢軍：碩士畢業論文，2015年已結題)。與湖北鄂中生態科技有限公司合作完成了“磷尾礦處理生產粗磷酸鹽”項目（2016年完成），發表與項目直接相關研究論文，“間接硫酸法高鎂磷尾礦中磷并制備硫酸鎂的方法”獲得國家授權專利（專利號：ZL 201410143917.7）。為該項目的產業化奠定了基礎。。項目基本內容：。本項目開展了相應工藝研究的實驗室工作。研究了鹽酸分解磷尾礦的工藝。在分解溫度為60度條件下，鈣、鎂、磷的分解回收率均為95%以上，成功地分離出氯磷酸鈣產品。研究了利用硫酸銨分離分解母液中鈣元素俺的工藝條件，獲得了結晶程度好硫酸鈣產品，二水磷酸鈣的含量達到99%，溶液中鈣的除去率達到99.9%，較好地實現了鈣與磷鎂的分離。研究了磷、鎂、銨溶液中分別沉淀磷酸鎂銨和碳酸鎂的方法，獲得了純度較高的磷酸鎂銨和碳酸銨產品。研究了石膏轉化為輕質碳酸鈣的工藝技術，碳酸鎂達到工業指標要求。石膏的轉化率達到99.9%，硫酸銨溶液部分循環利用，部分結晶硫酸銨產品。硫酸銨產品達到工業級質量指標。研究了氯化銨溶液濃縮結晶工藝技術，蒸出液用于氨水配制，結晶氯化銨母液循環利用，氯化銨產品達到優級品指標。并對整過磷礦處理工程進行了水平衡實驗，整過過程無廢水排放，CO2氣體回收利用，無廢氣排放。只有少量的硅渣排放，由于硅渣呈中性，可以用于生產水泥或路基材料。所形成的成果正在申報專利。基本完成了實驗室研究。目前正處于中試階段。

溫控彈簧，執行標準：ASTM F2063-2005，主要性能指標：可提供壓縮彈簧和拉伸彈簧及形變片，應用范圍溫度30℃--100℃，可演示四種記憶方式。有記憶功能的金屬，金憶合金如何變成五角星與彈簧等。

本發明公開了一種低磷排放的后備奶牛飼料，由以下重量份的組分組成：青貯玉米25～26份，羊草39～40份，玉米13.5～14.5份，大麥6.0～6.5份，豆粕1.5～2份，菜籽粕4.5～5份，DDGS4.5～5份，蛋白多肽0.5～1份，無磷預混料2.3～2.8份。每千克無磷預混料中含有維生素A、維生素D、維生素E、鋅、硒、碘、鈷、錳、銅、煙酰胺，其余為沸石粉。本發明的飼料在證明不影響后備奶牛生長性能的前提下，降低日糧磷濃度，減少其糞、尿磷的排放，從而減少磷元素對環境的污染。

主要技術指標 （1）．工作溫度：≤500℃ （2）．工作壓力：≤20MPa（表壓） （3）、規格；25、50、100、200、500、800ml。另可根據用戶需求定做。 （4）.操作方法                   1、高壓水熱合成反應釜用全不銹鋼材料，外殼材質為304材質。 2、高壓水熱合成反應釜使用溫度在500度以下，500度以下；工作壓力≤20MPa 3、高壓水熱合成反應釜采用硬密封的原理，不會泄漏。 4、高壓水熱合成反應釜使用時將法蘭上的螺栓松開，溶液杯取出溶液裝入杯中，然后放在釜體內，將上蓋密封槽與杯體上密封球面裝在一起，注意：把緊螺栓時要對立面把緊，用力要均勻。不要一次性將任何一個螺栓把緊，當對立面螺栓均勻用力把緊時，再用力將所有螺栓對面把緊，方可進行操作升溫。 5、高壓水熱合成反應釜當溫度達到要求時，準備取出溶液杯將螺栓對立面均勻松開，不允許一次性將任何一個螺栓全松開，那樣會損傷上蓋密封槽和杯體上端密封面。 6、高壓水熱合成反應釜注意保護杯體上端密封球面，不能有磕、碰傷，或其它污物。 7、高壓水熱合成反應釜使用時注意清理上蓋密封槽內的雜物，不能有污物和雜質，如不清理干凈使用時會泄漏。 8、高壓水熱合成反應釜上蓋外端中心帶有密封絲堵，它是用來檢驗溶液杯密封進氣試壓接口。日常或使用過程中，不要將它打開，防止泄漏。 9、高壓水熱合成反應釜在使用過程中，如有泄漏現象返廠修復。   有下列情形的，不在保修范圍。 （1）釜體磕、碰變形或嚴重損傷。 （2）溶液杯體上端密封球面有磕、碰傷痕 （3）釜體上蓋密封槽有磕、碰劃傷等。

合金化阻燃鎂合金的產業化一、 項目簡介鎂合金是目前最輕的金屬結構材料，其密度大約在1.75～1.85g/cm3之間，僅相當于鋁的2/3，鋼的1/4。同時鎂合金還具有比強度和比剛度高、導熱導電性好、阻尼減震、電磁屏蔽、易于加工成形和容易回收等優點，在汽車、電子通信、航空航天和國防軍事等領域具有極其重要的應用價值和廣闊的應用前景，被譽為“21世紀綠色工程材料”。但是鎂合金由于自身化學活性很強，而且氧化后不能形成致密的氧化膜。鎂合金在高溫熔煉和加工成形過程中容易氧化燃燒，從而限制了鎂合金的發展前景。因而有必要尋找一種經濟、實用、無污染的鎂和金熔煉保護方法以防止鎂合金生產過程中的氧化燃燒問題。目前較為成熟的鎂合金阻燃方法有熔劑保護法和氣體保護法。然而，對于熔劑保護法而言，在熔劑的使用過程中會產生大量有刺激性氣味的氣體（如HCl、Cl2），給環境造成危害；且容易產生熔劑夾雜，損害合金的機械性能和耐腐蝕性能。氣體保護法通常是通入一定量的SF6和CO2的混合氣體，使用過程中產生SO2、SF4等有毒氣體，甚至會產生劇毒氣體S2F10，造成環境污染，且SF6和CO2能長期滯留在大氣中，產生巨大的溫室效應。另外氣體保護法還需要有復雜的混氣裝置和密封裝置，而且從熔煉到澆鑄也需要復雜的輸送設備，因而加大了一定的成本。針對熔劑保護法和氣體保護法帶來的問題，20世紀50年代人們提出了合金化阻燃的想法，其主要原理在于向鎂合金中添加適量的低氧位合金元素（即其與氧的親和力大于鎂與氧的親和力），使其在熔煉、澆注過程中自動生成致密的復合氧化膜，從而阻止鎂合金的進一步氧化燃燒。本課題正是基于此思想，希望通過向鎂合金中添加某些合金元素，使得鎂合金獲得優良的阻燃性能，同時不降低其力學性能。然而合金熔體表面氧化膜結構的改變必然同時改變了熔體表面張力的大小，因而可以通過研究表面張力大小對氧化膜結構改變的影響，進而找到合金元素含量、阻燃性能和表面張力之間的定量關系，從而使本課題所得結果能夠指導實際生產。合金化阻燃法將大大降低設備及工藝的復雜程度，同時也不會對環境造成嚴重污染，具有較強的實用價值及巨大的發展潛力。二、 項目技術成熟程度本課題組長期從事合金化阻燃鎂合金材料及其相關加工工藝方面的研究，目前已經建了一系列鎂合金相關的研究方法和性能檢測方法。研究的基體不僅包括工業純鎂，也包括商業應用最為廣泛的AZ91D，添加阻燃元素包括Ca和不同含量的Re元素。現已經取得以下研究成果：2.1 鎂合金起燃溫度測試系統的建立2.1.1 概述鎂合金起燃溫度的準確測試是研究阻燃鎂合金過程中的關鍵一步，也是本課題的一個難點。傳統的測試方法有觀察法和溫度記錄儀法。觀察法就是在敞開的爐中加熱試樣，當觀察到試驗燃燒時讀取電爐溫度控制器的溫度并記錄，作為試樣的燃點溫度。此方法簡單易行，但是測試的結果受人為因素影響較大，誤差較大。溫度記錄儀法就是利用熱電偶作為溫度傳感器，使用溫度記錄儀記錄溫度時間曲線。鎂及其合金燃燒時放出的熱量會使溫度升高的速率發生急劇變化，從而使溫度-時間曲線發生拐點，此拐點處溫度即為燃點溫度。近年來隨著計算機技術的飛速發展，出現了基于數據采集技術的燃點測試方法。這類方法也是利用了鎂及其合金燃燒時釋放的熱量使爐內溫度上升速率加快的現象。基于數據采集技術的燃點測試方法可把所采集的溫度時間曲線保存起來待日后分析，燃點溫度的確定可通過軟件編程自動識別。本課題自行開發了基于數據采集技術的鎂及鎂合金燃點測試分析系統。鎂合金起燃溫度測試系統從功能上可分為硬件部分和軟件部分，硬件部分主要完成溫度的傳感、信號的調理及數據采集；軟件部分主要完成溫度的實時顯示、實驗數據的存儲、實驗數據的回放分析等功能。2.1.2 硬件構成及功能本課題所建立的鎂合金起燃溫度測試系統的硬件組成主要由坩堝式電阻爐、TCW-32B型溫度控制器、數據采集卡以及電腦組成，其組成結構見圖1所示。該電阻爐與溫度控制器具有節能、可編程控制以及加熱速度可調等優點。溫度傳感器采用K型熱電偶。由于溫度采集的采樣率不需要很高，因此數據采集卡采用了研華USB-4718型，該數據采集卡為8路熱電偶輸入，支持USB2.0，無需外部電源，與筆記本電腦可構成便攜式測試系統；該卡還具有3000VDC隔離保護，支持4~20mA，能夠對熱電偶信號進行內部調理，無需外加調理電路，降低系統的成本及開發時間。其中一支熱電偶接入溫度控制器對電阻爐進行控溫，然后再接入數據采集卡；另一支熱電偶用來測試試驗樣品的溫度，因而直接接入數據采集卡。數據采集卡將這兩路溫度信號通過USB接口傳送到電腦進行記錄并顯示。坩堝式電阻爐的結構如圖1所示，在電爐底部開有通風孔，盛放試樣的物品應采用帶孔的結構或者石棉網，以保證良好的供氧條件。1.坩堝式電阻爐；2.耐火磚墊；3.坩堝；4.試樣；5．熱電偶；6.溫度控制器；7.數據采集卡；8.電腦圖1 鎂合金燃點測試裝置示意圖2.1.3 軟件功能及關鍵技術鎂合金起燃溫度測試系統軟件部分是利用LabVIEW8.5開發的，其界面見圖2。該軟件界面從功能上可大致分為三個區域：實驗參數設置區、實驗參數動態顯示區和軟件功能控制區。實驗參數設置區可對實驗采用的熱電偶類型、數據采集卡的通道、實驗名稱、實驗數據保存路徑以及采樣率等參數進行設置。實驗參數動態顯示區可實現對所采集的兩路溫度的直觀動態顯示以及溫度—時間曲線的動態顯示。軟件功能控制區可完成對實驗進度的控制，如數據采集的開始與結束、界面的刷新、溫度曲線的回放顯示以及系統的退出等功能。圖2 鎂合金起燃溫度測試系統軟件界面軟件與硬件的通訊是通過調用研華提供的底層驅動函數實現的，一個通道的數據傳輸程序框圖見圖3。由于該數據采集卡不支持8路信號的并行通信，也就是說數據采集卡的8路輸入信號的讀取要按順序循環讀取，所以要想實現多路溫度信號的傳輸，必須在軟件上來完成。本文是通過調用順序結構的方法來實現對兩通道數據的順序讀取的。圖3 數據傳輸程序框圖為了能夠對實驗數據進行事后分析，軟件要提供對所采集的數據的存儲功能，存儲的數據一定要和相應的實驗名稱結合起來，以防止實驗數據混淆。本軟件是通過對實驗數據進行命名與計算機自動生成名稱相結合的方法來避免數據的混淆。也就是說，對每個實驗進行命名后，由于每個實驗不一定只做一個實驗數據，因此系統會自動生成一個以精確到秒的時間字符串做為實驗名的后一部分，如“mg1.2ca-1熔體溫度20100531204001.bin”。實驗數據在存儲時同時被存儲為二進制格式和文本格式，路徑及文件名生成以及數據存儲的的程序框圖如圖4所示。圖4 數據存儲程序示意圖由于軟件在數據采集過程中顯示區域顯示的是動態過程，所以無法看到所采集的數據全貌，因此軟件提供了對所采集的實驗數據的回放顯示功能，既可顯示一條曲線，也可同時顯示多條曲線進行對比分析，此功能是通過調用子VI（Virtual Instruments的簡寫，即虛擬儀器）的方式實現的。通過按下主界面的“單曲線顯示”或“多曲線顯示”即可調出一個新的顯示窗口。多曲線顯示的曲線條數可以輸入。多曲線顯示的界面及程序框圖見圖5。為了軟件使用過程中的方便，提供了界面刷新功能，按下“界面刷新”后軟件界面可恢復到默認狀態。考慮到每次測燃點溫度時實驗名稱或者數據存儲的路徑可能會相同，所以建立了“實驗名稱”和“存儲路徑”兩個全局變量，同時建立了一個配置文檔。每次軟件更改實驗名稱或存儲路徑時，都要修改全局變量的值，軟件退出時，要把最后的實驗名稱和存儲路徑存到配置文檔中，當再一次打開運行軟件時，要打開配置文檔讀取實驗名稱和存儲路徑的信息作為軟件界面的默認值。 (a) 程序框圖                 (b) 程序界面圖5 多曲線顯示為了使軟件運行的更流暢、使用更方便，軟件中還應用了很多容錯技術。容錯技術包括軟件的自檢和硬件自檢兩部分。軟件自檢包括檢查輸入的存儲路徑是否正確、實驗名稱是否為空等，以保證數據存儲的可靠性。硬件自檢主要是在點擊“開始采集”按鈕后，檢測數據采集卡工作是否正常，如果數據采集卡異常，軟件會報警并返回到初始狀態，避免了由于數據采集卡異常導致的死機。2.1.4 系統測試及起燃溫度的確定將電阻爐加熱至500℃左右，再將塊狀鎂合金放入帶孔的坩堝，然后將其置入電阻爐中，并使測量鎂合金溫度的熱電偶與塊狀鎂合金接觸，使電路按固定加熱速率進行加熱，并開始數據采集。數據采集過程的界面見圖2，經測試，軟硬件各項功能正常。所采集的溫度-時間曲線如圖6所示。鎂合金在開始燃燒瞬間，放出大量的熱量使溫度急劇上升，會在溫度-時間曲線上出現一個拐點。本課題中，將溫度-時間上的第一個拐點所對應的溫度值定義為燃點。圖6 典型溫度-時間采集曲線2.1.5 小結（1）本章建立了鎂合金起燃溫度測試硬件系統，該系統由坩堝式電阻爐、溫度控制器、熱電偶、研華USB-4718型數據采集卡及電腦組成，所建立的硬件系統成本低、結構簡單、測試系統便攜。（2）本章開發了鎂合金起燃溫度測試軟件系統，該軟件采用LabVIEW8.5開發，具有數據采集、數據動態顯示、實驗數據存儲、數據回放分析等功能。軟件界面友好，操作簡單，容錯性強。（3）本章對所建立的鎂合金起燃溫度測試系統軟硬件進行了測試，測試結果表明，所建立的測試系統各項功能正常，能夠很好的完成對鎂合金起燃溫度的測試，并給出了確定起燃溫度的方法。2.2 鎂合金熔體表面張力裝置的建立2.2.1 概述我們通常將物體表面單位長度上作用的力稱作表面張力，單位為N/m，而且通常我們所說的表面張力指的是液相與氣相接觸面上的表面張力。在液態金屬或者合金與氣體組成的體系中，與氣體接觸的液體表面層原子處于不平衡力場中，即與表面層原子接觸的液體中的原子與表面層原子距離較小，且數目量多，因此作用力較大；而與表面層原子接觸的氣體中的原子與表面層原子距離較大，且數量少，因此作用力較小。這樣就產生了方向垂直于液體表面，指向液體內部的力，如圖7所示。該力使液體表面有如一彈性膜所包圍，傾向減少其表面，因此產生了表面張力。表面張力的大小不但與液體本身的性質有關，而且與它相接觸的相的性質有關。圖7 熔體表面原子模型表面張力是液態合金重要的物性參數，它不僅是研究界面反應動力學的基礎，而且在金屬凝固過程和鑄造合金參數的預測中起著重要作用，因此，研究液態合金熔體表面張力具有重要理論價值和實際意義。在阻燃鎂合金的研究領域，特別是在阻燃鎂合金的熔煉與制備過程中，合金液在高溫下的急劇擴散與在凝固過程中晶粒的形成，尤其是晶體在長大時，稀土元素會富集在相界上，在液態下有表面聚集的趨勢,元素的擴散必然會對熔體的表面張力和氧化膜結構產生影響，因而我們可以通過研究稀土阻燃鎂合金熔體特性特別是在不同狀態下熔體表面張力的變化對氧化膜結構改變的影響規律，進而找到表面張力與阻燃性能之間的對應關系。2.2.2 表面張力的測量方法表面張力的測量方法有很多，總體上可分為動態法和靜態法兩類。動態法是以測量決定某一過程特征的數值來計算表面張力，主要有毛細管波法和振蕩射流法。通常在溶液表面張力隨時間變化變化較快時需要用動態法測量，如用振蕩射流法測定的時間變化可以小到1ms左右。在現階段，動態法測量表面張力還不完善，測量誤差較大，因而，實際應用很少。主要的方法有毛細管上升法、懸滴法、滴重法、最大氣泡法、拉筒法、液滴外形法和電磁懸浮法等。常溫或低于200℃下的液體表面張力測量方法較多。但是，多于液態金屬、爐渣、熔鹽等高溫熔體，增加了測量的難度和復雜程度，應用于高溫熔體表面張力的測量方法主要有最大氣泡法、電磁懸浮法、拉筒法和靜滴法。考慮到試驗的測量精度和設備的復雜程度，本課題采用最大氣泡法測量鎂合金熔體表面張力。最大氣泡法Simon于1851年提出，后由Canter、Jaeger分別從理論和實用角度加以發展。實驗步驟是，將一毛細管插入待測液體內部，再向管中緩慢通入惰性氣體，隨著吹入氣體壓力的增大，氣泡逐漸長大，當氣泡恰好是半球時，氣泡內的壓力達到最大值，此時通過測量氣泡壓力，計算得到液體的表面張力值。2.2.3 表面張力的測量裝置本課題采用“最大氣泡壓力法”測定鎂合金熔體表面張力，實驗裝置如圖8所示：圖2.4 最大氣泡壓力法測試表面張力裝置簡圖Fig. 2.6 BMP Surface tension testing schematic圖8 最大氣泡法測量熔體表面張力裝置1.氬氣瓶2.壓力表 3.大量程浮子流量計 4.穩壓計 5.針型閥 6.微調針型閥 7.干燥瓶 8.小量程浮子流量計 9.U形壓力計 10.溫度控制儀 11.毛細石英管 12.熱電偶 13.石墨坩堝 14.鎂合金熔 15.坩堝電阻爐16.升降機構 17.大量程百分表 氬氣經過減壓計，穩壓計，通入裝有氯化鈣的干燥瓶中進行干燥，再由三通器分成兩路，一路連接到U形壓力計（U形管所盛液體為水），另一路經細的石英管通入鎂合金熔體。由小到大緩慢調節氬氣氣壓，并通過針型閥控制氣體流量大小（將氣體流量控制在18-20毫升/分以內），觀察U形管內兩邊液注高度差H。試驗采用的毛細石英管內半徑r=2.86mm，符合精度要求。毛細管端口經過拋光、清洗處理，以排除雜質和端口缺陷對測量結果的影響。實驗中，通過升降機構可控制毛細管的上升和下降，當毛細管插入合金液后，隨著氬氣的緩緩通入，管內液體被排出管外，會在管口處形成氣泡并不斷長大（圖9）。氣泡在成長過程中，其內部壓力P與液體靜壓力及液體表面張力的合力保持動態平衡，直至這種平衡被破壞，氣泡會脫離管口而浮出液面。此過程，H值也將呈現出由小到大的變化趨勢，設氣泡內的壓力為P，則：P+PM=PH              （1）其中，PM為鎂合金熔體在深度為h處形成的壓強，PH為U形管內兩邊液注差所形成的壓強。圖9 氣泡形成過程根據表面張力的物理意義，在液體中若有一半徑為r的球形氣泡，液體表面張力的作用造成了指向氣泡內部的壓力P（圖10）。              圖10球形氣泡氣泡的表面積為：S =4πr2球形氣泡的體積為：V =4πr3/3若將球的體積增大dV，則必須克服阻力P對它做功：ΔW =PdV，而這一所做的功將轉變為表面積增大后的表面自由能增量：ΔE =σdS（σ為表面張力）。由于ΔW =ΔE，即PdV =σdS而dV =4πr2dr，dS =8πrdr，因而可推導出：P =2σ/r               （2）PM為鎂合金熔體在深度為h處形成的壓強，即PM =ρMgh，ρM為鎂合金熔體的密度，為便于計算我們以Mg-Al合金的液態密度代替；PH為U形管內兩邊液注差所形成的壓強，即PH =ρwgH,ρw為水的密度。所以，由式（1）、（2）可以得到，當H達到最大值Hmax時，          2σ/r +ρMgh =ρwgH          （3）所以，表面張力σ為：σ=(ρwgHmax-ρMgh)?r/2          （4）用最大氣泡法測量鎂合金熔體表面張力的具體步驟為：1．采用電阻爐、坩堝在一定溫度下對合金進行熔煉，待完全熔煉后攪拌一段時間，除去表面雜質，再保溫10分鐘；2．通過調整升降機構，使毛細管下降到恰好接觸合金熔體表面，此時調整百分表托架，使百分表的芯端部與升降機構水平臂平面接觸，將刻度盤對零，下降升降機構，使毛細管插入合金液表面之下，記錄毛細管下降的精確深度h；3．固定好這一高度打開爐蓋與氬氣瓶壓閥，并通過針型閥控制氣體流量大小（將氣體流量控制在18-20毫升/分以內），此時U形管兩側開始出現壓差，當熔體內部能夠穩定、緩慢的產生氣泡時，觀察U形兩側壓差值將由小到大變化，到達一最大值后（即氣泡成為半球形，此時半徑最小等于石英管內半徑r時），U形管兩端壓差突然減小（因為氣泡破裂），記錄下U形管左右兩端的最大液面差值H；4．帶入公式中進行計算便可得到熔體的表面張力。2.2.4 小結（1）本章建立了鎂合金熔體表面張力測量裝置，該裝置主要由氬氣瓶、壓力表 、浮子流量計 、穩壓計、針型閥 、干燥瓶、U形壓力計 、毛細石英管 、升降機構和百分表組成。（2）本課題對所建立的鎂合金熔體表面張力測量裝置進行了測試，測試結果表明，所建立的測量裝置各項功能正常，能夠很好的完成對鎂合金熔體表面張力的測量，并給出了熔體表面張力的測量方法。三、 技術指標通過本次研究必須到達以下要求：①研制成一種或多種阻燃鎂合金可以在大氣下不加任何保護措施條件下，熔煉而不發生燃燒現象；②研制成的阻燃鎂合金成分通過壓鑄、熱處理工藝過后所制成的成品，其結構的力學性能必須達到相應的要求；③通過本次研究結果，發表1項發明專利和1項實用新型專利。四、 市場前景鎂及鎂合金既可以鑄造成各種鑄件或壓鑄件，也可以采用各種塑形加工方法加工成不同品種、規格、性能和用途的管、棒、型、線、帶、箔材以及鍛件等，然后經切削加工、冷沖壓、接合成形和表面處理等深加工成各種零件和結構件。與其他結構材料相比，鎂及其合金具有一系列的優點，如密度低、比強度和比剛度高、阻尼減振降噪能力強、電磁屏蔽性能優異、抗輻射、液態成型性能優越、切削加工和熱成型性能好、易于回收等，符合“21世紀綠色結構材料”的要求，越來越受到人們的青瞇。今年來，鎂材在汽車、摩托車等交通工具、計算機、通信、家電、電子電器、冶金、航空航天、國防軍工等 部門獲得了廣泛的應用。隨著鎂合金提煉及加工技術的發展，以及成本的下降，鎂材已成為工業應用的重要金屬材料，在全球范圍內得到快速發展。1. 鎂合金材料在汽車工業上的開發與應用自1970年中東石油危機以來，為減輕汽車質量，以降低油耗和污染，提高安全性能，鎂合金材料在汽車工業中的應用與日俱增。目前，汽車工業中鎂合金用量較多的地區和國家主要是北美、歐洲、日本和韓國。綜合部分廠家的使用情況，目前鎂合金材料主要用來制造以下汽車零部件：①車內構件：儀表盤、座椅架、座位升降器、操縱臺架、氣囊外罩、轉向柱支架、收音機外殼、小工具箱門、車窗馬達罩、剎車與離合器踏板托架、氣動托架踏板等；②車體構件：門框、尾板、車頂框、車頂板、IP橫梁；③發動機及傳動系統：閥蓋、凸輪蓋、四輪驅動變速箱體、手動換擋變速器、離合器外殼活塞、進氣管、機油盤、交流電機支架、變速器殼體、齒輪箱殼體、油過濾器接頭、馬達罩、氣缸頭罩、分配盤支架、油泵殼、油箱、濾油器支架、左側半曲軸箱、空機罩、左抽氣管等。④底盤：輪轂、引擎托架、前后吊桿、尾盤支架。美國福特、通用、克萊斯勒三家公司在每輛汽車上使用的鎂合金鑄件分別達到30個、45個和20個；瑞典推出的沃爾沃CP20C0車型全重700kg，使用50kg鎂合金，包括輪轂、合器箱、轉向齒箱、后懸臂、發動機架、進氣歧管、氣缸體等部件；本田轎車一部分零件采用鎂合金材料后，重量大大減輕。最近，Magers分析了汽車市場的鎂合金需求趨勢，預測鎂合金材料在汽車工業的應用將會不斷增加。2. 鎂材在軌道交通工具上的應用前景在列車和其他軌道交通工具上使用鎂材，目的是減輕重量，減小噪音和震動，規整零部件和防止塑料老化，提高使用壽命等。主要應用實例：儀表盤支撐梁、發動機閥蓋、密封結構件、高速器、濾器器、發動機承受臺、消音器等。3. 鎂材在自行車上的開發與應用自行車是人力驅動工具，因而質量的減輕帶來的效果非常顯著，具有更好的加速性能、爬坡性能、轉彎性能，并且容易操縱，因而在國外自行車行業流傳著“產品輕1g多賣1美元”的說法。與鋁質自行車相比，用鎂材制造自行車可減重33%；用鎂材制造的折疊自行車車架重量僅1.4kg，總重量僅為4kg。目前自行車使用鎂合金部件包括輪轂、車把夾、腳踏板、制動器、手把、前叉、框架等近十幾個部件。4. 鎂材在航空航天上的開發與應用航空航天材料減重帶來的經濟效益和性能改善十分顯著。在質量減輕相同的情況下，商用飛機節省的燃油費是汽車的近100倍，而戰斗機的燃油費用節省又是商用飛機的近10倍，更重要的是其機動性能的改善可以極大地提高戰斗力和生存能力。正因為如此，早在20世紀20年代就開發出了許多鎂合金部件，如發動機曲柄箱、發動機零件、氣球吊籃、客機座椅、起落輪。隨著鎂合金生產技術的發展，材料的性能不斷提高，其應用范圍也不斷擴大。目前的應用領域包括各種民用和軍用飛機的發動機零部件、螺旋槳、齒輪箱、支架結構，以及火箭、導彈、衛星的一些零部件。5. 現代兵器零部件的鎂合金化及發展趨勢槍械武器、裝甲車輛、導彈、火炮、彈藥、光電儀器、武器用計算機及軍用器材中有較大數量的鋁合金零件和工程塑料件，根據鎂合金材料的性能和使用特點，將這些零件改用鎂合金制造在技術上是可行的。采用鎂合金材料代替武器裝備的中、低強度鋁合金零件和部分黑色金屬零件，實現武器裝備輕量化：槍械武器：機匣、彈匣、槍托體、提把、前護手、彈托板、瞄具座等；裝甲車輛：坦克座椅骨架、機長鏡、變速箱殼體、發動機濾座、進出水管、空氣分配器座、機油泵殼體、水泵殼體、機油熱交換器、機油濾清器殼體、氣門室罩、呼吸器等；光電產品：鏡頭殼體、紅外成像儀殼體、底座。6. 鎂合金材料在電子工業（家用電器和3C產品）上的開發與應用近10年來，電子工業發達的國家，特別是日本和歐美一些國家，在鎂合金產品的開發方面開展了大量工作并取得了重要進展，一大批重要電子產品使用了鎂合金，取得了理想的效果。3C工業（計算機、通訊設備、消費類電子產品）是當今全球發展速度最快的產業，數字化技術導致各種數字化產品不斷涌現。鎂合金3C產品最早出現于日本，1998年日本廠商開始采用鎂合金制造各種可攜式商品（如PDA、手機等），如今最為普遍的鎂合金3C產品是筆記本電腦，是由日本SONY公司率先推出的。在3C產品朝著輕、薄、短、小方向發展趨勢的推動下，今年來鎂合金的應用得到了持續增長。我國雖然是世界產鎂大國，但與日、美、歐相比，在鎂合金材料研究、生產技術及應用領域等方面還有相當大的差距，仍處于起步階段。五、 規模與投資需求投資規模 萬元，廠房及設備設施需求等。六、 生產設備根據研發和生產需求，鎂合金在加工和性能檢測方面需要用到以下裝置：真空式高頻感應熔煉爐；鑄件的金屬型模具；坩堝為石墨型坩堝；大型真空熱處理爐；一整套機加工設備：加工中心、數控車床、手動工具；試樣拉伸試驗在Zwick/Roell Z100拉伸試驗機上完成；硬度測試采用XC-ST50顯微硬度測試儀，金相組織觀察在VMS-2000金相圖像分析系統上完成；氧化膜形貌觀測等在日立S-4800掃描電鏡上進行；大氣條件下的氧化動力學實驗在SDT-Q600差熱分析儀上進行。七、 效益分析按每年生產X噸計算，可獲利約XXXX萬，八、 合作方式合作方式采用技術入股或者技術轉讓的形式，價格面談。九、 項目具體聯系人及聯系方式項目負責人：丁儉，電話：15122335148，email：[email protected]。十、 附件：成果圖片    圖11 鎂合金零件產品