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本技術以 (甲基) 丙烯酸甲酯和二甲基乙醇胺為主要原料，在催化劑存在下，通過反應精 餾獲得高轉化率高純度的產品。同現有工藝相比，本技術采用反應精餾技術，具有原料消耗 低，產品純度高等優點，具有較強的技術優勢。 對于年產5000噸 (甲基) 丙烯酸二甲氨基乙酯生產線，設備投資約1000萬元。主要設備包 括：反應精餾塔、泵、貯罐、精制塔等。

一、項目簡介本品為白色結晶（粉末），熔點是1860℃，不溶于水，易溶于鹽酸。其工藝特點是用毒性低的非質子極性溶劑代替毒性大的硝基苯；與目前工藝相比，反應溫度底，反應時間短；收率高。二、市場前景本品是重要的化工原料。可以合成耐熱性塑料聚酰亞胺樹脂、聚馬來酰亞胺樹脂、聚酰胺—聚亞胺樹脂、聚酯—聚亞胺樹脂等。亦可作環氧樹脂，纖維素樹脂的交聯劑。與其它交聯劑相比具有交聯率高，交聯結構穩定；加工安全性大，使用方便，加入聚合物后的有效使用期適中，既不過早，也不過遲；能顯著提高聚合物的耐熱性，耐油性，耐磨性。隨著電氣電子設備質量要求的提高，本品的需求量也會越來越大。

苯胺基甲酸甲酯廣泛用于多種優良殺蟲劑的合成中間體，還可用于其他各種農藥、醫藥、精細化工等領域中。目前其制備方法都直接或間接使用劇毒的光氣作為原料，對環境污染嚴重，而且生產成本較高。本技術直接采用碳酸二甲酯與苯胺進行酯交換合成，反應條件溫和，收率較高，是一條清潔生產工藝。肼基甲酸甲酯是醫藥卡巴、卡巴多司、卡巴氧、阿苯達唑等的中間體，還可用于合成碳酰肼等。本技術由碳酸二甲酯與水合肼一步合成，產率高、無三廢，過程清潔無毒。年產1000噸規模，投資90萬元。三氯甲基碳酸酯替代光氣及雙光氣，在有機合成、高分子材料、醫藥、農藥、香料和染料等領域應用極其廣泛。年產1萬噸規模，投資2200萬元。碳酰肼是一種方便、安全的水處理劑。目前碳酰肼的合成方法都采用劇毒的原料來合成，環境危害較大。本技術采用碳酸二甲酯生產碳酰肼，反應條件溫和，設備簡單，工藝安全，無三廢。整個過程轉化率達95％以上，而選擇性幾乎100％。是綠色清潔生產工藝。呋喃唑酮是一種具有較廣抗菌譜的呋喃類殺菌劑，對多種革蘭氏陽性及陰性大腸桿菌、炭疽桿菌、副傷寒桿菌和痢疾桿菌等均有效，主要用于治療細菌性痢疾、腸炎等，也可用于治療尿道感染；近年來用于治療傷寒，療效較好。本技術采用碳酸二甲酯羰基化路線合成呋喃唑酮，反應路線短、條件溫和、操作簡易。整個過程基本無三廢、收率高，為清潔生產工藝。年產3000噸，設備投資約1000萬。

項目簡介碳酸二甲酯（DMC）是正在崛起的化工原料新產品，1992年歐洲登記為非毒性化學品。主要原料為CO、O、甲醇。利用自行開發的高效固相催化劑促進甲醇氣相氧化羰基化法合成碳酸二甲酯，取代當前使用的光氣法，不僅可降低成本，而且在生產過程中原料及中間體無劇毒，不腐蝕設備，無三廢處理問題，對環境保護有著重要意義，被譽為21世紀的“綠色化學品”，應用它還可開發一系列新穎的化工產品，可實現綠色化工過程，小試已完成。針對CO、O和甲醇氣—固相催化合成DMC，經過多年的實驗研究，開發出一種性能較好的合成DMC固體催化劑，在常壓下DMC時空收率達到350g/l-cat.h，壽命已超過100小時，達到零排放。小試已鑒定，該指標在國內外同類方法中處于先進水平。二、市場前景DMC可用于制備聚氨酯、聚碳酸酯、醫藥、農藥、香料等；可代替硫酸二甲酯作羰基化劑、甲基化劑和甲脂化劑；還可作高新烷值汽油增進劑，是近年來石油化工熱門產品，并可衍生一系列新的化工產品，被譽為有機合成的新基塊。以甲醇氧化羰基化合成DMC，原料來源、市場需求和化工產品系列化方面皆具有明顯的優勢；并且是21世紀極有吸引力的基本化工原料。特別是石油資源貧乏的地區，DMC對當地化工生產將起到重要作用。三、投資與規模建設生產規模500噸/年的中試裝置，投資約800萬元。四、生產設備  固定床反應器、精餾塔等。五、合作方式尋找中試伙伴。

天苯胺基甲酸甲酯廣泛用于多種優良殺蟲劑的合成中間體，還可用于其他各種農藥、醫 藥、精細化工等領域中；目前其制備方法都直接或間接使用劇毒的光氣作為原料，對環境污染 嚴重，而且生產成本較高。本技術直接采用碳酸二甲酯與苯胺進行酯交換合成，反應條件溫 和，收率較高，是一條清潔生產工藝。 肼基甲酸甲酯是醫藥卡巴、卡巴多司、卡巴氧、阿苯達唑等的中間體，還可用于合成碳酰 肼等。由碳酸二甲酯與水合肼一步合成，產率高、無三廢，過程清潔無毒。年產1000噸規模， 投資90萬元。 三氯甲基碳酸酯替代光氣及雙光氣，在有機合成、高分子材料、醫藥、農藥、香料和染料 等領域應用極其廣泛。年產1萬噸規模，投資2200萬元。 碳酰肼是一種方便、安全的水處理劑。目前碳酰肼的合成方法都采用劇毒的原料來合成， 環境危害較大。本課題組采用碳酸二甲酯生產碳酰肼，反應條件溫和，設備簡單，工藝安全， 無三廢。整個過程轉化率達95％以上，而選擇性幾乎100％。是綠色清潔工藝。國際先進。 呋喃唑酮是一種具有較廣抗菌譜的呋喃類殺菌劑，對多種革蘭氏陽性及陰性大腸桿菌、炭 疽桿菌、副傷寒桿菌和痢疾桿菌等均有效，主要用于治療細菌性痢疾、腸炎等，也可用于治療 尿道感染；近年來用于治療傷寒，療效較好。 目前，國內呋喃唑酮的生產廠有十多家，但其合成方法主要為乙醇胺、尿素路線，該法工 藝流程長、三廢嚴重。本課題組采用碳酸二甲酯羰基化路線合成呋喃唑酮，反應路線短、條件 溫和、操作簡易。整個過程基本無三廢、收率高，為清節生產工藝。年產3000噸，設備投資約 1000萬元。

碳酸二甲酯 (DMC) 是近年來受到國內外廣泛關注的環保型綠色化工產品:它能與水形成共 沸物，也能以任何比例與有機溶劑——醇、酮、酯等混合，是一種優良綠色溶劑；由于DMC 分子中含有CH3-、CH3O-、CH3O-CO-、-CO-等多種官能團，因而具有良好的反應活性。因此 DMC作為溶劑和化工原料，應用非常廣泛。 1992年DMC在歐洲通過了非毒性化學品 (No toxic substance) 的注冊登記。從DMC出發，可 合成聚碳酸酯、異氰酸酯、胺基甲酸酯、丙二酸酯、丙二尿烷等許多化工產品； 在制取高性 能樹脂、溶劑、染料中間體、藥物增香劑、食品防腐劑、潤滑油添加劑等領域用途越來越廣 泛，在許多領域可取代高污染、劇毒化學品光氣、氯甲酸甲酯及硫酸二甲酯，消除這些劇毒化 學品對環境的污染，被譽為是開創明日化學新的、低污染泛用基礎綠色化學原料，被稱為當今 有機合成的“新基石”。DMC還可能發展成為動力燃料油品的摻入料。近10年來DMC的推廣 應用增加了30余倍。國際上主要是意大利ENI和日本Ube，本項目充分利用了環氧化合物水解 合成二元醇過程的活性和能量，通過產品耦合、過程耦合及系統集成，技術國際領先，比國外 先進的甲醇氧化羰基化法，投資減少70％以上，節能90％以上，生產成本減少60％以上，國內 技術都是本技術的前期第一、二、三代技術，本項目是第五代技術，技術處于國際領先水平， 產品質量優異，優級品含量大于99.5％，比第三代成本降低50％。與國際上乙二醇生產廠商 (產能4980萬噸) 比較，投資減少20％，不增加能耗和操作費用，多生產了一個DMC產品，因此 具有非常強的的國際市場競爭力。 年產10萬噸碳酸二甲酯、7萬噸乙二醇/年、1萬噸EO，總投資64969萬元。

本課題組在非均相氧化羰基化法一步碳酸二苯酯的進展 本課題組2000年就提出非均相一步合成DPC且在此方面作了大量的工作首先對催化劑載體的制備方法進行了研究，現在其收率可達到26％、選擇性能達到99％。發表有關論文13篇，其中SCI收錄5篇、EI收錄兩篇，發明專利1項。申報并獲得授權的與之相關的項目有：國家自然基金2項，省項目2項，武漢市科委重大攻關項目1項。所以本課題組的實驗室小試成果在國內外文獻報道中尚處于先進水平。

碳酸二甲酯(簡稱 DMC)是近年來受到國內外廣泛關注的環保型綠色化工產品，其具有良好的反應活性，可以在諸多領域替代光氣、硫酸二甲酯、氯甲烷及 氯甲酸甲酯等劇毒或致癌物進行羫基化、甲基化、甲酯化及酯交換等反應生成多 種重要化工產品。碳酸二甲酯的合成工藝主要有光氣法、甲醇氧化羫基化法和酯 交換法三大類。光氣法由于使用了劇毒的光氣，產品質量差，應用受到限制，且 光氣本身的使用也受到限制，目前已逐步被淘汰，后兩種方法是當前 DMC 的主要 生產方法，我國碳酸二甲酯的生產以酯交換法為主。酯交換法工藝中存在大量的 反應和常壓及加壓精餾塔，這些塔的能耗較高，年消耗蒸汽量較大，隨著國內能 源價格的逐年增加，產品生產成本增長迅速，對產品的利潤空間構成嚴重威脅。 本項目為自有專利技術，項目是在傳統酯交換法合成和恒沸精餾分離工藝的基礎 上，結合熱泵和挾點技術發展而成的。該技術通過對現有的生產工藝進行綜合的 能量匹配和優化，對耗能較大的反應精餾塔等設備進行節能改造，將塔頂蒸汽加 壓升溫后直接用作塔底再沸器的熱源，不需要塔頂冷凝器及其冷卻水消耗，也無 需用鍋爐對塔底再沸器進行加熱。傳統工藝采用本項目技術改造后，可做到核心 工藝段能量自產自銷，極大程度上降低了蒸氣的消耗量，同時也降低了冷卻水的 耗量，生產成本大大降低。

本發明公開了一種用于草酸二甲酯加氫制取乙二醇的銅硅催化劑及制備方法。所述催化劑是以正硅酸酯為硅源,在以醇作為共溶劑的條件下,通過一鍋法制備得到的。具體為正硅酸酯在銅氨絡合物的水醇混合溶液中水解、陳化,然后通過蒸發水分、醇和氨使銅氨溶液中的銅組分均勻沉淀,最后經過水洗、干燥、焙燒和還原而得到的。所述催化劑由銅和二氧化硅組成,其中銅與二氧化硅的物質的量之比為0.05～0.4∶1。該催化劑在草酸二甲酯加氫制乙二醇的反應中,在較寬的溫度范圍內,都顯示了很高的反應活性和選擇性,易于操作,有利于工業化應用。

成果與項目的背景及主要用途： 間二甲苯經一硝化可制得 2,4-二甲基硝基苯和 2,6-二甲基硝基苯，再經還原 可分別得到 2,4-二甲基苯胺和 2,6-二甲基苯胺，廣泛應用于染料、醫藥、橡膠助 劑及塑料等領域，是重要的有機中間體之一。目前的混酸常規硝化法，反應溫度 低，耗水、耗能大，反應時間長，過程不易控制，廢酸難處理。因此開發先進的 間二甲苯一硝化方法很重要。 本工藝首次采用間二甲苯絕熱硝化制得硝基間二甲苯。絕熱硝化反應開始后， 利用自己反應放出的熱來提高物料的反應溫度。雖然混酸濃度不斷降低，但由于 反應溫度的提高，因此仍能使混酸具有足夠的硝化能力，從而保證了反應速度。 該法比常規混酸硝化優點多，如反應溫度高，無需冷卻水，耗能小，反應時間僅 為半小時，設備生產能力比常規硝化法提高至少 2 倍。所用設備僅為常規的硝化 及分離設備，無需特殊加工。硝化后廢酸可經閃蒸后全部回用，減少了環境污染。 技術原理與工藝流程簡介： 間二甲苯與混酸經良好攪拌混合后，快速絕熱升溫進行硝化反應，反應結束 后硝化分離得硝基物和高溫廢酸。硝基物供進一步還原，可以制備其它有機物或 中間體。高溫廢酸經閃蒸提濃可回收再利用。 技術水平及專利與獲獎情況： 已完成成熟小試工藝，國內外技術領先。本技術可降低能耗 50～60％，收率 提高 5～10％，硝基物收率可大于 95%，二硝基物小于 6000ppm，原料消耗定額 降低 5～10％，設備生產能力提高約 2 倍。 應用前景分析及效益預測： 絕熱硝化法不僅可服了常規硝化法的諸多不足，而且具有許多新優點。用本 技術生產一硝基間二甲苯，可使成本下降約 10％。按年產 600 噸計，可比常規 法凈增利潤 200 多萬元。并可回收利用廢酸，解決廢酸污染問題。 應用領域：有機中間體。 技術轉化條件（包括：原料、設備、廠房面積的要求及投資規模）： 25天津大學科技成果選編 生產規模及產量：600 噸/年。 所需廠房面積：300m2。 主要設備：硝化鍋、硝化分離器、硫酸高位槽、硝酸高位槽、混酸高位槽、 混酸配制罐、稀堿配制罐、稀堿高位槽、水洗及分離器、堿洗及分離器、閃蒸器、 真空泵。 主要原材料及來源：間二甲苯、硫酸、燒堿、硝酸，國內均有現貨供應。 設備投資：110 萬元。 合作方式及條件：面議。