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【發(fā) 明 人】張麗;陳佩東;丁安偉;曹雨誕;單鳴秋;姚衛(wèi)峰【技術(shù)領(lǐng)域】本發(fā)明涉及一種荊芥內(nèi)酯對溴苯甲酸酯及其制備工藝和用途，屬于藥物制劑技術(shù)領(lǐng)域。【摘要】本發(fā)明公開了一種荊芥內(nèi)酯對溴苯甲酸酯及其制備工藝和用途，分子式為C17H17BrO4，熔點為179-181℃，其比旋度為本發(fā)明還公開了它的提取方法，以及在制備抗流感病毒藥物中的應(yīng)用。

二丙二醇也稱一縮二丙二醇。本技術(shù)以丙二醇、環(huán)氧丙烷為主要原料，采用低壓液相法催 化合成二丙二醇。同現(xiàn)有工藝相比，本技術(shù)具有設(shè)備投資小，催化劑活性高，操作能耗低，產(chǎn) 品收率高等優(yōu)點，具有較強的競爭優(yōu)勢。 對于年產(chǎn)3000噸二丙二醇，設(shè)備投資約400萬元。主要設(shè)備包括：反應(yīng)釜、貯罐、產(chǎn)品精 餾塔等。

二丙二醇也稱一縮二丙二醇，本技術(shù)以丙二醇、環(huán)氧丙烷為主要原料，采用低壓液相法催化合成二丙二醇。同現(xiàn)有工藝相比，本技術(shù)具有設(shè)備投資小，催化劑活性高，操作能耗低，產(chǎn)品收率高等優(yōu)點，具有較強的競爭優(yōu)勢。對于年產(chǎn)3000噸二丙二醇，設(shè)備投資約240萬。主要設(shè)備包括：反應(yīng)釜、貯罐、產(chǎn)品精餾塔等。

【發(fā) 明 人】 張麗 ; 李念光 ; 姚衛(wèi)峰 ; 丁安偉 ; 包貝華 ; 陳佩東【技術(shù)領(lǐng)域】本發(fā)明涉及一種荊芥內(nèi)酯三氟甲基苯甲酸酯及其制備工藝和用途，屬于藥物制劑技術(shù)領(lǐng)域?！菊?本發(fā)明公開了一種荊芥內(nèi)酯三氟甲基苯甲酸酯及其制備工藝和用途，荊芥內(nèi)酯三氟甲基苯甲酸酯，其特征是分子式為C18H17F3O4，熔點為177-178℃，其比旋度為本發(fā)明還公開了它的提取方法，以及在制備抗感冒病毒藥物中的應(yīng)用。

苯菌酮 (Metrafenon) 屬于農(nóng)用抗真菌劑，用于防治谷物的粉霉病，也用于防治葡萄的霉斑 病。在國際上目前主要有巴斯夫公司生產(chǎn)。華東理工大學(xué)率先在國內(nèi)開發(fā)成功苯菌酮合成路 線，打破了國外的壟斷，形成具有中國特色的苯菌酮合成工藝，做到工藝簡便、收率高。所開發(fā)的苯菌酮解決了6-甲基-2-甲氧基苯甲酸合成的難題，也解決另一個關(guān)鍵中間體三甲 氧基甲苯的綠色合成。這二個中間體經(jīng)過溴化、酰氯化和傅克反應(yīng)即得目標(biāo)產(chǎn)物。

成果描述：苯酚是重要的基本有機化工原料，在工業(yè)上具有廣泛的用途，其需求量大，主要用于生產(chǎn)雙酚Ａ(亞異丙基二酚)和酚醛樹脂，也用于生產(chǎn)己內(nèi)酰胺、苯胺、烷基酚、脂肪酸等產(chǎn)品, 此外，苯酚還可直接用作化學(xué)試劑、防腐劑和消毒劑。近年來，由于電子通訊、汽車工業(yè)和建筑業(yè)的迅猛發(fā)展，苯酚的一些下游產(chǎn)品需求增長較快，相應(yīng)帶動了對苯酚需求的強勁增長，世界苯酚需求大約以年均3%~4%的速度增長。目前世界上生產(chǎn)苯酚的主要方法有異丙苯法、甲苯-苯甲酸法。其中異丙苯法是目前世界上生產(chǎn)苯酚最主要的方法，其生產(chǎn)能力約占世界苯酚總生產(chǎn)能力的92 %，目前，苯酚合成工藝正向無廢、少廢、不聯(lián)產(chǎn)丙酮技術(shù)發(fā)展。 本成果提供原料易得、價廉、制備成本低、性能穩(wěn)定、壽命長、可重復(fù)使用的催化劑。采用活性炭直接作為苯羥基化制取苯酚的催化劑，可獲得單程收率12%，選擇性75-80%，重復(fù)10次左右活性保持基本不變；經(jīng)硝酸氧化改性的活性炭浸漬負載硫酸鐵后烘干，制得載鐵活性炭，采用載鐵活性炭作為催化劑，可實現(xiàn)溫和條件下（30℃，接近常溫）高選擇性制取苯酚，收率可提高到20%，選擇性達到90%以上；采用連續(xù)流動反應(yīng)器體系，在優(yōu)化的工藝條件下，最好可得到苯酚收率28.1%和選擇性大于98%。此成果中的載鐵活性炭有較好的的實用性，可用于取代苯的環(huán)氧化。市場前景分析：該項技術(shù)可應(yīng)用于化工生產(chǎn)企業(yè)，使用該項技術(shù)，可以避免副產(chǎn)物，苯酚單程收率高，原料可回收進一步使用，生產(chǎn)過程更容易達到環(huán)評要求。與同類成果相比的優(yōu)勢分析：催化劑活性評價： 30 °C、苯:H2O2為 1:3、載鐵催化劑用量0.5g、反應(yīng)時間4~7 h，苯酚收率> 20 %。 催化劑穩(wěn)定性評價： 30 °C、苯:H2O2為 1:3、載鐵催化劑用量0.5g、反應(yīng)時間4~7 h，催化劑重復(fù)3次，活性保持基本不變。 國內(nèi)先進。

本發(fā)明公開了一種復(fù)方芬苯達唑片劑的制備方法，經(jīng)過原輔料的預(yù)處理；伊維菌素明膠液的制備；混合與制粒；顆粒干燥與整粒；再混合；壓片；包裝：將全檢合格的片劑，采用棕色塑料瓶包裝。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明得到的復(fù)方芬苯達唑片劑，犬只自然感染蠕蟲驅(qū)殺效果明顯，單只蟲卵減少率達到95%以上，用于驅(qū)蟲種類更多，達到治療效果，效果更好，并且安全，沒有毒副作用，藥物溶出度好，耐高溫，耐光照，重現(xiàn)性好，穩(wěn)定。

對氨基苯酚又名對羥基苯胺。是一種用途廣泛的有機合成中間體，主要用于染料、醫(yī)藥、橡膠領(lǐng)域。在醫(yī)藥工業(yè)中主要用于撲熱息痛和安諾明等藥物的生產(chǎn)。在橡膠行業(yè)，對氨基苯酚主要用于防老劑4010MA、4020、4030等的合成，這些產(chǎn)品是目前很有發(fā)展前途的子午輪胎產(chǎn)品的配套防老劑。國外對氨基酚生產(chǎn)能力約10萬噸／年，生產(chǎn)主要集中在北美和西歐，日本有一定產(chǎn)量，巴西、土耳其、韓國以及我國臺灣也有少量生產(chǎn)。從全球總消費量看，呈逐年上升勢頭，1994年全球共消費對氨基苯酚約6．7萬噸，1996年約消耗8．2萬噸，2000年需求量約10萬噸， 2005年需求量增加到近13萬噸。目前，我國對氨基苯酚的生產(chǎn)廠家有30多家，總生產(chǎn)能力約為4.5萬噸/年，產(chǎn)量約為3.0萬噸/年。我國對氨基酚主要用于生產(chǎn)解熱鎮(zhèn)痛藥一撲熱息痛，占對氨基酚總產(chǎn)量的88％左右，出口量約占10％，根據(jù)預(yù)測，預(yù)計2008年國內(nèi)PAP需求量將達到約6.8萬噸，而今后幾年我國內(nèi)子午輪胎比例將達到40%，這將大大刺激我國對氨基苯酚的發(fā)展。因此，總的說來，對氨基酚的市場缺口較大，開發(fā)利用前景十分廣闊。目前，對氨基酚的生產(chǎn)按原料路線分為對硝基酚法和硝基苯法，主要包括對硝基苯酚鐵粉還原法、對硝基苯酚加氫還原法、硝基苯催化氫化法和硝基苯電解還原法等。對硝基苯酚鐵粉還原法是對氨基苯酚生產(chǎn)最早采用的一種傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法，該方法以對硝基氯苯為原料，經(jīng)過水解及酸化得到對硝基酚，對硝基酚再經(jīng)鐵粉還原得到對氨基酚。該方法不僅PAP收率低，且生產(chǎn)過程中會同時有大量的鐵泥和廢水生成，環(huán)境污染嚴(yán)重，在發(fā)達國家已被淘汰，我國的一些中小規(guī)模企業(yè)普遍采用該方法生產(chǎn)。對硝基苯酚加氫還原法同樣以對硝基氯苯為原料，采用與鐵粉還原法中一致的水解酸化工藝，所不同的是其還原工藝采用直接加氫，以R-Ni為催化劑，在水溶液中還原得到對氨基酚。該方法對氨基酚收率高，副產(chǎn)物少，且大大減少了廢液及廢渣的排放量，如美國孟山都、法國羅納普朗克、英國的斯特林公司和我國安徽八一化工集團等均采用該工藝技術(shù)生產(chǎn)。以硝基苯為原料合成對氨基酚相對硝基酚法具有明顯的原料優(yōu)勢，按還原方法不同分為硝基苯催化氫化法和硝基苯電解還原法兩種工藝。這兩種工藝被普遍認(rèn)為是目前世界上對氨基苯酚最先進、最有前途的生產(chǎn)工藝，美國、西歐、日本等發(fā)達國家和地區(qū)大都采用這兩種工藝，但在國內(nèi)，這兩種工藝均不成熟。其中硝基苯電解還原法操作簡單，工藝流程短，產(chǎn)品純度高，環(huán)境污染小，但是設(shè)備復(fù)雜，耗電太多，對反應(yīng)器的設(shè)計及工藝條件控制有較高的技術(shù)要求；而硝基苯催化加氫還原法工藝流程短，能耗低，對氨基苯酚收率較高，產(chǎn)品質(zhì)量較好，被普遍認(rèn)為是未來發(fā)展的方向。硝基苯催化加氫合成對氨基苯酚通常以鉑、銠、鈀等貴金屬為催化劑，于稀硫酸介質(zhì)中進行反應(yīng)。反應(yīng)中硝基苯首先加氫生成中間產(chǎn)物苯基羥胺，然后在酸性介質(zhì)中苯基羥胺重排為對氨基苯酚。目前國外工業(yè)生產(chǎn)中該工藝均是以Pt/AC為催化劑，于10~20%的硫酸水溶液中進行。而在國內(nèi)，該工藝一直未能實現(xiàn)真正意義上的工業(yè)化生產(chǎn)，主要是存在以下問題：（1）催化劑與產(chǎn)品分離困難。目前，該工藝所采用催化劑為Pt/C，所用載體為粉末狀活性炭。該催化劑不僅粒度小，而且比重較小，將催化劑從反應(yīng)后的混合物中分離出來極為困難，導(dǎo)致催化劑在回收過程中損失較為嚴(yán)重，生產(chǎn)成本上升，市場競爭力下降。（2）由于反應(yīng)過程中需要以硫酸為反應(yīng)介質(zhì)，一方面對設(shè)備材質(zhì)要求較高，另一方面，在反應(yīng)后處理過程中需要大量的氨水來中和反應(yīng)液，才能將產(chǎn)物PAP和副反應(yīng)產(chǎn)物苯胺從反應(yīng)液中分離出來，工藝復(fù)雜，同時副產(chǎn)大量的稀硫酸銨溶液，綜合治理費用較高。本課題組針對現(xiàn)有工藝中存在的主要問題，開發(fā)了一種新的環(huán)境友好催化劑，獲得了較高的PAP收率。該催化劑不僅有效解決了金屬催化劑的分離問題，同時由于反應(yīng)在近乎中性的水溶液中進行，一方面有效解決了設(shè)備腐蝕問題，另一方面，產(chǎn)品PAP及副反應(yīng)產(chǎn)物苯胺可通過簡單的蒸餾、蒸發(fā)、冷卻、結(jié)晶等方式從反應(yīng)液中分離出來，無需中和處理，簡化了生產(chǎn)工藝，提高了產(chǎn)品質(zhì)量，也避免了大量硫酸銨廢液的生成。目前該項目正在河北陽煤正元化工集團進行中試放大研究，已取得階段性成果，PAP收率達到60%以上，催化劑回收率可完全滿足工業(yè)生產(chǎn)要求。

產(chǎn)品詳細介紹我公司長期供應(yīng)乙二胺，日本東曹乙二胺，美國亨斯曼乙二胺，含量99%乙二胺，韓國原裝進口，含量99%以上  質(zhì)優(yōu)價廉，保證供應(yīng)，如有需要歡迎來電垂詢 乙二胺 含量99% 日本/美國 180KG/鐵桶 聚乙二醇300,400,600 韓國湖南石化 230KG/鐵桶 原裝 聚乙二醇4000,6000 韓國湖南石化 25KG/包 原裝 AEO9,AEO7,AEO3 含量99% 韓國湖南石化 200KG/鐵桶 原裝 甲氧基聚乙二醇 MPEG1000 1200 韓國湖南石化 220KG/鐵桶 原裝 丙二醇 醫(yī)藥級 含量99.9% 韓國SKC 215KG/鐵桶 原裝 一乙醇胺 含量99% 韓國KPX 210KG/鐵桶 原裝 二乙醇胺 含量99% 臺灣東聯(lián),韓國 220KG/鐵桶 原裝 NP-10 含量99% 韓國湖南石化 200KG/鐵桶 原裝 雙氰胺 含量99.5% 寧夏 25KG/包 原裝 四氫呋喃 含量99.9% 臺灣南亞 180KG/鐵桶 原裝 1,4丁二醇 含量99% 臺灣大連 200KG/鐵桶 原裝 異辛酸 含量99% 德國OXEA 185KG/塑料桶 間苯二甲酸 含量99% 新加坡，日本 25KG/包 原裝 三羥甲基丙烷 含量99% 日本三菱，美國 25KG/包 原裝 已二酸 含量99.8% 遼化 500KG/包 原裝 新戊二醇 含量99% 日本三菱 25KG/包 原裝 烏洛托品 含量99% 河南 25KG/包 原裝 線性體 PMX-0156 美國道康寧 200KG/鐵桶 原裝 硬脂酸（十八酸）1801 顆粒狀 馬來天然油脂 25KG/包 原裝 硬脂酸 椰樹牌 PALMAC630 馬來酸化學(xué) 25KG/包 原裝 月桂酸(十二酸) 含量99% 片狀 馬來天然油脂，印尼丸紅 25KG/包 原裝 月桂酸 椰樹 含量99% 片狀 馬來酸化學(xué) 25KG/包 原裝 肉豆蔻酸(十四酸) 含量99% 馬來西亞 25KG/包 原裝 甘油 醫(yī)藥級含量99.7% 印尼春金，馬來天然油脂 250KG/鐵桶 原裝 冰醋酸 含量99.80% 鎮(zhèn)江索普200KG/塑料桶 凈水 環(huán)氧氯丙烷 含量99.90% 山東 240KG/桶 己二胺 含量99.70% 河南神馬 160KG/鐵桶 乙二胺 含量99% 日本/美國 180KG/鐵桶 二乙烯三胺 含量99% 日本東曹 190KG/包

本發(fā)明公開了一種匹莫苯丹的化學(xué)合成方法，其步驟為：在混合有機溶劑中，在復(fù)合催化劑作用下，乙酰苯胺和2?甲基?3?甲氧羰基丙酰氯反應(yīng)生成3?對乙酰氨基苯甲?；∷峒柞?，再與硝化試劑反應(yīng)得到3?(4?乙酰氨基?3?硝基苯甲?；??丁酸甲酯，然后3?(4?乙酰氨基?3?硝基苯甲?；??丁酸甲酯在醇類溶劑中與堿回流反應(yīng)得到3?(4?氨基?3?硝基苯甲?；??丁酸，3?(4?氨基?3?硝基苯甲酰基)?丁酸與水合肼回流反應(yīng)得到4,5?二氫?5?甲基?6?(4?氨基?3?硝基苯基)?3(2H)?噠嗪酮，4,5?二氫?5?甲基?6?(4?氨基?3?硝基)?3(2H)?噠嗪酮在無水甲醇中與鋅粉還原得到4,5?二氫?5?甲基?6?(3,4?二氨基苯基)?3(2H)?噠嗪酮，4,5?二氫?5?甲基?6?(3,4?二氨基苯基)?3(2H)?噠嗪酮與對甲氧基苯甲醛回流反應(yīng)得到匹莫苯丹。本發(fā)明反應(yīng)步驟少，操作安全方便，成本低。