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【發(fā) 明 人】張麗;陳佩東;丁安偉;曹雨誕;單鳴秋;姚衛(wèi)峰【技術(shù)領(lǐng)域】本發(fā)明涉及一種荊芥內(nèi)酯對(duì)溴苯甲酸酯及其制備工藝和用途，屬于藥物制劑技術(shù)領(lǐng)域。【摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種荊芥內(nèi)酯對(duì)溴苯甲酸酯及其制備工藝和用途，分子式為C17H17BrO4，熔點(diǎn)為179-181℃，其比旋度為本發(fā)明還公開(kāi)了它的提取方法，以及在制備抗流感病毒藥物中的應(yīng)用。

苯菌酮 (Metrafenon) 屬于農(nóng)用抗真菌劑，用于防治谷物的粉霉病，也用于防治葡萄的霉斑 病。在國(guó)際上目前主要有巴斯夫公司生產(chǎn)。華東理工大學(xué)率先在國(guó)內(nèi)開(kāi)發(fā)成功苯菌酮合成路 線，打破了國(guó)外的壟斷，形成具有中國(guó)特色的苯菌酮合成工藝，做到工藝簡(jiǎn)便、收率高。所開(kāi)發(fā)的苯菌酮解決了6-甲基-2-甲氧基苯甲酸合成的難題，也解決另一個(gè)關(guān)鍵中間體三甲 氧基甲苯的綠色合成。這二個(gè)中間體經(jīng)過(guò)溴化、酰氯化和傅克反應(yīng)即得目標(biāo)產(chǎn)物。

成果描述：苯酚是重要的基本有機(jī)化工原料，在工業(yè)上具有廣泛的用途，其需求量大，主要用于生產(chǎn)雙酚Ａ(亞異丙基二酚)和酚醛樹(shù)脂，也用于生產(chǎn)己內(nèi)酰胺、苯胺、烷基酚、脂肪酸等產(chǎn)品, 此外，苯酚還可直接用作化學(xué)試劑、防腐劑和消毒劑。近年來(lái)，由于電子通訊、汽車工業(yè)和建筑業(yè)的迅猛發(fā)展，苯酚的一些下游產(chǎn)品需求增長(zhǎng)較快，相應(yīng)帶動(dòng)了對(duì)苯酚需求的強(qiáng)勁增長(zhǎng)，世界苯酚需求大約以年均3%~4%的速度增長(zhǎng)。目前世界上生產(chǎn)苯酚的主要方法有異丙苯法、甲苯-苯甲酸法。其中異丙苯法是目前世界上生產(chǎn)苯酚最主要的方法，其生產(chǎn)能力約占世界苯酚總生產(chǎn)能力的92 %，目前，苯酚合成工藝正向無(wú)廢、少?gòu)U、不聯(lián)產(chǎn)丙酮技術(shù)發(fā)展。 本成果提供原料易得、價(jià)廉、制備成本低、性能穩(wěn)定、壽命長(zhǎng)、可重復(fù)使用的催化劑。采用活性炭直接作為苯羥基化制取苯酚的催化劑，可獲得單程收率12%，選擇性75-80%，重復(fù)10次左右活性保持基本不變；經(jīng)硝酸氧化改性的活性炭浸漬負(fù)載硫酸鐵后烘干，制得載鐵活性炭，采用載鐵活性炭作為催化劑，可實(shí)現(xiàn)溫和條件下（30℃，接近常溫）高選擇性制取苯酚，收率可提高到20%，選擇性達(dá)到90%以上；采用連續(xù)流動(dòng)反應(yīng)器體系，在優(yōu)化的工藝條件下，最好可得到苯酚收率28.1%和選擇性大于98%。此成果中的載鐵活性炭有較好的的實(shí)用性，可用于取代苯的環(huán)氧化。市場(chǎng)前景分析：該項(xiàng)技術(shù)可應(yīng)用于化工生產(chǎn)企業(yè)，使用該項(xiàng)技術(shù)，可以避免副產(chǎn)物，苯酚單程收率高，原料可回收進(jìn)一步使用，生產(chǎn)過(guò)程更容易達(dá)到環(huán)評(píng)要求。與同類成果相比的優(yōu)勢(shì)分析：催化劑活性評(píng)價(jià)： 30 °C、苯:H2O2為 1:3、載鐵催化劑用量0.5g、反應(yīng)時(shí)間4~7 h，苯酚收率> 20 %。 催化劑穩(wěn)定性評(píng)價(jià)： 30 °C、苯:H2O2為 1:3、載鐵催化劑用量0.5g、反應(yīng)時(shí)間4~7 h，催化劑重復(fù)3次，活性保持基本不變。 國(guó)內(nèi)先進(jìn)。

本發(fā)明公開(kāi)了一種復(fù)方芬苯達(dá)唑片劑的制備方法，經(jīng)過(guò)原輔料的預(yù)處理；伊維菌素明膠液的制備；混合與制粒；顆粒干燥與整粒；再混合；壓片；包裝：將全檢合格的片劑，采用棕色塑料瓶包裝。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明得到的復(fù)方芬苯達(dá)唑片劑，犬只自然感染蠕蟲驅(qū)殺效果明顯，單只蟲卵減少率達(dá)到95%以上，用于驅(qū)蟲種類更多，達(dá)到治療效果，效果更好，并且安全，沒(méi)有毒副作用，藥物溶出度好，耐高溫，耐光照，重現(xiàn)性好，穩(wěn)定。

對(duì)氨基苯酚又名對(duì)羥基苯胺。是一種用途廣泛的有機(jī)合成中間體，主要用于染料、醫(yī)藥、橡膠領(lǐng)域。在醫(yī)藥工業(yè)中主要用于撲熱息痛和安諾明等藥物的生產(chǎn)。在橡膠行業(yè)，對(duì)氨基苯酚主要用于防老劑4010MA、4020、4030等的合成，這些產(chǎn)品是目前很有發(fā)展前途的子午輪胎產(chǎn)品的配套防老劑。國(guó)外對(duì)氨基酚生產(chǎn)能力約10萬(wàn)噸／年，生產(chǎn)主要集中在北美和西歐，日本有一定產(chǎn)量，巴西、土耳其、韓國(guó)以及我國(guó)臺(tái)灣也有少量生產(chǎn)。從全球總消費(fèi)量看，呈逐年上升勢(shì)頭，1994年全球共消費(fèi)對(duì)氨基苯酚約6．7萬(wàn)噸，1996年約消耗8．2萬(wàn)噸，2000年需求量約10萬(wàn)噸， 2005年需求量增加到近13萬(wàn)噸。目前，我國(guó)對(duì)氨基苯酚的生產(chǎn)廠家有30多家，總生產(chǎn)能力約為4.5萬(wàn)噸/年，產(chǎn)量約為3.0萬(wàn)噸/年。我國(guó)對(duì)氨基酚主要用于生產(chǎn)解熱鎮(zhèn)痛藥一撲熱息痛，占對(duì)氨基酚總產(chǎn)量的88％左右，出口量約占10％，根據(jù)預(yù)測(cè)，預(yù)計(jì)2008年國(guó)內(nèi)PAP需求量將達(dá)到約6.8萬(wàn)噸，而今后幾年我國(guó)內(nèi)子午輪胎比例將達(dá)到40%，這將大大刺激我國(guó)對(duì)氨基苯酚的發(fā)展。因此，總的說(shuō)來(lái)，對(duì)氨基酚的市場(chǎng)缺口較大，開(kāi)發(fā)利用前景十分廣闊。目前，對(duì)氨基酚的生產(chǎn)按原料路線分為對(duì)硝基酚法和硝基苯法，主要包括對(duì)硝基苯酚鐵粉還原法、對(duì)硝基苯酚加氫還原法、硝基苯催化氫化法和硝基苯電解還原法等。對(duì)硝基苯酚鐵粉還原法是對(duì)氨基苯酚生產(chǎn)最早采用的一種傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法，該方法以對(duì)硝基氯苯為原料，經(jīng)過(guò)水解及酸化得到對(duì)硝基酚，對(duì)硝基酚再經(jīng)鐵粉還原得到對(duì)氨基酚。該方法不僅PAP收率低，且生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)同時(shí)有大量的鐵泥和廢水生成，環(huán)境污染嚴(yán)重，在發(fā)達(dá)國(guó)家已被淘汰，我國(guó)的一些中小規(guī)模企業(yè)普遍采用該方法生產(chǎn)。對(duì)硝基苯酚加氫還原法同樣以對(duì)硝基氯苯為原料，采用與鐵粉還原法中一致的水解酸化工藝，所不同的是其還原工藝采用直接加氫，以R-Ni為催化劑，在水溶液中還原得到對(duì)氨基酚。該方法對(duì)氨基酚收率高，副產(chǎn)物少，且大大減少了廢液及廢渣的排放量，如美國(guó)孟山都、法國(guó)羅納普朗克、英國(guó)的斯特林公司和我國(guó)安徽八一化工集團(tuán)等均采用該工藝技術(shù)生產(chǎn)。以硝基苯為原料合成對(duì)氨基酚相對(duì)硝基酚法具有明顯的原料優(yōu)勢(shì)，按還原方法不同分為硝基苯催化氫化法和硝基苯電解還原法兩種工藝。這兩種工藝被普遍認(rèn)為是目前世界上對(duì)氨基苯酚最先進(jìn)、最有前途的生產(chǎn)工藝，美國(guó)、西歐、日本等發(fā)達(dá)國(guó)家和地區(qū)大都采用這兩種工藝，但在國(guó)內(nèi)，這兩種工藝均不成熟。其中硝基苯電解還原法操作簡(jiǎn)單，工藝流程短，產(chǎn)品純度高，環(huán)境污染小，但是設(shè)備復(fù)雜，耗電太多，對(duì)反應(yīng)器的設(shè)計(jì)及工藝條件控制有較高的技術(shù)要求；而硝基苯催化加氫還原法工藝流程短，能耗低，對(duì)氨基苯酚收率較高，產(chǎn)品質(zhì)量較好，被普遍認(rèn)為是未來(lái)發(fā)展的方向。硝基苯催化加氫合成對(duì)氨基苯酚通常以鉑、銠、鈀等貴金屬為催化劑，于稀硫酸介質(zhì)中進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)中硝基苯首先加氫生成中間產(chǎn)物苯基羥胺，然后在酸性介質(zhì)中苯基羥胺重排為對(duì)氨基苯酚。目前國(guó)外工業(yè)生產(chǎn)中該工藝均是以Pt/AC為催化劑，于10~20%的硫酸水溶液中進(jìn)行。而在國(guó)內(nèi)，該工藝一直未能實(shí)現(xiàn)真正意義上的工業(yè)化生產(chǎn)，主要是存在以下問(wèn)題：（1）催化劑與產(chǎn)品分離困難。目前，該工藝所采用催化劑為Pt/C，所用載體為粉末狀活性炭。該催化劑不僅粒度小，而且比重較小，將催化劑從反應(yīng)后的混合物中分離出來(lái)極為困難，導(dǎo)致催化劑在回收過(guò)程中損失較為嚴(yán)重，生產(chǎn)成本上升，市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力下降。（2）由于反應(yīng)過(guò)程中需要以硫酸為反應(yīng)介質(zhì)，一方面對(duì)設(shè)備材質(zhì)要求較高，另一方面，在反應(yīng)后處理過(guò)程中需要大量的氨水來(lái)中和反應(yīng)液，才能將產(chǎn)物PAP和副反應(yīng)產(chǎn)物苯胺從反應(yīng)液中分離出來(lái)，工藝復(fù)雜，同時(shí)副產(chǎn)大量的稀硫酸銨溶液，綜合治理費(fèi)用較高。本課題組針對(duì)現(xiàn)有工藝中存在的主要問(wèn)題，開(kāi)發(fā)了一種新的環(huán)境友好催化劑，獲得了較高的PAP收率。該催化劑不僅有效解決了金屬催化劑的分離問(wèn)題，同時(shí)由于反應(yīng)在近乎中性的水溶液中進(jìn)行，一方面有效解決了設(shè)備腐蝕問(wèn)題，另一方面，產(chǎn)品PAP及副反應(yīng)產(chǎn)物苯胺可通過(guò)簡(jiǎn)單的蒸餾、蒸發(fā)、冷卻、結(jié)晶等方式從反應(yīng)液中分離出來(lái)，無(wú)需中和處理，簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝，提高了產(chǎn)品質(zhì)量，也避免了大量硫酸銨廢液的生成。目前該項(xiàng)目正在河北陽(yáng)煤正元化工集團(tuán)進(jìn)行中試放大研究，已取得階段性成果，PAP收率達(dá)到60%以上，催化劑回收率可完全滿足工業(yè)生產(chǎn)要求。

本發(fā)明公開(kāi)了一種高光學(xué)活性甜味抑制劑S-2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸鈉的制備方法。本發(fā)明通過(guò)D-取代乳酸酯與取代苯磺酰氯反應(yīng)生成對(duì)應(yīng)的R-取代磺酰基乳酸酯；然后將所得到的R-取代磺酰基乳酸酯與對(duì)甲氧基苯酚鹽在溶劑下反應(yīng)生成S-2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸酯；將所得到的酯水解、酸化后，再與含鈉離子的堿反應(yīng)，即得。本發(fā)明首次研發(fā)出S-2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸鈉的制備方法。所得到的S-2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸鈉光學(xué)純度高；感官法測(cè)定S-2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸鈉較外消旋體對(duì)蔗糖有更好的甜味抑制效果，可以減少外消旋體中非有效成分R型在人體中的代謝負(fù)擔(dān)，并且消除了對(duì)人體的潛在危害。 （注：本項(xiàng)目發(fā)布于2015年）

【發(fā) 明 人】 張麗 ; 李念光 ; 姚衛(wèi)峰 ; 丁安偉 ; 包貝華 ; 陳佩東【技術(shù)領(lǐng)域】本發(fā)明涉及一種荊芥內(nèi)酯三氟甲基苯甲酸酯及其制備工藝和用途，屬于藥物制劑技術(shù)領(lǐng)域。【摘要】 本發(fā)明公開(kāi)了一種荊芥內(nèi)酯三氟甲基苯甲酸酯及其制備工藝和用途，荊芥內(nèi)酯三氟甲基苯甲酸酯，其特征是分子式為C18H17F3O4，熔點(diǎn)為177-178℃，其比旋度為本發(fā)明還公開(kāi)了它的提取方法，以及在制備抗感冒病毒藥物中的應(yīng)用。

產(chǎn)品詳細(xì)介紹我公司長(zhǎng)期供應(yīng)乙二胺，日本東曹乙二胺，美國(guó)亨斯曼乙二胺，含量99%乙二胺，韓國(guó)原裝進(jìn)口，含量99%以上  質(zhì)優(yōu)價(jià)廉，保證供應(yīng)，如有需要?dú)g迎來(lái)電垂詢 乙二胺 含量99% 日本/美國(guó) 180KG/鐵桶 聚乙二醇300,400,600 韓國(guó)湖南石化 230KG/鐵桶 原裝 聚乙二醇4000,6000 韓國(guó)湖南石化 25KG/包 原裝 AEO9,AEO7,AEO3 含量99% 韓國(guó)湖南石化 200KG/鐵桶 原裝 甲氧基聚乙二醇 MPEG1000 1200 韓國(guó)湖南石化 220KG/鐵桶 原裝 丙二醇 醫(yī)藥級(jí) 含量99.9% 韓國(guó)SKC 215KG/鐵桶 原裝 一乙醇胺 含量99% 韓國(guó)KPX 210KG/鐵桶 原裝 二乙醇胺 含量99% 臺(tái)灣東聯(lián),韓國(guó) 220KG/鐵桶 原裝 NP-10 含量99% 韓國(guó)湖南石化 200KG/鐵桶 原裝 雙氰胺 含量99.5% 寧夏 25KG/包 原裝 四氫呋喃 含量99.9% 臺(tái)灣南亞 180KG/鐵桶 原裝 1,4丁二醇 含量99% 臺(tái)灣大連 200KG/鐵桶 原裝 異辛酸 含量99% 德國(guó)OXEA 185KG/塑料桶 間苯二甲酸 含量99% 新加坡，日本 25KG/包 原裝 三羥甲基丙烷 含量99% 日本三菱，美國(guó) 25KG/包 原裝 已二酸 含量99.8% 遼化 500KG/包 原裝 新戊二醇 含量99% 日本三菱 25KG/包 原裝 烏洛托品 含量99% 河南 25KG/包 原裝 線性體 PMX-0156 美國(guó)道康寧 200KG/鐵桶 原裝 硬脂酸（十八酸）1801 顆粒狀 馬來(lái)天然油脂 25KG/包 原裝 硬脂酸 椰樹(shù)牌 PALMAC630 馬來(lái)酸化學(xué) 25KG/包 原裝 月桂酸(十二酸) 含量99% 片狀 馬來(lái)天然油脂，印尼丸紅 25KG/包 原裝 月桂酸 椰樹(shù) 含量99% 片狀 馬來(lái)酸化學(xué) 25KG/包 原裝 肉豆蔻酸(十四酸) 含量99% 馬來(lái)西亞 25KG/包 原裝 甘油 醫(yī)藥級(jí)含量99.7% 印尼春金，馬來(lái)天然油脂 250KG/鐵桶 原裝 冰醋酸 含量99.80% 鎮(zhèn)江索普200KG/塑料桶 凈水 環(huán)氧氯丙烷 含量99.90% 山東 240KG/桶 己二胺 含量99.70% 河南神馬 160KG/鐵桶 乙二胺 含量99% 日本/美國(guó) 180KG/鐵桶 二乙烯三胺 含量99% 日本東曹 190KG/包

項(xiàng)目簡(jiǎn)介噻二唑是5-甲基-2-基噻二唑的簡(jiǎn)稱，由乙酸乙脂、水合肼、二硫化碳等主要原料制成，原料全部立足國(guó)內(nèi)。本品呈白色結(jié)晶，含量為96-98%。技術(shù)成熟，可產(chǎn)業(yè)化。二、應(yīng)用范圍噻二唑在醫(yī)藥、生化、化工、照相等行業(yè)有著廣泛應(yīng)用：1、醫(yī)藥行業(yè)：噻二唑是生產(chǎn)頭孢菌素（先鋒5號(hào)）V號(hào)的中間體；可制備治療老年癡呆癥、健忘癥的藥物；還可制備抗?jié)兯巹⒚顾乜拱┖蜌⒕鷦òㄕ婢会槍?duì)病菌對(duì)青霉素的長(zhǎng)期使用產(chǎn)生抗體所降低療效，研制新一代抗菌藥勢(shì)在必行，噻二唑與青霉素反應(yīng)可制備新一代青霉藥物，大大提高療效。國(guó)家在九五期間已開(kāi)始開(kāi)發(fā)這種藥物。在生化方面，利用噻二唑可制備生殖系統(tǒng)血管抑制劑、無(wú)色彈性蛋白酶的抑制劑。2、化工方面：利用噻二唑可制備烴類高溫加工的防污劑、抗磨輪胎的添加劑和潤(rùn)滑油具有耐極高壓的添加劑。3、照相行業(yè)：噻二唑可作為影像清晰度改良劑的添加劑、快速成像的防霧劑以及直接成影核化促進(jìn)劑。三、市場(chǎng)前景由于先鋒5號(hào)抗菌譜廣，價(jià)格適中，應(yīng)用頗受歡迎，且本項(xiàng)目所選工藝先進(jìn)、路線簡(jiǎn)單可行、成本低，收率、質(zhì)量已超過(guò)文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)水平，并且再現(xiàn)性好，所以易于國(guó)內(nèi)工業(yè)化生產(chǎn)。目前，國(guó)內(nèi)藥廠所用的噻二唑主要依靠進(jìn)口，如華北制藥集團(tuán)、北京第一制藥廠等，94年需要量為100噸。隨著國(guó)內(nèi)外噻二唑的廣泛應(yīng)用，需求量將會(huì)大大增加。四、選用路線乙酸乙脂—水合肼—乙酰肼—噻二唑五、中試規(guī)模及投資10公斤/釜，設(shè)備投資25萬(wàn)元。六、工業(yè)生產(chǎn)主要設(shè)備及投資按年產(chǎn)100噸建廠需設(shè)備投資70萬(wàn)元，總投資100萬(wàn)元。所需設(shè)備如下：搪瓷反應(yīng)釜：0.5立方米3、　1.0立方米1、　1.5立方米1；冷　凝　器：15平方米1、 25平方米1；鍋 爐：1噸1；還需冷凍機(jī)1臺(tái)、離心分離機(jī)1臺(tái)、空壓機(jī)1臺(tái)、真空泵W-3兩臺(tái)、氣流干燥機(jī)1臺(tái)。七、效益分析原料成本6萬(wàn)元/噸，市場(chǎng)售價(jià)8.5萬(wàn)元/噸。八、合作方式面議。項(xiàng)目負(fù)責(zé)人：  趙繼全聯(lián)系電話：   022-60202926