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發(fā)明耦合精餾的重排反應工藝，打通兩大香料產(chǎn)業(yè)鏈。通過耦合反應精餾技術(shù)，即時轉(zhuǎn)移易聚合反應產(chǎn)物，提高反應收率。 一、項目分類 關(guān)鍵核心技術(shù)突破 二、成果簡介 芳樟醇與檸檬醛是典型的大宗香料，在日化和食品領(lǐng)域應用廣泛。這兩類大宗香料基本上由化學合成得到，由于合成路線長，產(chǎn)品質(zhì)量容易波動；重要中間體合成難度大，生產(chǎn)成本不易控制；關(guān)鍵反應選擇性差，香氣品質(zhì)難以調(diào)控。因此，質(zhì)量穩(wěn)定、成本低廉和香氣品質(zhì)好是這兩類香料的核心要求。針對以上現(xiàn)狀，近20年來我國先后有許多企業(yè)前仆后繼、不斷努力參與競爭。 浙江大學和新和成歷經(jīng)10余年的研發(fā)，實現(xiàn)核心技術(shù)的突破，創(chuàng)立高效生產(chǎn)芳樟醇和檸檬醛系列香料的技術(shù)路線。（1）首創(chuàng)自活化超臨界反應技術(shù)，大規(guī)模穩(wěn)定生產(chǎn)檸檬醛。基于超臨界反應熱力學和動力學理論研究，首次利用超臨界條件實現(xiàn)底物的自活化，由異丁烯和甲醛衍生物穩(wěn)定生產(chǎn)重要中間體異戊烯醇，反應時間由傳統(tǒng)工藝的16小時縮短至3分鐘，進而通過高壓管道反應技術(shù)實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，保證產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。（2）發(fā)明耦合精餾的重排反應工藝，打通兩大香料產(chǎn)業(yè)鏈。通過耦合反應精餾技術(shù)，即時轉(zhuǎn)移易聚合反應產(chǎn)物，提高反應收率。共用炔醇中間體，以全新路線打通芳樟醇與檸檬醛的產(chǎn)業(yè)鏈，與國際同類技術(shù)相比，芳樟醇與檸檬醛的生產(chǎn)成本分別下降16.8%和13.4%。（3）突破選擇性氫化的調(diào)控技術(shù)，實現(xiàn)香氣品質(zhì)的穩(wěn)定可控?；谙懔辖Y(jié)構(gòu)與香氣屬性關(guān)系的認識，開發(fā)針對性的氫化催化劑，精準調(diào)控反應選擇性，抑制敏感雜質(zhì)的形成，使得項目生產(chǎn)的芳樟醇純度高于國際同類產(chǎn)品0.5%，雜質(zhì)數(shù)量減少50%，香氣品質(zhì)顯著提升。 基于上述技術(shù)的集成創(chuàng)新，新和成公司實現(xiàn)了芳樟醇與檸檬醛系列16種香料的工業(yè)生產(chǎn)，其中芳樟醇系列香料銷量約占全球1/3，位居世界第一位，檸檬醛系列銷量位居世界第二位，實現(xiàn)了我國芳樟醇與檸檬醛系列香料從依賴進口到主導國際市場的根本轉(zhuǎn)變。

1）  高效的界面大分子反應增容技術(shù) 特點：環(huán)保，工藝過程簡單，適用體系廣泛（PC/ABS，PA/PE，PC/PBT等體系），增容體系剛韌平衡 2）  形態(tài)控制技術(shù) 特點：大幅提高材料剛性與韌性，工藝過程簡單，適用體系廣泛（PC/ABS，PA/PE，PC/PBT等體系）

本發(fā)明公開了一種改良的Grocott六胺銀染色方法及其應用。該染色方法包括石蠟組織切片的制作步驟、染色步驟、脫水透明步驟以及封片步驟，其中，在所述石蠟組織切片的制作步驟中，將切好的蠟片粘附于經(jīng)APES處理的載玻片上。該方法解決了染色過程容易脫片的缺陷，特別是對于體型較小的西花薊馬，未脫片率達到70％以上。另外，本發(fā)明染色方法得到的切片的蟲體內(nèi)部組織顯紅色，蟲體內(nèi)的芽生孢子呈現(xiàn)黑色，清晰可見，染色效果極佳。

本發(fā)明提供一種以二胺為橋基的葉酸修飾熒光染料探針的方法，該方法以一定C鏈長度的直鏈二胺為橋基，在葉酸修飾熒光染料探針的合成路線中，通過二胺兩端的-NH2分別與熒光染料及葉酸上的-COOH基團之間的酰胺反應而實現(xiàn)三者的相連，從而構(gòu)成熒光染料-二胺-葉酸結(jié)構(gòu)的熒光染料探針。本發(fā)明的效果為該方法在葉酸修飾熒光染料探針的合成路線中，添加二胺作為橋基，增加熒光染料和葉酸之間的C鏈長度，減小染料分子和葉酸之間的空間位阻效應，提高葉酸修飾的熒光染料探針合成產(chǎn)率。

采用釕作為金屬源，便宜的醋酸銨作為胺源，在氫氣作為還原劑的條件下，直接對簡單烷基芳基酮進行了不對稱還原胺化得到非常有價值的手性伯胺，并且取得了高效、高選擇性以及寬的底物范圍的結(jié)果 了展示該反應的實用性，作者通過該方法克級規(guī)模合成了三種藥物的關(guān)鍵手性中間體，分別為Tecalcet hydrochloride（治療甲狀旁腺機能亢進）、鹽酸西那卡塞（Cinacalcet，用于治療進行透析的慢性腎?。–KD）患者的繼發(fā)性甲狀旁腺功能亢進癥）以及利凡斯的明（Rivastgmine，膽堿酯酶抑制藥，阿爾茨海默病治療藥），證明了該催化體系在藥物合成中具有巨大的潛在應用價值。

本發(fā)明公開了一種利用有機胺還原制備銀納米線的方法，包括如下步驟：(1)將銀前驅(qū)體溶液、表面活性劑溶液、鹵素無機鹽溶液以及有機胺溶劑混合，銀前驅(qū)體溶液、表面活性劑溶液、鹵素無機鹽溶液中所用的溶劑均為水；(2)將混合溶液置于恒溫條件下加熱反應；(3)分離得到所述納米線，置于乙醇中制成分散液。本發(fā)明具有以下優(yōu)點：(1)該制備方法反應條件簡單，原料成本低；(2)該制備方法反應時間短，產(chǎn)量高，適合工業(yè)生產(chǎn)；(3)該方法制得產(chǎn)物

一、項目分類 顯著效益成果轉(zhuǎn)化 二、成果簡介 近些年來，人工合成有機高分子絮凝劑已經(jīng)在給水和廢水處理中得到廣泛應用。使用人工合成有機高分子絮凝劑，沉降速度快，這樣既縮短了作業(yè)時間，又提高了設備的利用率，從而增加了處理能力。 項目特色和創(chuàng)新之處：雙氰胺-甲醛系列陽離子聚合物是一種新型陽離子有機絮凝劑。該聚合物的合成是以雙氰胺與甲醛的反應為主反應，通過加入不同的添加劑，改變聚合物的官能團、分子量及電荷密度，以適應不同性質(zhì)廢水的處理，在廢水處理中，該系列聚合物可以單獨使用，也可以和一定量的無機絮凝劑混合使用。實驗結(jié)果表明，處理印染廢水、工業(yè)含汞廢水、造紙廢水、石油浮渣廢水和染織廢水時，雙氰胺-甲醛聚合物與硫酸鐵、硫酸鋁、氯化鋁、硅藻土等混合使用，既可顯著地降低色度，又可降低聚合物的用量，還可以大幅度降低懸浮物和COD值。

（專利號：ZL 201310135455.X） 簡介：本發(fā)明提供一種催化制備9-芳基多氫吖啶衍生物的方法，屬于有機化工技術(shù)領(lǐng)域。制備9-芳基多氫吖啶衍生物的反應中芳香醛、1，3-環(huán)己二酮衍生物與醋酸銨的摩爾比為1：2~3：3~5，雙磺酸根酸性離子液體催化劑的摩爾量是所用芳香醛的3~8%，反應溶劑無水乙醇的用量為物料總質(zhì)量的60~90%，回流反應3~7h，反應壓力為一個大氣壓，反應后冷卻，抽濾，濾渣用95%乙醇重結(jié)晶、真空干燥后得到純9-芳

一、項目簡介本項目選用小分子有機化合物作為聯(lián)接基團，以現(xiàn)有烷基酚為原料，在固體超強酸催化作用下，通過單分子苯環(huán)上親電取代反應與縮合反應的有機合成路線，再經(jīng)環(huán)氧乙烷加成后對應合成了系列烷基酚聚氧乙烯醚[(EO)m] (m=4, 7, 10, 15, 20, 30)型聚合度為2～6的多非離子表面活性劑，在此基礎(chǔ)上進一步對其進行改性，分別獲得了相應的陰離子型和陽離子型表面活性劑。通過對所合成的含芳環(huán)類多聚表面活性劑的膠體界面化學性質(zhì)研究表明：含芳環(huán)類多聚表面活性劑的臨界膠束濃度較對應的單體表面活性劑（NP系列）低1～2個數(shù)量級，表面活性明顯提高。該項目技術(shù)成果經(jīng)過河北省科技廳組織的專家鑒定，其技術(shù)水平達到國際先進。該項目研究成果已經(jīng)申報中國發(fā)明專利4項，形成自主知識產(chǎn)權(quán)。二、市場前景多聚表面活性劑是采用化學鍵連接普通表面活性劑分子，不僅保證了連接后表面活性劑活性成份間的緊密接觸，而且不破壞其親水基團的親水特征，使得這類表面活性劑呈現(xiàn)出更高的表面活性，可以直接作為乳液聚合的分散劑、油性材料的增溶劑、皮革加工的整理劑、紡織印染劑、農(nóng)藥乳化劑、采油助劑、生化產(chǎn)品分離、水溶性涂料分散助劑等。三、規(guī)模與投資本項目特別適合已經(jīng)具有非離子表面活性劑生產(chǎn)能力的企業(yè)，基本不需要額外投資。對于新建設企業(yè)，需要一次性投資400萬元固定資產(chǎn)。四、生產(chǎn)設備搪瓷反應釜，散蒸裝置，高壓反應釜（用于環(huán)氧加成）等。五、效益分析應用本技術(shù)生產(chǎn)的產(chǎn)品稅前利潤為2000～2500元/噸。六、合作方式技術(shù)轉(zhuǎn)讓。

成果描述：對苯二酚和鄰苯二酚是重要的化工產(chǎn)品，在醫(yī)藥、染料、橡膠和有機合成等領(lǐng)域都有廣泛的用途。近年來，隨著經(jīng)濟的發(fā)展和人民物質(zhì)生活水平的提高，苯二酚的應用領(lǐng)域得到擴展，市場需求巨大。合成苯二酚的方法由于操作過程復雜、生產(chǎn)過程能耗大和環(huán)境污染嚴重等原因基本瀕臨淘汰。苯酚直接羥基化法由于反應副產(chǎn)物主要是水、原子利用率高符合綠色化學的觀點。在溫和條件下由苯酚羥基化一步合成苯二酚對于實現(xiàn)化工產(chǎn)品的清潔化和節(jié)能化生產(chǎn)意義重大。已經(jīng)工業(yè)化的Brichem法所用的TS-1催化劑制備過程復雜，使得催化劑成本很高，因此仍需尋找能夠替代TS-1的催化劑。 本成果提供價廉易得、制備成本低、性能穩(wěn)定的苯酚羥基化催化劑。碳分子篩進行改性處理后對苯酚一步氧化制取二酚具有很好的反應活性，重復使用6次活性基本不下降，具有很好的穩(wěn)定活性。其中經(jīng)氫氟酸和鹽酸混合液處理碳分子篩后再用過氧化氫浸泡處理得到的催化劑，具有最好的反應活性，苯酚的轉(zhuǎn)化率為29.6%，二酚的收率為23%，過氧化氫的利用率達到80%。 鹽酸處理后的活性炭浸漬硝酸鐵，烘干后在400℃焙燒后，用于苯酚的羥基化，在溫和條件下（30℃，接近常溫）反應2小時，可獲得36%的二酚收率，二酚選擇性85-90%，過氧化氫的利用率達到40%。市場前景分析：該項技術(shù)可應用于化工生產(chǎn)企業(yè)，使用該項技術(shù)，可以避免副產(chǎn)物，二酚單程收率高，原料可回收進一步使用，生產(chǎn)過程更容易達到環(huán)評要求。與同類成果相比的優(yōu)勢分析：催化劑活性評價： 30 °C、苯酚:H2O2為 1:1、載鐵催化劑用量0.1g、反應時間1~2h，苯二酚收率 36 %。 30 °C、苯酚:H2O2為 3:1、碳分子篩用量0.1g、反應時間1~2h，苯二酚收率23%. 催化劑穩(wěn)定性評價： 30 °C、苯:H2O2為 1:3、載鐵催化劑用量0.5g、反應時間4~7 h，催化劑重復3次，活性保持基本不變。 國內(nèi)先進。