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本發(fā)明公開了一種芳香族硝基化合物選擇性加氫還原方法，包括：將介孔氮化碳負(fù)載的納米鈀催化劑、水和芳香族硝基化合物加入到反應(yīng)容器中，氫氣氛圍中反應(yīng)完全，后處理得到對(duì)應(yīng)的芳香族氨基化合物。本發(fā)明選用介孔氮化碳負(fù)載的納米鈀催化劑對(duì)芳香族硝基化合物進(jìn)行選擇性還原，選擇性和轉(zhuǎn)化率均在99％以上，且還原條件溫和，可操作性強(qiáng)，具有很強(qiáng)市場(chǎng)化前景。

本發(fā)明公開了一種超支化聚三唑甲酸酯及其制備方法和應(yīng)用。超支化聚三唑甲酸酯的制備方法為：先合成了含有四苯基乙烯單元的二元疊氮化合物；然后以三元醇和丙炔酸為原料合成了含炔基的三元酯類化合物；最后利用疊氮化合物與含炔基的酯類化合物在極性溶劑中加熱條件下進(jìn)行無(wú)金屬催化的“點(diǎn)擊”聚合反應(yīng)高產(chǎn)率地得到目標(biāo)聚合物。本發(fā)明制備的超支化聚三唑甲酸酯具有較高的1，4-立構(gòu)規(guī)整性，良好的可加工性，較高的熱穩(wěn)定性，可降解性，可光照?qǐng)D案化和聚集誘導(dǎo)發(fā)光性能，本發(fā)明還公開了該超支化聚三唑甲酸酯在多硝基芳烴類爆炸物的檢測(cè)中的應(yīng)用。

精對(duì)苯二甲酸（PTA）主要用于生產(chǎn)聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET）樹脂和聚酯纖維。目前，國(guó)內(nèi)PTA年產(chǎn)能已達(dá)千萬(wàn)噸，但總體來(lái)說(shuō)單耗物耗較高。隨著國(guó)內(nèi)PTA市場(chǎng)的競(jìng)爭(zhēng)越來(lái)越激烈，工藝優(yōu)化和生產(chǎn)改造的技術(shù)瓶頸就會(huì)凸現(xiàn)。粗對(duì)苯二甲酸（TA）加氫精制反應(yīng)過(guò)程是將TA中的4-CBA等雜質(zhì)還原、其它有色雜質(zhì)進(jìn)行分解的過(guò)程，它直接關(guān)系到PTA產(chǎn)品的質(zhì)量和產(chǎn)量，是PTA生產(chǎn)的核心過(guò)程之一。本項(xiàng)目綜合應(yīng)用化工過(guò)程建模技術(shù)、計(jì)算機(jī)應(yīng)用技術(shù)、智能信息處理技術(shù)及最優(yōu)化技術(shù)等，進(jìn)行TA加氫精制反應(yīng)過(guò)程操作條件的優(yōu)化。通過(guò)實(shí)驗(yàn)室小試研究，確立TA加氫反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)模型；根據(jù)生產(chǎn)裝置的實(shí)際運(yùn)行數(shù)據(jù)和歷史數(shù)據(jù)，通過(guò)模型修正方法，建立了能反映工業(yè)裝置生產(chǎn)實(shí)際的TA加氫精制反應(yīng)過(guò)程工藝機(jī)理數(shù)學(xué)模型，并在此基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)流程模擬；在此模型基礎(chǔ)上，能夠系統(tǒng)地分析各工藝操作參數(shù)對(duì)反應(yīng)過(guò)程和反應(yīng)產(chǎn)物的影響，并可根據(jù)PTA生產(chǎn)過(guò)程的具體要求（如質(zhì)量、原料和產(chǎn)品市場(chǎng)價(jià)格及能耗 等），采用優(yōu)化方法確定加氫精制過(guò)程操作條件的最優(yōu)值，以輔助操作人員對(duì)裝置生產(chǎn)狀況進(jìn)行調(diào)節(jié)，實(shí)現(xiàn)在保證產(chǎn)品質(zhì)量合格的同時(shí)，降低能耗和物耗，提高裝置的運(yùn)行效率、平穩(wěn)度，發(fā)揮生產(chǎn)裝置的內(nèi)在潛力，提高國(guó)內(nèi)PTA產(chǎn)品質(zhì)量和價(jià)格的競(jìng)爭(zhēng)力。 該項(xiàng)成果具有國(guó)際先進(jìn)性，可直接推廣應(yīng)用到國(guó)內(nèi)其他PTA裝置。此外，該成果中的建模技術(shù)、優(yōu)化技術(shù)等亦可以推廣應(yīng)用到其他石油化工生產(chǎn)過(guò)程中，采用自動(dòng)化技術(shù)提升傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)生產(chǎn)技術(shù)水平，推動(dòng)我國(guó)石化工業(yè)科技進(jìn)步，為信息化帶動(dòng)工業(yè)化，實(shí)現(xiàn)社會(huì)生產(chǎn)力的跨越式發(fā)展，提供強(qiáng)有力的示范作用。

成果與項(xiàng)目的背景及主要用途： 間二甲苯經(jīng)一硝化可制得 2,4-二甲基硝基苯和 2,6-二甲基硝基苯，再經(jīng)還原 可分別得到 2,4-二甲基苯胺和 2,6-二甲基苯胺，廣泛應(yīng)用于染料、醫(yī)藥、橡膠助 劑及塑料等領(lǐng)域，是重要的有機(jī)中間體之一。目前的混酸常規(guī)硝化法，反應(yīng)溫度 低，耗水、耗能大，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，過(guò)程不易控制，廢酸難處理。因此開發(fā)先進(jìn)的 間二甲苯一硝化方法很重要。 本工藝首次采用間二甲苯絕熱硝化制得硝基間二甲苯。絕熱硝化反應(yīng)開始后， 利用自己反應(yīng)放出的熱來(lái)提高物料的反應(yīng)溫度。雖然混酸濃度不斷降低，但由于 反應(yīng)溫度的提高，因此仍能使混酸具有足夠的硝化能力，從而保證了反應(yīng)速度。 該法比常規(guī)混酸硝化優(yōu)點(diǎn)多，如反應(yīng)溫度高，無(wú)需冷卻水，耗能小，反應(yīng)時(shí)間僅 為半小時(shí)，設(shè)備生產(chǎn)能力比常規(guī)硝化法提高至少 2 倍。所用設(shè)備僅為常規(guī)的硝化 及分離設(shè)備，無(wú)需特殊加工。硝化后廢酸可經(jīng)閃蒸后全部回用，減少了環(huán)境污染。 技術(shù)原理與工藝流程簡(jiǎn)介： 間二甲苯與混酸經(jīng)良好攪拌混合后，快速絕熱升溫進(jìn)行硝化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束 后硝化分離得硝基物和高溫廢酸。硝基物供進(jìn)一步還原，可以制備其它有機(jī)物或 中間體。高溫廢酸經(jīng)閃蒸提濃可回收再利用。 技術(shù)水平及專利與獲獎(jiǎng)情況： 已完成成熟小試工藝，國(guó)內(nèi)外技術(shù)領(lǐng)先。本技術(shù)可降低能耗 50～60％，收率 提高 5～10％，硝基物收率可大于 95%，二硝基物小于 6000ppm，原料消耗定額 降低 5～10％，設(shè)備生產(chǎn)能力提高約 2 倍。 應(yīng)用前景分析及效益預(yù)測(cè)： 絕熱硝化法不僅可服了常規(guī)硝化法的諸多不足，而且具有許多新優(yōu)點(diǎn)。用本 技術(shù)生產(chǎn)一硝基間二甲苯，可使成本下降約 10％。按年產(chǎn) 600 噸計(jì)，可比常規(guī) 法凈增利潤(rùn) 200 多萬(wàn)元。并可回收利用廢酸，解決廢酸污染問(wèn)題。 應(yīng)用領(lǐng)域：有機(jī)中間體。 技術(shù)轉(zhuǎn)化條件（包括：原料、設(shè)備、廠房面積的要求及投資規(guī)模）： 25天津大學(xué)科技成果選編 生產(chǎn)規(guī)模及產(chǎn)量：600 噸/年。 所需廠房面積：300m2。 主要設(shè)備：硝化鍋、硝化分離器、硫酸高位槽、硝酸高位槽、混酸高位槽、 混酸配制罐、稀堿配制罐、稀堿高位槽、水洗及分離器、堿洗及分離器、閃蒸器、 真空泵。 主要原材料及來(lái)源：間二甲苯、硫酸、燒堿、硝酸，國(guó)內(nèi)均有現(xiàn)貨供應(yīng)。 設(shè)備投資：110 萬(wàn)元。 合作方式及條件：面議。 

間二甲苯經(jīng)一硝化可制得2,4-二甲基硝基苯和2,6-二甲基硝基苯，再經(jīng)還原可分別得到2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺，廣泛應(yīng)用于染料、醫(yī)藥、橡膠助劑及塑料等領(lǐng)域，是重要的有機(jī)中間體之一。目前的混酸常規(guī)硝化法，反應(yīng)溫度低，耗水、耗能大，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，過(guò)程不易控制，廢酸難處理。因此開發(fā)先進(jìn)的間二甲苯一硝化方法很重要。本工藝首次采用間二甲苯絕熱硝化制得硝基間二甲苯。絕熱硝化反應(yīng)開始后，利用自己反應(yīng)放出的熱來(lái)提高物料的反應(yīng)溫度。雖然混酸濃度不斷降低，但由于反應(yīng)溫度的提高，因此仍能使混酸具有足夠的硝化能力，從而保證了反應(yīng)速度。該法比常規(guī)混酸硝化優(yōu)點(diǎn)多，如反應(yīng)溫度高，無(wú)需冷卻水，耗能小，反應(yīng)時(shí)間僅為半小時(shí)，設(shè)備生產(chǎn)能力比常規(guī)硝化法提高至少2倍。所用設(shè)備僅為常規(guī)的硝化及分離設(shè)備，無(wú)需特殊加工。硝化后廢酸可經(jīng)閃蒸后全部回用，減少了環(huán)境污染。間二甲苯與混酸經(jīng)良好攪拌混合后，快速絕熱升溫進(jìn)行硝化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后硝化分離得硝基物和高溫廢酸。硝基物供進(jìn)一步還原，可以制備其它有機(jī)物或中間體。高溫廢酸經(jīng)閃蒸提濃可回收再利用。

面向國(guó)家發(fā)展自主重大裝備關(guān)鍵技術(shù)需求，針對(duì)大型PTA裝置優(yōu)質(zhì)增產(chǎn)、節(jié)能降耗和減排 目標(biāo)，綜合應(yīng)用化學(xué)工程、過(guò)程建模與流程模擬、智能計(jì)算與優(yōu)化、工業(yè)過(guò)程數(shù)據(jù)協(xié)調(diào)與校正 等多學(xué)科交叉的理論方法和技術(shù)，研究開發(fā)了PTA裝置對(duì)二甲苯（簡(jiǎn)稱：PX）富氧氧化反應(yīng) 過(guò)程、粗TA加氫精制反應(yīng)過(guò)程、共沸精餾溶劑脫水過(guò)程等關(guān)鍵生產(chǎn)單元的系列建模與優(yōu)化操 作技術(shù)，研發(fā)了氧化反應(yīng)尾氣冷凝系統(tǒng)的用能優(yōu)化、加氫反應(yīng)器進(jìn)料預(yù)熱系統(tǒng)與后續(xù)五級(jí)結(jié)晶 器換熱網(wǎng)絡(luò)的節(jié)能優(yōu)化技術(shù)以及PTA 聯(lián)合裝置PX 氧化反應(yīng)尾氣優(yōu)化利用、中低壓蒸汽優(yōu)化配 置、PTA裝置循環(huán)水、蒸汽換熱網(wǎng)絡(luò)等系統(tǒng)用能優(yōu)化技術(shù)，為工業(yè)裝置優(yōu)化運(yùn)行提供實(shí)用技術(shù) 和軟件。研發(fā)和實(shí)施的技術(shù)與軟件具有“智能化”功能，適應(yīng)性強(qiáng)，多項(xiàng)技術(shù)和軟件屬國(guó)內(nèi)首 創(chuàng)，填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)空白，達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平，更適合國(guó)內(nèi)PTA 裝置優(yōu)化運(yùn)行的需求。 上述技術(shù)成果自2004 年開始陸續(xù)在揚(yáng)子石化2 套36 萬(wàn)噸/年、65 萬(wàn)噸/年P(guān)TA 裝置、天津 石化34 萬(wàn)噸/年P(guān)TA 裝置上成功應(yīng)用，主要技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)達(dá)到或超過(guò)了同類裝置國(guó)際先進(jìn)水平 (裝置綜合能耗平均降低20%) ，近三年累計(jì)實(shí)現(xiàn)新增利稅7.79 億元，已形成11 項(xiàng)國(guó)家發(fā)明專利 (授權(quán)7 項(xiàng)、申請(qǐng)4 項(xiàng)) ，登記5 項(xiàng)軟件著作權(quán)和6項(xiàng)專有技術(shù)。技術(shù)成果獲得2010年教育部科技 進(jìn)步一等獎(jiǎng)，2007年上海市發(fā)明創(chuàng)造發(fā)明專利一等獎(jiǎng)。

"碳酸二甲酯（DMC）和甲酸甲酯（MF）是重要的綠色化工產(chǎn)品，受到國(guó)內(nèi)外研究者的廣泛關(guān)注。DMC可以代替氯甲烷、硫酸二甲酯、光氣等劇毒物質(zhì)進(jìn)行甲基化、酯交換、羰基化等反應(yīng)，在精細(xì)化學(xué)品、醫(yī)藥、農(nóng)藥合成領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。DMC屬于低毒或無(wú)毒的化工產(chǎn)品，具有較高的氧含量（53%），因此可以作為汽油添加劑提高汽油的辛烷值。MF是一種重要的C1化學(xué)品，在醫(yī)藥和有機(jī)化工合成產(chǎn)品中應(yīng)用廣泛。近年來(lái)，通過(guò)甲醇羰基化制備DMC常用的催化劑主要是負(fù)載型的Cu基催化劑，常用的載體主要是分子篩和活性碳，但是這些催化劑存在穩(wěn)定性差和DMC的選擇性低等問(wèn)題; 而甲醇羰基化制備MF的用催化劑是甲醇鈉、甲醇鉀等強(qiáng)堿性有機(jī)化合物和一系列金屬羰基化物。該類催化劑的優(yōu)點(diǎn)是制備簡(jiǎn)單，缺點(diǎn)是催化劑腐蝕性強(qiáng)，對(duì)原料要求極高，產(chǎn)物與催化劑分離困難。 為了解決現(xiàn)有的問(wèn)題，對(duì)于甲醇羰基化制備DMC的反應(yīng)，已成功地設(shè)計(jì)了一類N雜碳材料負(fù)載型的Cu基催化劑，在微反應(yīng)器評(píng)價(jià)裝置，0~1.0 MPa，100~130 ?C，6390~127800 mL/g/h的反應(yīng)條件下，DMC的選擇性保持在97%以上，產(chǎn)率可達(dá)70%以上，催化劑穩(wěn)定性考核

面向國(guó)家發(fā)展自主重大裝備關(guān)鍵技術(shù)需求，針對(duì)大型PTA裝置優(yōu)質(zhì)增產(chǎn)、節(jié)能降耗和減排目標(biāo)，綜合應(yīng)用化學(xué)工程、過(guò)程建模與流程模擬、智能計(jì)算與優(yōu)化、工業(yè)過(guò)程數(shù)據(jù)協(xié)調(diào)與校正等多學(xué)科交叉的理論方法和技術(shù)，研究開發(fā)了PTA裝置對(duì)二甲苯（簡(jiǎn)稱：PX）富氧氧化反應(yīng)過(guò)程、粗TA加氫精制反應(yīng)過(guò)程、共沸精餾溶劑脫水過(guò)程等關(guān)鍵生產(chǎn)單元的系列建模與優(yōu)化操作技術(shù)，研發(fā)了氧化反應(yīng)尾氣冷凝系統(tǒng)的用能優(yōu)化、加氫反應(yīng)器進(jìn)料預(yù)熱系統(tǒng)與后續(xù)五級(jí)結(jié)晶器換熱網(wǎng)絡(luò)的節(jié)能優(yōu)化技術(shù)以及PTA 聯(lián)合裝置PX 氧化反應(yīng)尾氣優(yōu)化利用、中低壓蒸汽優(yōu)化配置、PTA裝置循環(huán)水、蒸汽換熱網(wǎng)絡(luò)等系統(tǒng)用能優(yōu)化技術(shù)，為工業(yè)裝置優(yōu)化運(yùn)行提供實(shí)用技術(shù)和軟件。研發(fā)和實(shí)施的技術(shù)與軟件具有“智能化”功能，適應(yīng)性強(qiáng)，多項(xiàng)技術(shù)和軟件屬國(guó)內(nèi)首創(chuàng)，填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)空白，達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平，更適合國(guó)內(nèi)PTA 裝置優(yōu)化運(yùn)行的需求。上述技術(shù)成果自2004 年開始陸續(xù)在揚(yáng)子石化2套36 萬(wàn)噸/年、65萬(wàn)噸/年P(guān)TA 裝置、天津石化34 萬(wàn)噸/年P(guān)TA 裝置上成功應(yīng)用，主要技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)達(dá)到或超過(guò)了同類裝置國(guó)際先進(jìn)水平（裝置綜合能耗平均降低20%），近三年累計(jì)實(shí)現(xiàn)新增利稅7.79 億元，已形成11項(xiàng)國(guó)家發(fā)明專利（授權(quán)7項(xiàng)、申請(qǐng)4 項(xiàng)），登記5 項(xiàng)軟件著作權(quán)和6項(xiàng)專有技術(shù)。技術(shù)成果獲得2010年教育部科技進(jìn)步一等獎(jiǎng)，2007年上海市發(fā)明創(chuàng)造發(fā)明專利一等獎(jiǎng)。該項(xiàng)目先后獲得了國(guó)家科技進(jìn)步二等獎(jiǎng)，第五屆上海市發(fā)明創(chuàng)造專利獎(jiǎng)發(fā)明專利一等獎(jiǎng)，形成了4項(xiàng)國(guó)家專利。

面向國(guó)家發(fā)展自主重大裝備關(guān)鍵技術(shù)需求，針對(duì)大型PTA裝置優(yōu)質(zhì)增產(chǎn)、節(jié)能降耗和減排目標(biāo)，綜合應(yīng)用化學(xué)工程、過(guò)程建模與流程模擬、智能計(jì)算與優(yōu)化、工業(yè)過(guò)程數(shù)據(jù)協(xié)調(diào)與校正 等多學(xué)科交叉的理論方法和技術(shù)，研究開發(fā)了PTA裝置對(duì)二甲苯（簡(jiǎn)稱：PX）富氧氧化反應(yīng)過(guò)程、粗TA加氫精制反應(yīng)過(guò)程、共沸精餾溶劑脫水過(guò)程等關(guān)鍵生產(chǎn)單元的系列建模與優(yōu)化操作技術(shù)，研發(fā)了氧化反應(yīng)尾氣冷凝系統(tǒng)的用能優(yōu)化、加氫反應(yīng)器進(jìn)料預(yù)熱系統(tǒng)與后續(xù)五級(jí)結(jié)晶器換熱網(wǎng)絡(luò)的節(jié)能優(yōu)化技術(shù)以及PTA 聯(lián)合裝置PX 氧化反應(yīng)尾氣優(yōu)化利用、中低壓蒸汽優(yōu)化配置、PTA裝置循環(huán)水、蒸汽換熱網(wǎng)絡(luò)等系統(tǒng)用能優(yōu)化技術(shù)，為工業(yè)裝置優(yōu)化運(yùn)行提供實(shí)用技術(shù)和軟件。研發(fā)和實(shí)施的技術(shù)與軟件具有“智能化”功能，適應(yīng)性強(qiáng)，多項(xiàng)技術(shù)和軟件屬國(guó)內(nèi)首創(chuàng)，填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)空白，達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平，更適合國(guó)內(nèi)PTA 裝置優(yōu)化運(yùn)行的需求。 上述技術(shù)成果自200 年開始陸續(xù)在揚(yáng)子石化2 套36 萬(wàn)噸/年、65 萬(wàn)噸/年P(guān)TA 裝置、天津石化34 萬(wàn)噸/年P(guān)TA 裝置上成功應(yīng)用，主要技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)達(dá)到或超過(guò)了同類裝置國(guó)際先進(jìn)水平（裝置綜合能耗平均降低20%），近三年累計(jì)實(shí)現(xiàn)新增利稅7.79 億元，已形成11 項(xiàng)國(guó)家發(fā)明專利（授權(quán)7 項(xiàng)、申請(qǐng)4 項(xiàng)），登記5 項(xiàng)軟件著作權(quán)和6項(xiàng)專有技術(shù)。技術(shù)成果獲得2010年教育部科技進(jìn)步一等獎(jiǎng)，2007年上海市發(fā)明創(chuàng)造發(fā)明專利一等獎(jiǎng)。

本專利公開了一種對(duì)苯二甲酸生產(chǎn)廢水的治理及其資源化的方法，屬于化工領(lǐng)域。該工藝由樹脂吸附、樹脂的解析、解析物的分離與純化構(gòu)成。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了對(duì)苯二甲酸等苯系有機(jī)物與廢水的有效分離，樹脂經(jīng)過(guò)洗脫可以反復(fù)使用；樹脂解析后的物質(zhì)經(jīng)過(guò)過(guò)濾、分離純化得到的有機(jī)物，可以返回到原生產(chǎn)工段或作為副產(chǎn)品銷售，該工藝與傳統(tǒng)的生物處理工藝相比，具有占地面積小、成本低廉的特點(diǎn)。本發(fā)明的方法達(dá)到了廢水的治理與廢物資源化的統(tǒng)一，在對(duì)苯二甲酸生產(chǎn)廢水的治理中具有極大的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和實(shí)用價(jià)值。