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（專利號(hào)：ZL 201410635484.7） 簡(jiǎn)介：本發(fā)明公開了一種石墨烯的高效制備方法，屬于納米技術(shù)領(lǐng)域。該方法主要包括：在低于室溫條件下，將天然鱗片石墨原料與硝酸鈉、濃硫酸和高錳酸鉀混合，球磨處理后，稀釋，加雙氧水反應(yīng)，用氫氧化鈉中和，隨后超聲處理，得到氧化石墨烯懸浮液；以水合肼和二氧化硫脲為復(fù)合還原劑，對(duì)氧化石墨烯溶液進(jìn)行還原，制得單層或幾個(gè)原子層厚度的石墨烯。本發(fā)明在石墨氧化過程中引入球磨過程，提高了石墨的氧化、剝離效率，減少了

本實(shí)用新型的目的是克服上述裝置的不足，提供一種能夠創(chuàng)造良好的微觀混合條件、使反應(yīng)及反應(yīng)-沉淀和結(jié)晶等過程有效地進(jìn)行，保證物料有足夠的停留時(shí)間、能適應(yīng)各種反應(yīng)體系要求，可以間歇、也可以連續(xù)操作，并能提供反應(yīng)所需換熱等條件的反應(yīng)技術(shù)裝備。 除具備傳統(tǒng)攪拌反應(yīng)釜的一切功能外，本反應(yīng)器還具有極佳的微觀混合性質(zhì)和全混流—無混合流串聯(lián)循環(huán)的特殊流動(dòng)結(jié)構(gòu)，適合于在分子尺度上進(jìn)行的液相或以液體為連續(xù)相的過程，特別是化學(xué)反應(yīng)—沉淀法制取超細(xì)粉體；撞擊流面附近產(chǎn)生波動(dòng)現(xiàn)象還有利于促進(jìn)動(dòng)力學(xué)，消除微觀混合不良對(duì)過程速度的限制。在沉淀法制白炭黑、納米TiO2、納米銅粉等所有制備工藝實(shí)驗(yàn)中，該反應(yīng)器都顯示出優(yōu)越性能—制得產(chǎn)品比傳統(tǒng)攪拌反應(yīng)釜產(chǎn)品更細(xì)、分布更窄；該反應(yīng)器中結(jié)晶成長(zhǎng)速度比比傳統(tǒng)裝置中更快。是攪拌反應(yīng)釜理想的更新?lián)Q代產(chǎn)品。已完成不同規(guī)格工業(yè)反應(yīng)器的機(jī)械設(shè)計(jì)。

對(duì)于在液相和液固相體系中進(jìn)行的反應(yīng)以及反應(yīng)-沉淀和結(jié)晶等過程，反應(yīng)器中的混合狀況，尤其是分子尺度上的混合即微觀混合有重要影響。工業(yè)上廣泛用于這類過程的傳統(tǒng)裝置是攪拌槽反應(yīng)器(簡(jiǎn)記為STR)。這種反應(yīng)器通常是在一個(gè)高度與直徑大致相等的容器中，依靠轉(zhuǎn)動(dòng)的單層或多層攪拌槳帶動(dòng)流體旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)，使流團(tuán)之間和液固相之間產(chǎn)生相對(duì)運(yùn)動(dòng)，從而發(fā)生混合。由于這種方式產(chǎn)生的流團(tuán)間和液－固相間相對(duì)運(yùn)動(dòng)不夠劇烈，混合、尤其是微觀混合狀況不理想，因而液相和液固相中進(jìn)行的上述過程效率不夠高；同時(shí)，旋轉(zhuǎn)引起的離心力使得攪拌槳輸入的機(jī)械能大部分消耗在流體與器壁碰撞上，能量利用率也不高。化學(xué)工程研究室伍沅研發(fā)了一種“浸沒循環(huán)撞擊流反應(yīng)器”，已獲得專利(ZL00 2 30326.4)。該反應(yīng)器具有下列重要特性和優(yōu)點(diǎn)： (1)全混流－無混合流串聯(lián)循環(huán)的特殊流動(dòng)結(jié)構(gòu)； (2)撞擊流微觀混合強(qiáng)烈； (3)通過循環(huán)的安排，可以根據(jù)需要任意設(shè)置反應(yīng)時(shí)間，適應(yīng)大多數(shù)反應(yīng)體系的要求； (4)可以間歇、也可以連續(xù)操作； (5)可以提供換熱條件。 它在制取超細(xì)粉體等應(yīng)用中已顯示出優(yōu)越的性能；還具有動(dòng)力消耗低的優(yōu)點(diǎn)。然而，該反應(yīng)器在工業(yè)應(yīng)用方面也存在一定的局限性。主要問題是反應(yīng)器側(cè)壁形狀有相當(dāng)大的一部分平面，受力情況比較苛刻。當(dāng)用于在加壓或真空下進(jìn)行的過程時(shí)，器壁勢(shì)必做得很厚，大大增加設(shè)備重量、材料消耗和投資。本實(shí)用新型的目的是克服上述不足，通過改變結(jié)構(gòu)、提供一種既能保持浸沒循環(huán)撞擊流反應(yīng)器的優(yōu)點(diǎn)和性能，又便于設(shè)計(jì)和制造成能在受壓條件下工作的反應(yīng)技術(shù)裝備。它是浸沒循環(huán)撞擊流反應(yīng)器(ZL00230326.4)的改進(jìn)型。由臥式改為立式圓筒形結(jié)構(gòu)，消除了所有平面壁，從而更容易制造加壓反應(yīng)器。其它性質(zhì)和功能與前者相同。 銷售專利售反應(yīng)器，也可轉(zhuǎn)讓專利權(quán)或入股聯(lián)合經(jīng)營(yíng)企業(yè)。

研究小組首先利用激光分子束外延技術(shù)生長(zhǎng)了具有原子級(jí)別平整度的反鐵磁Cr2O3薄膜，是電荷的絕緣體。采用非局域自旋輸運(yùn)的技術(shù)，用熱方法在鉑電極和Cr2O3薄膜界面注入自旋流、產(chǎn)生自旋壓，在另外一個(gè)鉑電極處利用鉑的自旋霍爾效應(yīng)測(cè)量自旋流的輸運(yùn)（圖A）。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示在低溫下自旋輸信號(hào)出現(xiàn)飽和現(xiàn)象，對(duì)應(yīng)著自旋導(dǎo)的飽和，也就是零自旋阻效應(yīng)；即自旋超流基態(tài)的最重要基本性質(zhì)之一（圖B）。在此基礎(chǔ)上，該研究小組又系統(tǒng)研究了不同自旋輸運(yùn)距離下自旋超流的輸運(yùn)現(xiàn)象，證明了自旋在該自旋超流基態(tài)可以進(jìn)行長(zhǎng)距離的輸運(yùn)，并且其隨輸運(yùn)距離的關(guān)系與自旋超流態(tài)輸運(yùn)理論預(yù)言一致（圖C）。該工作是是自旋超導(dǎo)態(tài)領(lǐng)域研究的一項(xiàng)重大突破，勢(shì)必推動(dòng)自旋超導(dǎo)態(tài)的快速發(fā)展，為研究基于自旋玻色子的玻色愛因斯坦凝聚的基礎(chǔ)物理研究提供了實(shí)驗(yàn)平臺(tái)，并為新型量子自旋器件，如自旋流約瑟夫森結(jié)等，奠定了實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。圖：自旋超流基態(tài)的重要實(shí)驗(yàn)證據(jù)。（A）非局域自旋輸運(yùn)測(cè)量示意圖。用熱方法在左邊鉑電極和Cr2O3薄膜界面注入自旋流，在右邊鉑電極處利用鉑的自旋霍爾效應(yīng)測(cè)量自旋流的輸運(yùn)。（B）自低溫下自旋輸信號(hào)出現(xiàn)飽和現(xiàn)象，反映出自旋超流基態(tài)的零自旋阻效應(yīng)。（C）自旋信號(hào)隨其隨輸運(yùn)距離的關(guān)系與自旋超流態(tài)輸運(yùn)理論預(yù)言一致。

該裝置工作原理不同于已有產(chǎn)品，具有推流和曝氣雙重作用，利用葉輪的高速旋轉(zhuǎn)，在葉輪前端形成一定負(fù)壓吸入空氣，形成汽水混合物后在葉輪的強(qiáng)大推力下噴出，采用旋轉(zhuǎn)蝸殼噴水裝置，渦殼在水流反作用力下可以做 360 度旋轉(zhuǎn)，極大地提高曝氣面積。該裝置的特點(diǎn)是：使用獨(dú)特的高效無堵塞推流曝氣葉輪，提高了效率；采用水力自旋轉(zhuǎn)蝸殼噴水裝置，提高了服務(wù)面積；結(jié)構(gòu)緊湊，安裝維護(hù)方便。

挑流-射流聯(lián)合消能系統(tǒng)利用下泄的高速水流沖擊溢流堰上葉輪轉(zhuǎn)動(dòng)，通過變速器加速發(fā)電機(jī)旋轉(zhuǎn)發(fā)電，為置于水墊塘中的增壓泵供電，增壓泵的矩形出水口向上噴射出的面狀水流與溢流壩面挑射后下泄的面狀水流在空中碰撞消能，沖擊葉輪過程進(jìn)行底坎消能，在完成底坎消能和對(duì)沖消能后，余能將在水墊塘得到進(jìn)一下的消減。

浙江大學(xué)聚焦超潔凈流控系統(tǒng)基礎(chǔ)研究、技術(shù)攻關(guān)和產(chǎn)品研發(fā)，攻克了影響光刻分辨率、良品率與產(chǎn)率的1mk級(jí)溫度測(cè)控、5ppt級(jí)金屬離子測(cè)控、20μm級(jí)氣泡測(cè)控、50nm級(jí)殘留液膜測(cè)控等關(guān)鍵核心技術(shù) 一、項(xiàng)目分類 關(guān)鍵核心技術(shù)突破 二、技術(shù)分析 如何通過超潔凈流控技術(shù)降低流控污染，減少曝光缺陷，提升曝光良率，是國(guó)產(chǎn)高端半導(dǎo)體制造裝備研制面臨的重大挑戰(zhàn)，直接關(guān)乎整機(jī)產(chǎn)品的產(chǎn)線應(yīng)用性能與市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。此外，作為各類半導(dǎo)體制造裝備的共性核心零部件，超潔凈流控部件市場(chǎng)被美國(guó)、日本等國(guó)壟斷，使我國(guó)半導(dǎo)體制造裝備產(chǎn)業(yè)面臨核心零部件“卡脖子”風(fēng)險(xiǎn)。浙江大學(xué)流體動(dòng)力與機(jī)電系統(tǒng)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室啟爾團(tuán)隊(duì)所承擔(dān)的高端半導(dǎo)體制造裝備核心分系統(tǒng)之一的超潔凈流控系統(tǒng)，自2004年以來在國(guó)家863計(jì)劃和國(guó)家02專項(xiàng)支持，聚焦超潔凈流控系統(tǒng)基礎(chǔ)研究、技術(shù)攻關(guān)和產(chǎn)品研發(fā)，攻克了影響光刻分辨率、良品率與產(chǎn)率的1mk級(jí)溫度測(cè)控、5ppt級(jí)金屬離子測(cè)控、20μm級(jí)氣泡測(cè)控、50nm級(jí)殘留液膜測(cè)控等關(guān)鍵核心技術(shù)，完成了超潔凈流控系統(tǒng)九大組件的研制和集成測(cè)試，為半導(dǎo)體制造設(shè)備掃描速度與產(chǎn)能的提高提供基礎(chǔ)理論與方法依據(jù)，同時(shí)自主研發(fā)的半導(dǎo)體機(jī)臺(tái)核心超潔凈流控零部件實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)品化，突破了國(guó)外技術(shù)的封鎖，為我國(guó)半導(dǎo)體制造的發(fā)展與自主創(chuàng)新提供了基礎(chǔ)支撐。

在一般腐蝕介質(zhì)環(huán)境中工作的管板，通常由普通金屬，如鑄鐵、碳鋼、鋁合金、不 銹鋼、鈦合金等，金屬表面襯有防腐高分子材料如橡膠，或由浸漬石墨制成。倘若工作 環(huán)境為強(qiáng)腐蝕介質(zhì)，就必須使用鋯、鈮、鉭等貴金屬材料，或者碳化硅（SiC）等陶瓷 材料，這些材料的成本不僅十分昂貴，而且機(jī)械性能或者加工性能不足，難以在大尺寸 的管板中應(yīng)用。