超重力法制備石墨烯技術
石墨烯作為化工新材料是目前的研究熱點,其規?;苽涫请y點。超重力旋轉床作為一種新型反應器,在化工過程強化等領域具有總要的應用,且無明顯放大效應。以超重力旋轉床作為石墨(氧化石墨)剝離和還原的反應器制備石墨烯,具有效率高、產品質量及應用性能好等特點。目前已達到中試水平。 本技術屬于石墨烯制備技術領域,具體涉及到用超重力法以石墨為原料制 備高性能石墨烯的方法。石墨烯是目前發現的唯一存在的二維自由態原子晶體,是構成石墨、碳納 米管、富勒烯等碳材料的基本結構單元,具有優良的導電性、導熱性、高強度、 高透明度和超大的比表面積及良好的生物相容性,在復合材料、電子器件、電 能儲存裝置、生物傳感器、催化劑載體等領域具有良好的應用效果及前景,是 目前最熱研究領域之一,也有大量的潛在需求。實現其高性能低成本規模化制 備是其應用的前提和保障,因此更是人們關注和研究的焦點。 現有的石墨烯制備方法很多,如:機械剝離、化學氣相沉積、液相剝離法、 化學氧化-剝離-還原、碳納米管切割以及完全有機合成等。在這些方法中,機 械剝離法雖然能得到高性能的石墨烯,但產量很小,主要用于科學研究;化學 氣相沉積法雖然可合成量較大的產品,但設備復雜且成本較高,限制了其應用; 完全有機合成法得不到大面積的石墨烯片。低成本剝離法和化學氧化-剝離-還 原法通常以廉價的石墨為原料,在低溫常壓下進行制備,其成本較低且易放大規模,是石墨烯規模合成的重點研究方向。 目前用于剝離的裝置主要有超聲波清洗器、微波爐、球磨機、超臨界裝置 等。在這些裝置中,超聲波清洗器雖然使用的最多,但其剝離時間長、產率低、 對石墨烯片的晶體完整性和結構破壞大,影響其導電性和其他應用性能;微波爐剝離利用微 波爐加熱集中、功率大的特點,加熱使石墨或預氧化石墨迅速膨脹,達到剝離 的效果,該方法過程較為劇烈,產物損失不可控,而且所得到的石墨烯缺陷較多;球磨機制備出來的石墨烯片??;超臨界裝置制備成本高、需要反復多次剝離才能達到較好的效果, 不適于規?;B續生產)。所以如何找到一種可以大規模剝離且對石墨烯性能影響小的剝離方 法和裝置是本領域需要解決的一個問題。 超重力技術是利用比地球重力加速度大得多的超重力環境對傳質、傳熱過 程和微觀混合過程進行強化的新技術,在地球上通過旋轉產生模擬的超重力環 境而獲得。它能夠大幅度提高反應的轉化率和選擇性,顯著地縮小反應器的體 積,簡化工藝、流程,實現過程的高效節能,減少污染排放。在超重力旋轉床 內氣體呈連續相均勻分布,液體被分散成大量的液滴、液絲和液膜,具有極大 的比表面積。研究表明:在超重力環境下相間傳質速率比傳統塔器提高1~3 個數量級,微觀混合和傳質過程得到極大強化。超重力過程強化技術已被大量 用作需要對相間傳遞過程進行強化的多相過程,和需要對相內或擬均相內微觀 混合強化的混合與反應過程,并達到了工業化水平或中試水平。目前還沒有出 現過將超重力技術應用在石墨領域的例子。 本項目要解決的技術問題是提供一種超重力法制備石墨烯的方法;通過對 石墨進行預處理,使石墨的層間距增大,之后在超重力旋轉床中剝離預處理石 墨,得到石墨烯;該制備方法簡單易行,低成本、高產量,適合大規模生產, 具有廣泛的應用前景,該方法制備的石墨烯具有很高的導電率和極少的缺陷。 本發明提供一種超重力法制備石墨烯的方法,包括以下步驟: 1)以石墨為原料,對石墨進行預處理,使石墨的層間距增大,得到預處 理石墨; 2)在超重力旋轉床中剝離預處理石墨,得到石墨烯。
北京化工大學
2021-02-01