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最近以來，LED照明以其節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點，獲得了大規(guī)模的應(yīng)用。以氮化物結(jié)構(gòu)陶瓷相關(guān)材料（如AlN，Si3N4）為寄出的氧氮化物熒光粉在保持了高溫、化學(xué)和力學(xué)穩(wěn)定性的基礎(chǔ)上，還具有較為優(yōu)異的光轉(zhuǎn)換性能，贏得了越來越廣泛的關(guān)注。其中， 有潛力應(yīng)用在紫外激發(fā)的白光LED上的Eu2+摻雜AlN藍色熒光粉不僅具有較高的光量子效率，而且與常用的熱淬滅嚴重的BaMgAl10O17:Eu2+ (BAM)相比，具有很高的熱穩(wěn)定性。但是，目前報道的Eu2+摻雜AlN藍色熒光粉的制備方法（如Dierre B, Yuan X L, Inoue K等， J. Am. Ceram Soc, 2009, 92 (6):1272-1275；Hirosaki N, Xie R J, Inoue K等，Appl. Phys. Lett. , 2007, 91(6): 061101）都是采用高純度氮化物粉體在高溫下通過固相反應(yīng)合成，要求2050℃的高溫下，10個大氣壓的氮氣壓力，保溫4個小時以上獲得，粉體還要在保護環(huán)境中球磨粉碎由于高溫產(chǎn)生的團聚，成本及其高昂，且顆粒尺寸控制困難。探索能夠得到高純度、粒徑均勻可控、發(fā)光性能

成果簡介： 最近以來，LED照明以其節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點，獲得了大規(guī)模的應(yīng)用。以氮化物結(jié)構(gòu)陶瓷相關(guān)材料（如AlN，Si3N4）為寄出的氧氮化物熒光粉在保持了高溫、化學(xué)和力學(xué)穩(wěn)定性的基礎(chǔ)上，還具有較為優(yōu)異的光轉(zhuǎn)換性能，贏得了越來越廣泛的關(guān)注。其中， 有潛力應(yīng)用在紫外激發(fā)的白光LED上的Eu2+摻雜AlN藍色熒光粉不僅具有較高的光量子效率，而且與常用的熱淬滅嚴重的BaMgAl10O17:Eu2+ (BAM)相比，具有很高的熱穩(wěn)定性。但是，目前報道的Eu2+摻雜AlN藍色熒光粉的制備方法（如Dierre B, Yuan X L, Inoue K等， J. Am. Ceram Soc, 2009, 92 (6):1272-1275；Hirosaki N, Xie R J, Inoue K等，Appl. Phys. Lett. , 2007, 91(6): 061101）都是采用高純度氮化物粉體在高溫下通過固相反應(yīng)合成，要求2050℃的高溫下，10個大氣壓的氮氣壓力，保溫4個小時以上獲得，粉體還要在保護環(huán)境中球磨粉碎由于高溫產(chǎn)生的團聚，成本及其高昂，且顆粒尺寸控制困難。探索能夠得到高純度、粒徑均勻可控、發(fā)光性能好的熒光粉且成本低的合成方法，對于這類新型材料的研究、應(yīng)用都具有重要意義。 目前， AlN的合成方法主要有以下幾種: 鋁粉直接氮化法、碳熱還原法、氣相還原氮化法、裂解法、等離子體法、電弧熔煉法、自蔓延高溫合成法、微波合成法，其中前兩種方法已經(jīng)應(yīng)用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。比較而言，鋁粉直接氮化法為強放熱反應(yīng),反應(yīng)不易控制，反應(yīng)過程中放出的大量熱易使鋁形成融塊，造成反應(yīng)不完全，難以制備高純度、細粒度的產(chǎn)品；碳熱還原法制備的氮化鋁粉末純度高、性能穩(wěn)定、粉末粒度細小均勻、成形和燒結(jié)性能良好，但是因為反應(yīng)物中必須加入稍過量的碳以保證反應(yīng)完全，這種方法難以避免碳的殘留；而氣相還原氮化法制得的AlN純度高、粉末粒度細小均勻并且大大減少了碳的殘留。而在制備氮化鋁前驅(qū)體時溶膠-凝膠法又以成分易分布均勻、顆粒細小勝過固相混合法。我們首次利用檸檬酸做絡(luò)合劑，通過溶膠凝膠法制備Eu2O3和Al2O3均勻混合的反應(yīng)前驅(qū)體，結(jié)合氣相還原氮化法的方法來合成AlN：Eu2+熒光粉，如下圖。這種制備方法成本低，且具有很強的普適性，可應(yīng)用于合成其他高純氮化物應(yīng)該材料。 該方法解決了生產(chǎn)氮化物熒光材料中需要高純氮化物作為起始粉料成本高等劣勢，利用價格低廉，原料易得的氧化物作為原料，合成出所需的氮化物熒光材料。而且此方法反應(yīng)活性高，低溫下得到顆粒大小均勻，發(fā)光穩(wěn)定可控的發(fā)光材料，節(jié)約后處理成本。

最近以來，LED照明以其節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點，獲得了大規(guī)模的應(yīng)用。以氮化物結(jié)構(gòu)陶瓷相關(guān)材料（如AlN，Si3N4）為寄出的氧氮化物熒光粉在保持了高溫、化學(xué)和力學(xué)穩(wěn)定性的基礎(chǔ)上，還具有較為優(yōu)異的光轉(zhuǎn)換性能，贏得了越來越廣泛的關(guān)注。其中， 有潛力應(yīng)用在紫外激發(fā)的白光LED上的Eu2+摻雜AlN藍色熒光粉不僅具有較高的光量子效率，而且與常用的熱淬滅嚴重的BaMgAl10O17:Eu2+ (BAM)相比，具有很高的熱穩(wěn)定性。但是，目前報道的Eu2+摻雜AlN藍色熒光粉的制備方法（如Dierre B, Yuan X L, Inoue K等， J. Am. Ceram Soc, 2009, 92 (6):1272-1275；Hirosaki N, Xie R J, Inoue K等，Appl. Phys. Lett. , 2007, 91(6): 061101）都是采用高純度氮化物粉體在高溫下通過固相反應(yīng)合成，要求2050℃的高溫下，10個大氣壓的氮氣壓力，保溫4個小時以上獲得，粉體還要在保護環(huán)境中球磨粉碎由于高溫產(chǎn)生的團聚，成本及其高昂，且顆粒尺寸控制困難。探索能夠得到高純度、粒徑均勻可控、發(fā)光性能好的熒光粉且成本低的合成方法，對于這類新型材料的研究、應(yīng)用都具有重要意義。 目前， AlN的合成方法主要有以下幾種: 鋁粉直接氮化法、碳熱還原法、氣相還原氮化法、裂解法、等離子體法、電弧熔煉法、自蔓延高溫合成法、微波合成法，其中前兩種方法已經(jīng)應(yīng)用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。比較而言，鋁粉直接氮化法為強放熱反應(yīng),反應(yīng)不易控制，反應(yīng)過程中放出的大量熱易使鋁形成融塊，造成反應(yīng)不完全，難以制備高純度、細粒度的產(chǎn)品；碳熱還原法制備的氮化鋁粉末純度高、性能穩(wěn)定、粉末粒度細小均勻、成形和燒結(jié)性能良好，但是因為反應(yīng)物中必須加入稍過量的碳以保證反應(yīng)完全，這種方法難以避免碳的殘留；而氣相還原氮化法制得的AlN純度高、粉末粒度細小均勻并且大大減少了碳的殘留。而在制備氮化鋁前驅(qū)體時溶膠-凝膠法又以成分易分布均勻、顆粒細小勝過固相混合法。我們首次利用檸檬酸做絡(luò)合劑，通過溶膠凝膠法制備Eu2O3和Al2O3均勻混合的反應(yīng)前驅(qū)體，結(jié)合氣相還原氮化法的方法來合成AlN：Eu2+熒光粉，如下圖。這種制備方法成本低，且具有很強的普適性，可應(yīng)用于合成其他高純氮化物應(yīng)該材料。 該方法解決了生產(chǎn)氮化物熒光材料中需要高純氮化物作為起始粉料成本高等劣勢，利用價格低廉，原料易得的氧化物作為原料，合成出所需的氮化物熒光材料。而且此方法反應(yīng)活性高，低溫下得到顆粒大小均勻，發(fā)光穩(wěn)定可控的發(fā)光材料，節(jié)約后處理成本。

發(fā)明公開了一種基于氮化鈦材料的新型納米結(jié)構(gòu)光陰極；所述氮化鈦光陰極包括襯底、氮化鈦納米結(jié)構(gòu)層；還涉及了該型氮化鈦光陰極的制備方法，及其電場輔助型光陰極測試裝置，所述電場輔助型光陰極包括絕緣墊片、金屬薄板陽極、上／下電極導(dǎo)線、外加偏壓電源。本設(shè)計中核心的氮化鈦納米結(jié)構(gòu)具有表面等離激元共振效應(yīng)，會帶來光子吸收增強和局域電場增強，且材料功函數(shù)僅約為３．７ｅＶ和導(dǎo)電性優(yōu)良，有助于光致電子的發(fā)射；通過設(shè)計氮化鈦結(jié)構(gòu)的組成納米圖形和結(jié)構(gòu)參數(shù)，可獲得與入射激勵光波相匹配的等離激元共振，實現(xiàn)可光調(diào)控的電子發(fā)射。因所述氮化鈦材料還具有穩(wěn)定的物化性質(zhì)，從而本發(fā)明提供了一種可作為穩(wěn)定、高效率的光陰極。

在高技術(shù)陶瓷領(lǐng)域，先進陶瓷占有極其重要的地位，在諸多的先進陶瓷中，氮化硅基先進陶瓷以其高強度、高韌性、高的抗熱震性、高的化學(xué)穩(wěn)定性在先進陶瓷中占有獨特的地位，是公認的未來陶瓷發(fā)動機中最重要的侯選材料。并且在國際上氮化硅陶瓷刀具和氮化硅基陶瓷軸承已經(jīng)形成相當規(guī)模的產(chǎn)業(yè)。任何一個跨國刀具公司都有氮化硅基陶瓷刀具的系列產(chǎn)品，足見其在機加工行業(yè)中具有不可替代的地位。 但是，影響氮化硅陶瓷推廣的一個主要因素，是氮化硅粉末價格昂貴，這是由于傳統(tǒng)的制取氮化硅粉末的方法耗能高，生產(chǎn)周期長，生產(chǎn)成本高。本項目采用具有自主知識產(chǎn)權(quán)的創(chuàng)新的燃燒合成技術(shù)，制取氮化硅陶瓷粉末和氮化硅復(fù)合粉末，具有耗能低，生產(chǎn)周期短，雜質(zhì)含量低，生產(chǎn)成本低等特點，具有廣泛的應(yīng)用前景。 燃燒合成（Combustion Synthesis，CS）又名自蔓延高溫合成（Self- Propagating High-Temperature Synthesis，SHS），是利用化學(xué)反應(yīng)自身放熱合成材料的新技術(shù)，基本上（或部分）不需要外部熱源，通過設(shè)計和控制燃燒波自維持反應(yīng)的諸多因素獲得所需成分和結(jié)構(gòu)的產(chǎn)物。 自1990年以來，本項目負責(zé)人等針對燃燒合成氮化硅陶瓷產(chǎn)業(yè)化的一系列關(guān)鍵問題，在氣-固體系氮化硅基陶瓷的燃燒合成熱力學(xué)、動力學(xué)和形成機制等方面進行了深入研究后得到的創(chuàng)新成果。 采用本項目的技術(shù)，可以生產(chǎn)符合制作先進陶瓷要求的從全α-Si3N4相到高β- Si3N4相，及不同配比的氮化硅粉末，還可根據(jù)用戶要求，用此技術(shù)生產(chǎn)α-Sialon，β-Sialon和其它各種氮化硅基的復(fù)合粉末。粉末的質(zhì)量優(yōu)良而穩(wěn)定。 應(yīng)用于航天、航空及機械行業(yè)等，用于制作氮化硅陶瓷刀具、氮化硅基陶瓷軸承、耐磨耐腐陶瓷涂料等。

氮化鋁（AlN）陶瓷具備優(yōu)異的綜合性能，是近年來受到廣泛關(guān)注的新一代先進陶瓷，在多方面都有廣泛的應(yīng)用前景。例如高溫結(jié)構(gòu)材料、金屬溶液槽和電解槽襯里，熔融鹽容器、磁光材料、聚合物添加劑、金屬基復(fù)合材料增強體、裝甲材料等。尤其因其導(dǎo)熱性能良好，并且具備低的電導(dǎo)率和介電損耗，使之成為高密度集成電路基板和封裝的理想候選材料，同時氮化鋁—聚合物復(fù)合材料也可用作電子器材的封裝材料、粘結(jié)劑、散熱片等。氮化鋁在微電子領(lǐng)域應(yīng)用的市場潛力極其巨大。氮化鋁還是導(dǎo)電燒舟的主要成分之一，導(dǎo)電燒舟大量地用于噴涂電視機的顯象管等器件、超級市場許多商品包裝用的涂鋁薄膜，有著廣泛的市場。但是，影響氮化鋁基陶瓷的推廣的主要因素之一，是采用傳統(tǒng)方法合成氮化鋁粉末，耗能高，生產(chǎn)周期長，生產(chǎn)成本高。本項目采用具有自主知識產(chǎn)權(quán)的創(chuàng)新技術(shù)，采用燃燒合成技術(shù)制取優(yōu)質(zhì)的氮化鋁陶瓷粉末，具有耗能低，生產(chǎn)周期短，雜質(zhì)含量低，生產(chǎn)成本低等特點，具有廣泛的推廣價值。 燃燒合成（Combustion Synthesis，CS）又名自蔓延高溫合成（Self- Propagating High-Temperature Synthesis，SHS），是利用化學(xué)反應(yīng)自身放熱合成材料的新技術(shù)，基本上（或部分）不需要外部熱源，通過設(shè)計和控制燃燒波自維持反應(yīng)的諸多因素獲得所需成分和結(jié)構(gòu)的產(chǎn)物。 自1994年以來，本項目負責(zé)人等針對燃燒合成氮化鋁陶瓷產(chǎn)業(yè)化的一系列關(guān)鍵問題，在氣-固體系氮化鋁基陶瓷的燃燒合成熱力學(xué)、動力學(xué)和形成機制等方面進行了深入研究后得到的創(chuàng)新成果。 本項目來源于國家教委高校博士點專項科研基金項目（1994.3-1997.3）。 本項目以應(yīng)用基礎(chǔ)研究成果“燃燒合成氮化鋁基陶瓷的應(yīng)用基礎(chǔ)研究”已于1999年通過專家函審。 采用本項目的技術(shù)，可以生產(chǎn)符合制作先進陶瓷要求的氮化鋁粉末，還可根據(jù)用戶要求，用此技術(shù)生產(chǎn)氮化鋁基陶瓷粉末。粉末的質(zhì)量優(yōu)良而穩(wěn)定。 氮化鋁廣泛應(yīng)用于高溫結(jié)構(gòu)材料、金屬溶液槽和電解槽襯里、熔融鹽容器、磁光材料、聚合物添加劑、金屬基復(fù)合材料增強體、裝甲材料、高密度集成電路基板、電子器材的封裝材料、粘結(jié)劑、散熱片、導(dǎo)電燒舟等。

本研究基于重氮工藝反應(yīng)熱危險性，利用先進的熱分析設(shè)備（反應(yīng)量熱儀RC1、絕熱量熱儀ARC、差示掃描量熱儀DSC）對重氮工藝進行分析，通過測量獲得重氮工藝的目標工藝溫度、失控后體系能夠達到的最高溫度、失控體系最大反應(yīng)速率到達時間為24小時對應(yīng)的溫度、技術(shù)最高溫度等數(shù)據(jù)，改進工藝參數(shù)，降低工藝的熱危險性，防止失控反應(yīng)，提高化工工藝的本質(zhì)安全性。

（一）項目背景 當前以硅、砷化鎵為代表的第一和二代半導(dǎo)體接近其物理極限，以氮化鎵、碳化硅為代表的第三代半導(dǎo)體是當前國際競爭熱點，也是我國發(fā)展自主核心半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)、實現(xiàn)換道超車的難得機遇。氮化鎵（GaN）特別適合制作高頻、高效、高溫、高壓的大功率微波器件，是下一代通信、雷達、制導(dǎo)等電子裝備向更大功率、更高頻率、更小體積和抗惡劣環(huán)境（高溫抗輻照）方向發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)。 目前氮化鎵基射頻器件已接近于商用，需解決從走出實驗室到小量中試的最后“1 公里”，重點攻克其在可靠性工藝和量產(chǎn)穩(wěn)定性的瓶頸。 以氮化鎵、碳化硅為代表的第三代半導(dǎo)體是當前國際競爭熱點，也是我國發(fā)展自主核心半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)、實現(xiàn)換道超車的難得機遇。 半導(dǎo)體作為信息時代的“糧食”，將成為 5G 基建、特高壓、城際高鐵和城際軌道交通、新能源汽車充電樁、大數(shù)據(jù)中心、人工智能、工業(yè)互聯(lián)網(wǎng)等“新基建”七大領(lǐng)域發(fā)展的支柱性產(chǎn)業(yè)。而氮化鎵為代表的寬禁帶半導(dǎo)體先進電子器件，憑借其高效、高壓、高溫等優(yōu)勢，將在“新基建”中大放異彩，可以彌補傳統(tǒng)半導(dǎo)體器件的技術(shù)瓶頸，滿足更高性能器件要求。 （二）項目簡介 5G 要求更高的數(shù)據(jù)傳輸速率，發(fā)射機的效率會出現(xiàn)指數(shù)級的下降。這種下降可以使用包絡(luò)跟蹤技術(shù)來修復(fù)，該技術(shù)已經(jīng)在較新的 4G/LTE 基站以及蜂窩電話中采用。基站中的包絡(luò)跟蹤需要高速，高功率和高電壓，這些只有使用 GaN 技術(shù)才能實現(xiàn)。諸如 GaN 助力運營商和基站 OEM 等實現(xiàn)了 5Gsub-6-GHz 和 mmWave 大規(guī)模 MIMO 的目標。 GaN 可以說為 5Gsub-6-GHz 大規(guī)模 MIMO 基站應(yīng)用提供了眾多優(yōu)勢：1、在 3.5GHz 及以上頻率下表現(xiàn)良好，對比其他產(chǎn)品優(yōu)勢明顯。2、GaN 的特性能轉(zhuǎn)化為高輸出功率，寬帶寬和高效率。采用 DohertyPA 配置的 GaN 在 100W 輸出功率下的平均效率達到 50%至 60%，明顯降低了發(fā)射功耗。3、在高頻和寬帶寬下的效率意味著大規(guī)模 MIMO 系統(tǒng)可以更緊湊。4、可在較高的工作溫度下可靠運行，這意味著它可以使用更小的散熱器。 根據(jù) Strategy Analytics 的數(shù)據(jù)，預(yù)計 5G 移動連接將從 2019 年的 500 萬增長到 2023 年的近 6 億。所以需求還將不斷上漲。 根據(jù)Strategy Analytics的數(shù)據(jù)，預(yù)計5G移動連接將從2019年的500萬增長到2023年的近6億。所以需求還將不斷上漲。 Efficient Power Conversion 的首席執(zhí)行官兼聯(lián)合創(chuàng)始人Alex Lidow 討論5G時也說道：“基站中的包絡(luò)跟蹤需要高速，高功率和高電壓，這些只有使用GaN技術(shù)才能實現(xiàn)。根據(jù)Yole Development公司發(fā)布的2018年度報告數(shù)據(jù)顯示，隨著全球整體數(shù)據(jù)流量的激增，我國5G產(chǎn)業(yè)將迎來大規(guī)模的需求增長。預(yù)計到2022年，我國5G基站規(guī)模將達到千億市場，5G基站數(shù)量將達百萬個。所以未來氮化鎵基射頻器件是5G通信基站收發(fā)端的核心。 氮化鎵基射頻器件是華為和中興發(fā)展 5G 通信產(chǎn)業(yè)的核心器件，西安電子科技大學(xué)氮化鎵射頻器件研究團隊自 2016 年起就與華為西安研究所、中興西安研究所等國內(nèi)主流5G通信公司協(xié)同攻關(guān)開展氮化鎵基射頻器件的研究，目前承擔(dān)的流片服務(wù)項目合計約 500 萬元。 2017 年，西安電子科技大學(xué)與西安市高新區(qū)、西電電氣集團等聯(lián)合成立“陜西半導(dǎo)體先導(dǎo)技術(shù)中心”，中心致力于推動陜西第三代半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)發(fā)展，促進以氮化鎵為代表的射頻器件、功率器件等加速產(chǎn)業(yè)化，2019 年團隊向陜西半導(dǎo)體先導(dǎo)技術(shù)中心轉(zhuǎn)讓專利 35 項，作價 2000 萬元，雙方正在聯(lián)合推進搭建第三代半導(dǎo)體中試平臺，平臺將會立足西安，服務(wù)全國，提升氮化鎵基射頻器件量產(chǎn)工藝可靠性，實現(xiàn)相關(guān)技術(shù)成果轉(zhuǎn)化。 （三）關(guān)鍵技術(shù) 本項目由西安電子科技大學(xué)作為技術(shù)攻關(guān)的主要單位，制定技術(shù)路線，保障國家重大科技專項“高效 GaN 微波功率器件及可靠性研究”和“5G 移動通信 GaN 芯片可靠性機理研究”研究，與華為和中興聯(lián)合開展工程合作項目實施，加快解決器件工藝可靠性工程問題，重點開展氮化鎵微波功率與太赫茲器件工程技術(shù)研究，突破高性能低缺陷外延材料生長、高效率高可靠氮化鎵微波功率器件工藝技術(shù)等關(guān)鍵瓶頸問題，協(xié)助規(guī)模量產(chǎn)高效率 S-Ku 波段典型氮化鎵功率器件和模塊、5G 基站核心射頻模塊。

一種納米晶氮碳化鈦陶瓷超細粉的高溫碳氮化反應(yīng)制備法,以納米氧化鈦和納米碳黑為原料,工藝步驟依次為配料、混料、干燥、裝料、高溫碳氮化、球磨、過篩。此法工藝簡單,成本較低,較一般碳熱還原法節(jié)約能源,容易實現(xiàn)規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)。通過控制反應(yīng)溫度、保溫時間、氮氣壓力(或流量)、碳鈦配比等工藝因素可以合成各種氮含量的氮碳化鈦納米晶超細粉。用此法制備的氮碳化鈦粉末為球形,分散性較好,平均粒度為100～200NM,平均晶粒度為20～50NM,純度達99%以上。

小試階段/n本發(fā)明解決六方氮化硼制備工藝復(fù)雜、生產(chǎn)周期長原料毒性大和不易規(guī)模化生產(chǎn)的技術(shù)問題。本發(fā)明具有生產(chǎn)周期短、工藝簡單、適宜工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)的特點，所制備的六方氮化硼粉體純度和結(jié)晶度顯著高于現(xiàn)有方法制備的六方氮化硼粉體。本發(fā)明處于待轉(zhuǎn)化階段，應(yīng)用范圍廣闊，市場前景可觀，預(yù)期經(jīng)濟效益優(yōu)異。