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成果簡介： 最近以來，LED照明以其節能環保等優點，獲得了大規模的應用。以氮化物結構陶瓷相關材料（如AlN，Si3N4）為寄出的氧氮化物熒光粉在保持了高溫、化學和力學穩定性的基礎上，還具有較為優異的光轉換性能，贏得了越來越廣泛的關注。其中， 有潛力應用在紫外激發的白光LED上的Eu2+摻雜AlN藍色熒光粉不僅具有較高的光量子效率，而且與常用的熱淬滅嚴重的BaMgAl10O17:Eu2+ (BAM)相比，具有很高的熱穩定性。但是，目前報道的Eu2+摻雜AlN藍色熒光粉的制備方法（如Dierre B, Yuan X L, Inoue K等， J. Am. Ceram Soc, 2009, 92 (6):1272-1275；Hirosaki N, Xie R J, Inoue K等，Appl. Phys. Lett. , 2007, 91(6): 061101）都是采用高純度氮化物粉體在高溫下通過固相反應合成，要求2050℃的高溫下，10個大氣壓的氮氣壓力，保溫4個小時以上獲得，粉體還要在保護環境中球磨粉碎由于高溫產生的團聚，成本及其高昂，且顆粒尺寸控制困難。探索能夠得到高純度、粒徑均勻可控、發光性能好的熒光粉且成本低的合成方法，對于這類新型材料的研究、應用都具有重要意義。 目前， AlN的合成方法主要有以下幾種: 鋁粉直接氮化法、碳熱還原法、氣相還原氮化法、裂解法、等離子體法、電弧熔煉法、自蔓延高溫合成法、微波合成法，其中前兩種方法已經應用于工業化大規模生產。比較而言，鋁粉直接氮化法為強放熱反應,反應不易控制，反應過程中放出的大量熱易使鋁形成融塊，造成反應不完全，難以制備高純度、細粒度的產品；碳熱還原法制備的氮化鋁粉末純度高、性能穩定、粉末粒度細小均勻、成形和燒結性能良好，但是因為反應物中必須加入稍過量的碳以保證反應完全，這種方法難以避免碳的殘留；而氣相還原氮化法制得的AlN純度高、粉末粒度細小均勻并且大大減少了碳的殘留。而在制備氮化鋁前驅體時溶膠-凝膠法又以成分易分布均勻、顆粒細小勝過固相混合法。我們首次利用檸檬酸做絡合劑，通過溶膠凝膠法制備Eu2O3和Al2O3均勻混合的反應前驅體，結合氣相還原氮化法的方法來合成AlN：Eu2+熒光粉，如下圖。這種制備方法成本低，且具有很強的普適性，可應用于合成其他高純氮化物應該材料。 該方法解決了生產氮化物熒光材料中需要高純氮化物作為起始粉料成本高等劣勢，利用價格低廉，原料易得的氧化物作為原料，合成出所需的氮化物熒光材料。而且此方法反應活性高，低溫下得到顆粒大小均勻，發光穩定可控的發光材料，節約后處理成本。

最近以來，LED照明以其節能環保等優點，獲得了大規模的應用。以氮化物結構陶瓷相關材料（如AlN，Si3N4）為寄出的氧氮化物熒光粉在保持了高溫、化學和力學穩定性的基礎上，還具有較為優異的光轉換性能，贏得了越來越廣泛的關注。其中， 有潛力應用在紫外激發的白光LED上的Eu2+摻雜AlN藍色熒光粉不僅具有較高的光量子效率，而且與常用的熱淬滅嚴重的BaMgAl10O17:Eu2+ (BAM)相比，具有很高的熱穩定性。但是，目前報道的Eu2+摻雜AlN藍色熒光粉的制備方法（如Dierre B, Yuan X L, Inoue K等， J. Am. Ceram Soc, 2009, 92 (6):1272-1275；Hirosaki N, Xie R J, Inoue K等，Appl. Phys. Lett. , 2007, 91(6): 061101）都是采用高純度氮化物粉體在高溫下通過固相反應合成，要求2050℃的高溫下，10個大氣壓的氮氣壓力，保溫4個小時以上獲得，粉體還要在保護環境中球磨粉碎由于高溫產生的團聚，成本及其高昂，且顆粒尺寸控制困難。探索能夠得到高純度、粒徑均勻可控、發光性能好的熒光粉且成本低的合成方法，對于這類新型材料的研究、應用都具有重要意義。 目前， AlN的合成方法主要有以下幾種: 鋁粉直接氮化法、碳熱還原法、氣相還原氮化法、裂解法、等離子體法、電弧熔煉法、自蔓延高溫合成法、微波合成法，其中前兩種方法已經應用于工業化大規模生產。比較而言，鋁粉直接氮化法為強放熱反應,反應不易控制，反應過程中放出的大量熱易使鋁形成融塊，造成反應不完全，難以制備高純度、細粒度的產品；碳熱還原法制備的氮化鋁粉末純度高、性能穩定、粉末粒度細小均勻、成形和燒結性能良好，但是因為反應物中必須加入稍過量的碳以保證反應完全，這種方法難以避免碳的殘留；而氣相還原氮化法制得的AlN純度高、粉末粒度細小均勻并且大大減少了碳的殘留。而在制備氮化鋁前驅體時溶膠-凝膠法又以成分易分布均勻、顆粒細小勝過固相混合法。我們首次利用檸檬酸做絡合劑，通過溶膠凝膠法制備Eu2O3和Al2O3均勻混合的反應前驅體，結合氣相還原氮化法的方法來合成AlN：Eu2+熒光粉，如下圖。這種制備方法成本低，且具有很強的普適性，可應用于合成其他高純氮化物應該材料。 該方法解決了生產氮化物熒光材料中需要高純氮化物作為起始粉料成本高等劣勢，利用價格低廉，原料易得的氧化物作為原料，合成出所需的氮化物熒光材料。而且此方法反應活性高，低溫下得到顆粒大小均勻，發光穩定可控的發光材料，節約后處理成本。

460mm×190mm×200mm，圓片尺寸φ120mm。光路中的遮光片可上下、左右、前后移動，帶光源。在室內一般光照環境能使用。

發明公開了一種基于氮化鈦材料的新型納米結構光陰極；所述氮化鈦光陰極包括襯底、氮化鈦納米結構層；還涉及了該型氮化鈦光陰極的制備方法，及其電場輔助型光陰極測試裝置，所述電場輔助型光陰極包括絕緣墊片、金屬薄板陽極、上／下電極導線、外加偏壓電源。本設計中核心的氮化鈦納米結構具有表面等離激元共振效應，會帶來光子吸收增強和局域電場增強，且材料功函數僅約為３．７ｅＶ和導電性優良，有助于光致電子的發射；通過設計氮化鈦結構的組成納米圖形和結構參數，可獲得與入射激勵光波相匹配的等離激元共振，實現可光調控的電子發射。因所述氮化鈦材料還具有穩定的物化性質，從而本發明提供了一種可作為穩定、高效率的光陰極。

在高技術陶瓷領域，先進陶瓷占有極其重要的地位，在諸多的先進陶瓷中，氮化硅基先進陶瓷以其高強度、高韌性、高的抗熱震性、高的化學穩定性在先進陶瓷中占有獨特的地位，是公認的未來陶瓷發動機中最重要的侯選材料。并且在國際上氮化硅陶瓷刀具和氮化硅基陶瓷軸承已經形成相當規模的產業。任何一個跨國刀具公司都有氮化硅基陶瓷刀具的系列產品，足見其在機加工行業中具有不可替代的地位。 但是，影響氮化硅陶瓷推廣的一個主要因素，是氮化硅粉末價格昂貴，這是由于傳統的制取氮化硅粉末的方法耗能高，生產周期長，生產成本高。本項目采用具有自主知識產權的創新的燃燒合成技術，制取氮化硅陶瓷粉末和氮化硅復合粉末，具有耗能低，生產周期短，雜質含量低，生產成本低等特點，具有廣泛的應用前景。 燃燒合成（Combustion Synthesis，CS）又名自蔓延高溫合成（Self- Propagating High-Temperature Synthesis，SHS），是利用化學反應自身放熱合成材料的新技術，基本上（或部分）不需要外部熱源，通過設計和控制燃燒波自維持反應的諸多因素獲得所需成分和結構的產物。 自1990年以來，本項目負責人等針對燃燒合成氮化硅陶瓷產業化的一系列關鍵問題，在氣-固體系氮化硅基陶瓷的燃燒合成熱力學、動力學和形成機制等方面進行了深入研究后得到的創新成果。 采用本項目的技術，可以生產符合制作先進陶瓷要求的從全α-Si3N4相到高β- Si3N4相，及不同配比的氮化硅粉末，還可根據用戶要求，用此技術生產α-Sialon，β-Sialon和其它各種氮化硅基的復合粉末。粉末的質量優良而穩定。 應用于航天、航空及機械行業等，用于制作氮化硅陶瓷刀具、氮化硅基陶瓷軸承、耐磨耐腐陶瓷涂料等。

氮化鋁（AlN）陶瓷具備優異的綜合性能，是近年來受到廣泛關注的新一代先進陶瓷，在多方面都有廣泛的應用前景。例如高溫結構材料、金屬溶液槽和電解槽襯里，熔融鹽容器、磁光材料、聚合物添加劑、金屬基復合材料增強體、裝甲材料等。尤其因其導熱性能良好，并且具備低的電導率和介電損耗，使之成為高密度集成電路基板和封裝的理想候選材料，同時氮化鋁—聚合物復合材料也可用作電子器材的封裝材料、粘結劑、散熱片等。氮化鋁在微電子領域應用的市場潛力極其巨大。氮化鋁還是導電燒舟的主要成分之一，導電燒舟大量地用于噴涂電視機的顯象管等器件、超級市場許多商品包裝用的涂鋁薄膜，有著廣泛的市場。但是，影響氮化鋁基陶瓷的推廣的主要因素之一，是采用傳統方法合成氮化鋁粉末，耗能高，生產周期長，生產成本高。本項目采用具有自主知識產權的創新技術，采用燃燒合成技術制取優質的氮化鋁陶瓷粉末，具有耗能低，生產周期短，雜質含量低，生產成本低等特點，具有廣泛的推廣價值。 燃燒合成（Combustion Synthesis，CS）又名自蔓延高溫合成（Self- Propagating High-Temperature Synthesis，SHS），是利用化學反應自身放熱合成材料的新技術，基本上（或部分）不需要外部熱源，通過設計和控制燃燒波自維持反應的諸多因素獲得所需成分和結構的產物。 自1994年以來，本項目負責人等針對燃燒合成氮化鋁陶瓷產業化的一系列關鍵問題，在氣-固體系氮化鋁基陶瓷的燃燒合成熱力學、動力學和形成機制等方面進行了深入研究后得到的創新成果。 本項目來源于國家教委高校博士點專項科研基金項目（1994.3-1997.3）。 本項目以應用基礎研究成果“燃燒合成氮化鋁基陶瓷的應用基礎研究”已于1999年通過專家函審。 采用本項目的技術，可以生產符合制作先進陶瓷要求的氮化鋁粉末，還可根據用戶要求，用此技術生產氮化鋁基陶瓷粉末。粉末的質量優良而穩定。 氮化鋁廣泛應用于高溫結構材料、金屬溶液槽和電解槽襯里、熔融鹽容器、磁光材料、聚合物添加劑、金屬基復合材料增強體、裝甲材料、高密度集成電路基板、電子器材的封裝材料、粘結劑、散熱片、導電燒舟等。

本研究基于重氮工藝反應熱危險性，利用先進的熱分析設備（反應量熱儀RC1、絕熱量熱儀ARC、差示掃描量熱儀DSC）對重氮工藝進行分析，通過測量獲得重氮工藝的目標工藝溫度、失控后體系能夠達到的最高溫度、失控體系最大反應速率到達時間為24小時對應的溫度、技術最高溫度等數據，改進工藝參數，降低工藝的熱危險性，防止失控反應，提高化工工藝的本質安全性。

（一）項目背景 當前以硅、砷化鎵為代表的第一和二代半導體接近其物理極限，以氮化鎵、碳化硅為代表的第三代半導體是當前國際競爭熱點，也是我國發展自主核心半導體產業、實現換道超車的難得機遇。氮化鎵（GaN）特別適合制作高頻、高效、高溫、高壓的大功率微波器件，是下一代通信、雷達、制導等電子裝備向更大功率、更高頻率、更小體積和抗惡劣環境（高溫抗輻照）方向發展的關鍵技術。 目前氮化鎵基射頻器件已接近于商用，需解決從走出實驗室到小量中試的最后“1 公里”，重點攻克其在可靠性工藝和量產穩定性的瓶頸。 以氮化鎵、碳化硅為代表的第三代半導體是當前國際競爭熱點，也是我國發展自主核心半導體產業、實現換道超車的難得機遇。 半導體作為信息時代的“糧食”，將成為 5G 基建、特高壓、城際高鐵和城際軌道交通、新能源汽車充電樁、大數據中心、人工智能、工業互聯網等“新基建”七大領域發展的支柱性產業。而氮化鎵為代表的寬禁帶半導體先進電子器件，憑借其高效、高壓、高溫等優勢，將在“新基建”中大放異彩，可以彌補傳統半導體器件的技術瓶頸，滿足更高性能器件要求。 （二）項目簡介 5G 要求更高的數據傳輸速率，發射機的效率會出現指數級的下降。這種下降可以使用包絡跟蹤技術來修復，該技術已經在較新的 4G/LTE 基站以及蜂窩電話中采用。基站中的包絡跟蹤需要高速，高功率和高電壓，這些只有使用 GaN 技術才能實現。諸如 GaN 助力運營商和基站 OEM 等實現了 5Gsub-6-GHz 和 mmWave 大規模 MIMO 的目標。 GaN 可以說為 5Gsub-6-GHz 大規模 MIMO 基站應用提供了眾多優勢：1、在 3.5GHz 及以上頻率下表現良好，對比其他產品優勢明顯。2、GaN 的特性能轉化為高輸出功率，寬帶寬和高效率。采用 DohertyPA 配置的 GaN 在 100W 輸出功率下的平均效率達到 50%至 60%，明顯降低了發射功耗。3、在高頻和寬帶寬下的效率意味著大規模 MIMO 系統可以更緊湊。4、可在較高的工作溫度下可靠運行，這意味著它可以使用更小的散熱器。 根據 Strategy Analytics 的數據，預計 5G 移動連接將從 2019 年的 500 萬增長到 2023 年的近 6 億。所以需求還將不斷上漲。 根據Strategy Analytics的數據，預計5G移動連接將從2019年的500萬增長到2023年的近6億。所以需求還將不斷上漲。 Efficient Power Conversion 的首席執行官兼聯合創始人Alex Lidow 討論5G時也說道：“基站中的包絡跟蹤需要高速，高功率和高電壓，這些只有使用GaN技術才能實現。根據Yole Development公司發布的2018年度報告數據顯示，隨著全球整體數據流量的激增，我國5G產業將迎來大規模的需求增長。預計到2022年，我國5G基站規模將達到千億市場，5G基站數量將達百萬個。所以未來氮化鎵基射頻器件是5G通信基站收發端的核心。 氮化鎵基射頻器件是華為和中興發展 5G 通信產業的核心器件，西安電子科技大學氮化鎵射頻器件研究團隊自 2016 年起就與華為西安研究所、中興西安研究所等國內主流5G通信公司協同攻關開展氮化鎵基射頻器件的研究，目前承擔的流片服務項目合計約 500 萬元。 2017 年，西安電子科技大學與西安市高新區、西電電氣集團等聯合成立“陜西半導體先導技術中心”，中心致力于推動陜西第三代半導體產業發展，促進以氮化鎵為代表的射頻器件、功率器件等加速產業化，2019 年團隊向陜西半導體先導技術中心轉讓專利 35 項，作價 2000 萬元，雙方正在聯合推進搭建第三代半導體中試平臺，平臺將會立足西安，服務全國，提升氮化鎵基射頻器件量產工藝可靠性，實現相關技術成果轉化。 （三）關鍵技術 本項目由西安電子科技大學作為技術攻關的主要單位，制定技術路線，保障國家重大科技專項“高效 GaN 微波功率器件及可靠性研究”和“5G 移動通信 GaN 芯片可靠性機理研究”研究，與華為和中興聯合開展工程合作項目實施，加快解決器件工藝可靠性工程問題，重點開展氮化鎵微波功率與太赫茲器件工程技術研究，突破高性能低缺陷外延材料生長、高效率高可靠氮化鎵微波功率器件工藝技術等關鍵瓶頸問題，協助規模量產高效率 S-Ku 波段典型氮化鎵功率器件和模塊、5G 基站核心射頻模塊。

成果創新點 研制了基于機器視覺的光學測量系統，實現了對微觀 粒子的三維追蹤，該系統具有測量精度高、速度快的特點。 核心解決問題： 全息光鑷光學系統：可以實現對生物粒子、納米材料 的實時三維操縱。還加入特殊功能光阱如拉蓋爾高斯光束、 貝塞爾光束。基于機器視覺的光學測量系統用于對被全息 光鑷捕獲的粒子的三維成像和三維位移跟蹤測量。 核心優勢： 將全息光鑷光學系統與基于機器視覺的光

研制了基于機器視覺的光學測量系統，實現了對微觀粒子的三維追蹤，該系統具有測量精度高、速度快的特點。 核心解決問題： 全息光鑷光學系統：可以實現對生物粒子、納米材料的實時三維操縱。還加入特殊功能光阱如拉蓋爾高斯光束、貝塞爾光束。基于機器視覺的光學測量系統用于對被全息光鑷捕獲的粒子的三維成像和三維位移跟蹤測量。 核心優勢： 將全息光鑷光學系統與基于機器視覺的光學測量系統集成在一起，在進行光學捕獲操縱粒子的同時，可以追蹤粒子，獲取粒子三維位移信息。