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3β-羥基雄甾-17(20)-烯-21-酮的合成方法
以 3β-羥基-5α-雄甾烷-17-酮為原料先制得 3β,17-二羥基-20-炔-21-苯基(或?yàn)閷?duì)甲苯基，或?yàn)閷?duì)氧基苯基， 或?yàn)閷?duì)氟苯基， 或?yàn)殚g氟苯基)-5α-雄甾烷， 然后通過(guò) Meyer–Schuster重排得到 21-苯基(或?yàn)閷?duì)甲苯基， 或?yàn)閷?duì)氧基苯基， 或?yàn)閷?duì)氟苯基， 或?yàn)殚g氟苯基)-5α-雄甾-17(20)-烯-21-酮的合成路線。 該方法具有合成步驟少，成本低，反應(yīng)條件易控制，收率高，適于大量制備的優(yōu)點(diǎn)。
揚(yáng)州大學(xué)
2021-04-14
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水介質(zhì)分散鈰鋯氧化物納米材料的合成方法
本發(fā)明提出一種水介質(zhì)分散鈰鋯氧化物納米材料的合成方法，包括以下步驟：（1）用Ce及Zr的無(wú)機(jī)鹽類水溶液與無(wú)機(jī)堿類水溶液進(jìn)行沉淀反應(yīng)，制備Ce-Zr混合氫氧化物沉淀物；（2）將Ce-Zr混合氫氧化物沉淀物加熱回流，制備Ce-Zr氫氧化物共溶體；（3）將Ce-Zr氫氧化物共溶體經(jīng)過(guò)濾及洗滌，制備Ce-Zr氫氧化物水凝膠；（4）將Ce-Zr氫氧化物水凝膠與有機(jī)醇類、有機(jī)酸類、高聚物混合，制備Ce-Zr氧化物合成漿料；（5）將Ce-Zr氧化物合成漿料加熱并經(jīng)一步水熱合成，得到水介質(zhì)分散鈰鋯氧化物納米材料。本發(fā)明獲得鈰鋯氧化物納米顆粒為單晶體，納米尺度為2～8nm，在水介質(zhì)中為單分散；鈰鋯氧化物的質(zhì)量占納米材料溶膠體體積的百分?jǐn)?shù)為5～10%。
四川大學(xué)
2016-09-12
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氣相合成甲基異丁基酮（MIBK）技術(shù)及催化劑
甲基異丁基酮（MIBK）是一種重要的溶劑，其應(yīng)用范圍廣泛，需求量與日俱增。據(jù)多方面資料報(bào)道，目前我國(guó)每年需求MIBK約3.2-3.7萬(wàn)噸。但長(zhǎng)期以來(lái)，由于合成MIBK的催化劑和工藝技術(shù)上的原因，目前在國(guó)內(nèi)沒有生產(chǎn)能力，長(zhǎng)期依賴進(jìn)口，是一個(gè)長(zhǎng)線缺口產(chǎn)品。 南開大學(xué)克服了一系列技術(shù)上的難點(diǎn)，研制、開發(fā)成功新型催化劑和新的工藝路線，并進(jìn)行了工業(yè)催化劑的放大與制備，并在放大裝置上完成了年產(chǎn)100噸規(guī)模中試試驗(yàn)，獲得了批量合格產(chǎn)品，其技術(shù)指標(biāo)達(dá)到了生產(chǎn)要求，為設(shè)計(jì)并實(shí)現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)提供了依據(jù)。該新
南開大學(xué)
2021-04-14
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一種抗結(jié)核化合物及其合成方法與應(yīng)用
結(jié)核病是由結(jié)核桿菌引起的感染性疾病，每年造成約1000萬(wàn)人的新感染和180萬(wàn)人死亡，在經(jīng)濟(jì)欠發(fā)達(dá)的國(guó)家尤為嚴(yán)重。結(jié)核病的經(jīng)濟(jì)負(fù)擔(dān)每年約為120億美元。此外，耐多藥和廣泛耐藥結(jié)核病現(xiàn)在每年導(dǎo)致約25萬(wàn)人死亡。在過(guò)去的40年里，只有兩種新藥，貝達(dá)喹啉（bedaquiline）和迪拉馬尼（delamanid）分別被FDA和EMA批準(zhǔn)用于治療耐多藥結(jié)核病（MDR-TB）。因此，迫切需要更有效的具有不同分子骨架的抗結(jié)核候選藥物。本項(xiàng)目涉及提供一種碳-芳基糖苷類抗結(jié)核化合物。所述化合物對(duì)結(jié)核桿菌展現(xiàn)出很好的抑制活性。還提供涉及一種抗結(jié)核化合物的合成方法，該方法采用化學(xué)全合成路線，這種匯聚式的合成路線可應(yīng)用于類似結(jié)構(gòu)化合物及相關(guān)衍生物的化學(xué)合成，為新型抗結(jié)核藥物開辟了廣闊發(fā)展空間。
具體地：
1） 通過(guò)藥物化學(xué)手段發(fā)現(xiàn)了一種強(qiáng)效的對(duì)抗耐多藥結(jié)核桿菌的天然產(chǎn)物衍生物，比起原始天然產(chǎn)物chrysomycin A有5倍的提高（最低抑菌濃度MIC=0.08 mg/mL）。對(duì)多個(gè)臨床分離的多藥耐藥結(jié)核桿菌細(xì)胞株展現(xiàn)出優(yōu)越的抑制活性，并提示這類化合物很有可能具有全新的生物作用機(jī)制。可作為先導(dǎo)化合物研發(fā)新型抗結(jié)核病藥物。
2）該類化合物的合成工藝上，開發(fā)了路線簡(jiǎn)潔、高效的抗結(jié)核化合物合成方法，只利用了10步化學(xué)轉(zhuǎn)化就實(shí)現(xiàn)了三個(gè)復(fù)雜天然產(chǎn)物分子Chrysomycin A、polycarcin V、 gilvocarcin V的“克級(jí)”全合成，比起已報(bào)道的合成路線（18-30步），在合成效率上有了非常大的提高。并且采用匯聚式的合成方法，利于進(jìn)一步衍生。
圖1：高效合成工藝總覽
北京大學(xué)
2023-03-20
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《應(yīng)用催化B:環(huán)境》報(bào)道我校合金界面促進(jìn)氨電合成新突破
近日，國(guó)際知名學(xué)術(shù)期刊《應(yīng)用催化B:環(huán)境》（Applied Catalysis B-Environmental）以“相分離的銅銀合金界面應(yīng)力誘導(dǎo)界面銅缺陷促進(jìn)氮?dú)饣罨碗娺€原反應(yīng)”（Phase-separated CuAg alloy interfacial stress induced Cu defects for efficient N2activation and electrocatalytic reduction）”為題，在線報(bào)道了我校化學(xué)化工學(xué)院在氮?dú)猓∟2）電合成氨（NH3）領(lǐng)域的最新研究成果。
廣西大學(xué)
2022-09-27
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腫瘤前期診斷分子探針的合成及其分子影像活體診斷系統(tǒng)
常見腫瘤的前期診斷是目前的一個(gè)技術(shù)難點(diǎn)，也是目前急需解決的一個(gè)難題，目前最好的解決方法是分子熒光探測(cè)技術(shù)，這些技術(shù)的核心是小分子熒光探針的合成以及這種分子探針的腫瘤靶向特性，我們已經(jīng)合成了可以進(jìn)行部分腫瘤標(biāo)記的近紅外分子探針，并在幾種腫瘤的前期診斷中獲得了成功。同時(shí)我們也已經(jīng)成功開發(fā)了活體熒光成像系統(tǒng)，可以進(jìn)行分子熒光探針應(yīng)用的相關(guān)研究。應(yīng)用于醫(yī)療器械：腫瘤的前期診斷，獲發(fā)明專利2項(xiàng)，市場(chǎng)前景不可估量。 我們已經(jīng)合成了可以進(jìn)行部分腫瘤標(biāo)記的近紅外分子探針，并在幾種腫瘤的前期診斷中獲得了
南京航空航天大學(xué)
2021-04-14
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一種基于超聲 CT 的合成孔徑成像方法及系統(tǒng)
本發(fā)明公開了一種基于超聲 CT 的合成孔徑成像方法及系統(tǒng)， 所述方法包括如下步驟：S1、利用超聲 CT 環(huán)陣探頭采集超聲反射接 收的數(shù)據(jù)，獲取原始回波數(shù)據(jù)；S2、對(duì)所述原始回波數(shù)據(jù)進(jìn)行合成孔 徑聚焦，獲取各成像點(diǎn)的值；S3、旋轉(zhuǎn)超聲 CT 的環(huán)陣探頭，重復(fù)步 驟 S1-S2，得到多組成像點(diǎn)的值；其中每次旋轉(zhuǎn)的角度小于相鄰兩個(gè)陣 元到環(huán)陣探頭圓心之間的夾角；S4、對(duì)所有成像點(diǎn)的值進(jìn)行加權(quán)平均， 再依次進(jìn)行包絡(luò)檢測(cè)、對(duì)數(shù)壓縮和灰度映射處理，得到最終的高分辨 率圖像。本發(fā)明還提供了實(shí)現(xiàn)上述方法的系統(tǒng)。本發(fā)
華中科技大學(xué)
2021-04-14
治療失眠癥新藥——雷美替胺合成新工藝研究
雷美替胺是日本武田制藥公司開發(fā)的新作用靶點(diǎn)失眠癥治療藥物，2005年7月首次在美國(guó)上市，商品名：Rameheon，Rozerem；劑型：片劑（8mg/片）。雷美替胺是目前唯一上市的用于治療難入睡型失眠癥褪黑素受體激動(dòng)劑，對(duì)慢性失眠和短期失眠也有確切療效；由于本品無(wú)依賴性和藥物濫用傾向，F(xiàn)DA將其列為不受管制的催眠藥物。 由于專利文獻(xiàn)報(bào)道的合成方法需多步高溫、高壓催化氫化反應(yīng)，合成中還需采用不對(duì)稱催化氫化還原，所用原料價(jià)昂，回收不易，并且合成步驟較長(zhǎng)（約18步反應(yīng)），導(dǎo)致總收率很低，原料藥成本高。為此，本課題組發(fā)展了幾種全新合成路線，成功合成了高純度的雷美替胺（化學(xué)純度>99%，光學(xué)純度>99%），并使合成步驟大大簡(jiǎn)化（約9~11步反應(yīng)），革除了高溫、高壓操作，使氫化反應(yīng)常壓即可進(jìn)行，且所用化工原料均可在國(guó)內(nèi)解決。所發(fā)現(xiàn)的新方法避免了武田公司專利方法---不對(duì)稱催化氫化存在的缺點(diǎn)，以及可能引起專利糾紛，其中一些關(guān)鍵中間體為未見文獻(xiàn)報(bào)道的新化合物。部分研究?jī)?nèi)容已申請(qǐng)中國(guó)發(fā)明專利三份，具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)。
四川大學(xué)
2016-04-15
微納米銀粉可控合成與高性能導(dǎo)電漿料生產(chǎn)技術(shù)
一、項(xiàng)目分類
關(guān)鍵核心技術(shù)突破
二、技術(shù)分析
銀具有優(yōu)良的導(dǎo)電性和化學(xué)穩(wěn)定性，廣泛應(yīng)用于電子、化工、醫(yī)藥、能源等行業(yè)。近年來(lái)，隨著電子工業(yè)、太陽(yáng)能光伏的迅速發(fā)展，對(duì)以銀粉為主要功能相的電子漿料的需求快速增長(zhǎng)。國(guó)外微納米銀粉生產(chǎn)技術(shù)與導(dǎo)電銀膠、導(dǎo)電銀漿的配方和生產(chǎn)都屬于保密技術(shù)。經(jīng)本項(xiàng)目團(tuán)隊(duì)二十多年的研發(fā)，在微納米銀粉的液相可控合成、導(dǎo)電（膠）漿料生產(chǎn)技術(shù)方面具備產(chǎn)業(yè)化條件，實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品系列化，滿足不同行業(yè)的需求。
華中科技大學(xué)
2022-07-26
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一種高效催化合成喹啉類衍生物的方法
（專利號(hào)：ZL 201410460926.9） 簡(jiǎn)介：本發(fā)明公開了一種高效催化合成喹啉類衍生物的方法，屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域。該合成反應(yīng)中活潑α-甲基或亞甲基羰基化合物與2-氨基苯乙酮的摩爾比為1∶1，多磺酸根酸性離子液體催化劑的摩爾量是所用2-氨基苯乙酮的7～10％，反應(yīng)溶劑75％乙醇水溶液的體積量(ml)為2-氨基苯乙酮摩爾量(mmol)的3～5倍，回流反應(yīng)時(shí)間為5～25min，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，過(guò)濾，所得濾渣真空干燥得到純喹啉類衍
安徽工業(yè)大學(xué)
2021-01-12