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一、項目簡介石墨烯可以視為單層石墨結構，其獨特的二維結構及其優良導電性使其在微電子、半導體、電池以及防腐涂層中得到應用。目前石墨烯生產方法主要有機械剝離法，化學氣相沉積法，電輔助氧化法和氧化還原法。表 1 里列舉了這幾種方法的優缺點。表 1 石墨烯各生產方式優缺點對比生產方式優點缺點石墨烯品質較高，操作簡單，成本低廉獲得的石墨烯尺寸不穩定，無機械剝離法法實現量產。操作相對簡單，石墨烯可以大面積生長，得到的石墨烯較為完整，質量較好高溫工藝，成本高；化學氣相沉積法電輔助氧化法只能達到平方厘米的量級，難以滿足石墨烯的工業化應用難以控制石墨烯生長層數；石墨烯較難從 SiC 基板上轉移；使用強氧化劑，有害氣體產生。石墨烯在生產過程易發生不可逆轉的團聚；生產設備簡單簡單易行的工藝成、高效且成本較低氧化還原的過程中，電子結構及晶體的完整性易被破壞，難以生產高品質產品；氧化還原法生產廢液造成環境污染。本團隊開發的石墨烯采用氣氛-電弧法，可以實現石墨烯的快速制備。相比于傳統石墨烯制備方法，它具有如下優勢：1）生產效率極高。氧化法制備石墨烯耗時約 3-7 天電弧法可在幾分鐘到十-- 130 --西安交通大

石墨烯的表面修飾、復合材料及自修復涂層的制備，增強基體防腐性能并具 有自修復功能。

本成果以“高效、低耗、高質、低成本”為開發理念，形成了氧化石墨烯、還原氧化石墨烯、石墨烯的系列制備技術，具有實施工業規模化生產的潛質。所制備的氧化石墨烯、還原氧化石墨烯、石墨烯具有層數低、比表面積大、純度高等特點。應用領域包括生物檢測、新能源、環境修復、防護涂裝、電磁屏蔽、導電及導熱材料等。目前，已在防腐涂料、電化學儲能、導電導熱材料等方面應用與企業開展對接試研工作。本成果包含的制備技術的特點如下： 1、氧化石墨烯制備技術特點： ① 生產過程簡單、高效（無需繁雜的低溫、高溫過程）； ② 節能減耗，能耗低，濃酸消耗少，“三廢”產生少； ③ 生產周期短，氧化過程最快僅需30min； ④ 濃硫酸的回收再利用。 2、還原氧化石墨烯制備技術特點： ① 生產過程簡單、高效； ② 無需任何還原劑； ③ 無需復雜、高要求的設備； ④ 還原過程最快僅需3s。 3、石墨烯制備技術特點： ① 生產過程簡單、高效； ② 無需任何還原劑； ③ 使用設備簡單易獲得； ④ 制備過程最快僅需5s。

項目簡介 石墨烯屬于碳納米材料家族中的一員，是一種單層的二維原子晶體，具有高硬度、高導熱性、高載流子遷移率等諸多優良特性，被認為是新一代電子學器件的重要基礎材料。近年來我們通過技術改良， 研制成功了可批量

杭州高烯科技有限公司創建于2016年，注冊資本6600萬元，擁有10000平米研發中心。公司秉承首創（First）、極致（Best）、使命（Most）“3T”經營理念，致力于單層石墨烯及其宏觀組裝材料的研發、生產及技術服務。 公司科研實力雄厚，十幾名專職研發人員均來自國內外知名高校。現已申請石墨烯領域專利三百多項，其中發明型專利占比90%以上。成功開發出石墨烯“1+3型”產業鏈技術和產品：單層氧化石墨烯、石墨烯多功能復合纖維、石墨烯電熱膜、石墨烯導熱膜，技術指標國際領先，應用前景廣闊，獲得國際石墨烯產品認證中心(IGCC)全球首個單層氧化石墨烯及單層氧化石墨烯改性功能纖維尼龍6產品認證證書。2020年，公司全面啟動石墨烯終端產品品牌——烯鳳凰。 2020年，為了加快推進石墨烯復合纖維的全生態發展，高烯科技聯合業內權威專家、科研院所、龍頭企業，共同成立了石墨烯多功能復合纖維共同體研究院，助力纖維強國、科技強國。 創新引領，質量當先。公司始終把科技創新和產品質量作為安身立命之本。于2019年11月通過質量管理體系認證，2018年9月通過知識產權管理體系認證。 自成立以來，公司各方面飛速發展。獲評“杭州市領軍型創新團隊”、“杭州市專利示范企業”，榮獲“2019年度石墨烯+紡織產品跨界融合獎”，入選“2019年杭州市雛鷹計劃企業”。公司現已成長為國家高新技術企業、全國科技型中小企業。 “高瞻遠矚、烯美天下”，公司將專注于單層石墨烯及其宏觀材料，奮力開創石墨烯產業新紀元！ 單層氧化石墨烯是石墨烯產業發展所需的核心原料。分散性極好，容易加工成各類材料，應用范圍十分廣泛。 直接與極性塑料、涂料、橡膠、纖維、陶瓷、金屬等進行混合制備復合材料，可提高其強度、模量、抗紫外、抗腐蝕、耐磨損、遠紅外發射等性能；用于超級電容器、電池，可提高其容量、循環穩定性、倍率性能等；用于石墨烯纖維、膜，可獲得兼具高導熱、高導電與超柔性的電子產品；用于納濾膜，可獲得高通量、高截留率產品；用于氣凝膠，可獲得超輕、高孔隙率、彈性產品等等。 該產品已支持全球數百家科研院所進行深度研究，發表高質量論文數百篇。 【性能優勢】 全單層結構。單層率＞99%。 大尺寸。橫向尺寸＞40微米，可根據需要調控。 連續可紡性。漿料整體質量達到紡絲級別，無需任何添加劑便可直接進行濕法紡絲，制備石墨烯基碳纖維。 明亮液晶態。在1mg/g左右的較低濃度下可形成液晶，在偏光顯微鏡下觀察到亮麗多彩的液晶織構。 分散力上佳。在復合材料中分散性好，可原位聚合制備多功能復合材料，團聚少，性價比高。 超純度。金屬離子含量極低，可達電子級。 粉末再分散性優異。產品有粉末和漿料兩種形態，粉末能在水和極性有機溶劑中再分散成單層結構。 高溶解度。在水和極性有機溶劑中溶解度＞10mg/g，可以直接紡絲成纖維、刮涂成膜或冷凍干燥成氣凝膠。

石墨烯橡膠復合材料的制備是一個挑戰性的國際難題，采用常規方法難以制備。四川大學在國際上首次提出膠乳混合和原位還原的方法制備石墨烯橡膠納米復合材料。解決了石墨烯的剝離和均勻分散難題，材料的機械強度、導電、阻隔等綜合性能大幅度提高。提出了材料增強、阻隔、耐疲勞機理。研究工作被國際權威專家評價“他們的發現闡明了石墨烯用于天然橡膠增強的巨大潛力”。

本項目提出以中國富產的煤炭為前驅體，采用催化石墨化耦合高溫提純技術，利用催化劑的溶解再析出機理和碳化物轉化機理，調變煤基本有機結構單元的尺寸，并輔以化學氧化及低溫等離子等技術手段，將煤炭基本單元的無序結構轉化為結構和性能可以在一定程度上調控的煤基石墨烯。項目的實施將全面詮釋煤粉粒度、有機顯微組分、無機顯微組分、揮發份、固定碳等參數對煤基石墨烯之形成和組裝的基本影響規律，研究建立構筑煤基石墨烯的新方法及其調控策略，可以開發煤炭加工利用的新方向，擴大和豐富粉煤利用技術的內涵。 本項目的創新點在于用結構雜亂無章的煤炭構筑結構規整有序、具有豐富而新奇物理特性和許多優異化學性質的石墨烯。

成果介紹一種高性能石墨烯柔性電子皮膚，該電子皮膚結合了一種具備脫水性的商業化妝品膠體以及可編程的激光刻寫石墨烯，在無毒、環保、可大量印刷的制備加工工藝下，具有輕薄、貼合皮膚、可降解、高耐用性的特性，實現了高于500的應變系數、大于75[[[%]]]的拉伸范圍以及穩定的電阻變化能力。該柔性表皮壓阻式傳感器可應用在生命體征監測、人機交互等領域中，目前已經將其初步應用在手勢識別之中，并做出了一系列人機交互應用。技術創新點及參數采用綠色環保的新工藝，解決了傳統激光刻寫石墨烯脆弱的問題，實現了可編程激光刻寫石墨烯的耐摩擦性、耐用性改善，且傳感器可降解回收利用。

石墨烯作為化工新材料是目前的研究熱點，其規模化制備是難點。超重力旋轉床作為一種新型反應器，在化工過程強化等領域具有總要的應用，且無明顯放大效應。以超重力旋轉床作為石墨（氧化石墨）剝離和還原的反應器制備石墨烯，具有效率高、產品質量及應用性能好等特點。目前已達到中試水平。 本技術屬于石墨烯制備技術領域，具體涉及到用超重力法以石墨為原料制 備高性能石墨烯的方法。石墨烯是目前發現的唯一存在的二維自由態原子晶體，是構成石墨、碳納 米管、富勒烯等碳材料的基本結構單元，具有優良的導電性、導熱性、高強度、 高透明度和超大的比表面積及良好的生物相容性，在復合材料、電子器件、電 能儲存裝置、生物傳感器、催化劑載體等領域具有良好的應用效果及前景，是 目前最熱研究領域之一，也有大量的潛在需求。實現其高性能低成本規模化制 備是其應用的前提和保障，因此更是人們關注和研究的焦點。 現有的石墨烯制備方法很多，如：機械剝離、化學氣相沉積、液相剝離法、 化學氧化-剝離-還原、碳納米管切割以及完全有機合成等。在這些方法中，機 械剝離法雖然能得到高性能的石墨烯，但產量很小，主要用于科學研究；化學 氣相沉積法雖然可合成量較大的產品，但設備復雜且成本較高，限制了其應用； 完全有機合成法得不到大面積的石墨烯片。低成本剝離法和化學氧化-剝離-還 原法通常以廉價的石墨為原料，在低溫常壓下進行制備，其成本較低且易放大規模，是石墨烯規模合成的重點研究方向。 目前用于剝離的裝置主要有超聲波清洗器、微波爐、球磨機、超臨界裝置 等。在這些裝置中，超聲波清洗器雖然使用的最多，但其剝離時間長、產率低、 對石墨烯片的晶體完整性和結構破壞大，影響其導電性和其他應用性能；微波爐剝離利用微 波爐加熱集中、功率大的特點，加熱使石墨或預氧化石墨迅速膨脹，達到剝離 的效果，該方法過程較為劇烈，產物損失不可控，而且所得到的石墨烯缺陷較多；球磨機制備出來的石墨烯片小；超臨界裝置制備成本高、需要反復多次剝離才能達到較好的效果， 不適于規模化連續生產)。所以如何找到一種可以大規模剝離且對石墨烯性能影響小的剝離方 法和裝置是本領域需要解決的一個問題。 超重力技術是利用比地球重力加速度大得多的超重力環境對傳質、傳熱過 程和微觀混合過程進行強化的新技術，在地球上通過旋轉產生模擬的超重力環 境而獲得。它能夠大幅度提高反應的轉化率和選擇性，顯著地縮小反應器的體 積，簡化工藝、流程，實現過程的高效節能，減少污染排放。在超重力旋轉床 內氣體呈連續相均勻分布，液體被分散成大量的液滴、液絲和液膜，具有極大 的比表面積。研究表明：在超重力環境下相間傳質速率比傳統塔器提高1～3 個數量級，微觀混合和傳質過程得到極大強化。超重力過程強化技術已被大量 用作需要對相間傳遞過程進行強化的多相過程，和需要對相內或擬均相內微觀 混合強化的混合與反應過程，并達到了工業化水平或中試水平。目前還沒有出 現過將超重力技術應用在石墨領域的例子。 本項目要解決的技術問題是提供一種超重力法制備石墨烯的方法；通過對 石墨進行預處理，使石墨的層間距增大，之后在超重力旋轉床中剝離預處理石 墨，得到石墨烯；該制備方法簡單易行，低成本、高產量，適合大規模生產， 具有廣泛的應用前景，該方法制備的石墨烯具有很高的導電率和極少的缺陷。 本發明提供一種超重力法制備石墨烯的方法，包括以下步驟： 1）以石墨為原料，對石墨進行預處理，使石墨的層間距增大，得到預處 理石墨； 2）在超重力旋轉床中剝離預處理石墨，得到石墨烯。

石墨烯因 其 優異 的性質而 被 譽為 “ 材料之王 ” ， 在諸多 領域有著廣闊的應用前景， 但 距離 真正實現產業化 還存在諸多 問題和挑戰 。制備決定 未來， 高品質 石墨烯薄膜的 可控 制備 一直是學術界和業界關注的 重點 。 化學 氣相沉積法（ CVD ） 以 其優良 的 可控性和可放大性被 公認 為最具前景的石墨烯 薄膜 制備方法， 經過 近十年的發展， 雖然 在單晶尺寸上 取得 了諸多突破性進展， 但 CVD 石墨烯的性能 和 理想 水平 仍然有不 小 的差距 ， 這一問題已經困擾石墨烯領域很久 。 該研究首次 揭示了 CVD石墨烯 的本征污染問題，提出氣相反應調控的方法，分別使用泡沫銅輔助催化和含銅碳源實現了超潔凈石墨烯的制備（ Nat ure   Commun .  2019 ,  10 , 1912 ； J. Am. Chem. Soc.   2019 ,  141 , 7670 ）。 對于已存在 本征污染的石墨烯薄膜，他們 巧妙地 使用 二氧化碳 對其進行刻蝕 ，而不引入額外缺陷，從而成功 制備出大面積的超潔凈石墨烯薄膜，該 方法與普通CVD工藝完全兼容 （ Angew . Chem.  2019 ,10.1002/ange.201905672 ）。 同時 ，他們探究 了本征污染物與石墨烯之間的相互作用，發展了基于活性炭的界面力調控方法，成功實現了石墨烯的表面清潔（ Adv.  Mater.  2019 , e1902978 ） 。