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苯一步羥基化合成苯酚的綠色合成工藝
成果描述：苯酚是重要的基本有機化工原料，在工業上具有廣泛的用途，其需求量大，主要用于生產雙酚Ａ(亞異丙基二酚)和酚醛樹脂，也用于生產己內酰胺、苯胺、烷基酚、脂肪酸等產品, 此外，苯酚還可直接用作化學試劑、防腐劑和消毒劑。近年來，由于電子通訊、汽車工業和建筑業的迅猛發展，苯酚的一些下游產品需求增長較快，相應帶動了對苯酚需求的強勁增長，世界苯酚需求大約以年均3%~4%的速度增長。目前世界上生產苯酚的主要方法有異丙苯法、甲苯-苯甲酸法。其中異丙苯法是目前世界上生產苯酚最主要的方法，其生產能力約占世界苯酚總生產能力的92 %，目前，苯酚合成工藝正向無廢、少廢、不聯產丙酮技術發展。 本成果提供原料易得、價廉、制備成本低、性能穩定、壽命長、可重復使用的催化劑。采用活性炭直接作為苯羥基化制取苯酚的催化劑，可獲得單程收率12%，選擇性75-80%，重復10次左右活性保持基本不變；經硝酸氧化改性的活性炭浸漬負載硫酸鐵后烘干，制得載鐵活性炭，采用載鐵活性炭作為催化劑，可實現溫和條件下（30℃，接近常溫）高選擇性制取苯酚，收率可提高到20%，選擇性達到90%以上；采用連續流動反應器體系，在優化的工藝條件下，最好可得到苯酚收率28.1%和選擇性大于98%。此成果中的載鐵活性炭有較好的的實用性，可用于取代苯的環氧化。市場前景分析：該項技術可應用于化工生產企業，使用該項技術，可以避免副產物，苯酚單程收率高，原料可回收進一步使用，生產過程更容易達到環評要求。與同類成果相比的優勢分析：催化劑活性評價： 30 °C、苯:H2O2為 1:3、載鐵催化劑用量0.5g、反應時間4~7 h，苯酚收率> 20 %。 催化劑穩定性評價： 30 °C、苯:H2O2為 1:3、載鐵催化劑用量0.5g、反應時間4~7 h，催化劑重復3次，活性保持基本不變。 國內先進。
四川大學
2021-04-10
一種用于溫度探測的雙稀土金屬－有機框架材料及其合成方法
本發明公開的雙稀土金屬－有機框架材料，其結構式為：（EuxTb1-x）Ln，式中L為2，5－二甲氧基對苯二甲酸，2，5－二乙氧基對苯二甲酸，3，5－二甲氧基對苯二甲酸或3，5－二乙氧基對苯二甲酸，0＜X≤0.5，n＝1～4。其制備采用將含銪和鋱的稀土鹽與含有羧酸基團的有機配體L進行溶劑熱反應即可，工藝簡單，產率較高。該雙稀土金屬－有機框架材料同時具有稀土銪和鋱的特征發光峰，且兩峰的強度比與溫度具有較好的線性關系，可實現自校準溫度探測，其發光效率高，在10－300K的溫度范圍內發光顏色隨著溫度的變化而變化，可望作為一種新型溫度傳感材料在低溫探測領域獲得實際應用。
浙江大學
2021-04-11
熱壓合成新一代鎂阿隆－氮化硼（MgAlON-BN ）復合耐火材料
MgAlON 便是氧氮化物中的一種。因其具有優異的物理化學性能，因而具有良好的應用前景。但是仍然有很多性能尚未研究。類石墨結構的六方 BN 具有優異的抗熔渣和金屬的侵蝕性能以及具有優良的抗熱震性能，從而在高金屬陶瓷及耐火材料中得以廣泛應用。利用熱壓工藝合成的新一代 MgAlON-BN 復合耐火材料，綜合了 MgAlON 和 BN 的優點，材料的抗折強度、斷裂韌性、密度及硬度等力學性能，特別是高溫抗折強度得到提高，抗鐵液侵蝕性能好。MgAlON-BN 復合材料還可以作為高級陶瓷、功能陶瓷應用。該課題在國家自然科學重點基金的資助下，對 MgAlON 及 MgAlON-BN 復合材料的熱學性能，包括熱膨脹系數、熱擴散系數、熱導率等，MgAlON 及 MgAlON-BN 復合材料與金屬和渣的潤濕性能等進行了系統的研究。取得了一系列具有自主知識產權的新配方、新工藝，擁有 3 項國家發明專利，2006 年獲得教育部二等獎，2005 年獲北京市科學技術二等獎。MgAlON-BN 復合材料不但可在冶金工業連鑄生產過程中的侵入式水口、連鑄水平分離環上使用，同時有望作為其他高性能陶瓷如高級陶瓷、功能陶瓷來使用。
北京科技大學
2021-04-13
熱壓合成新一代鎂阿隆－氮化硼（MgAlON-BN）復合耐火材料
MgAlON便是氧氮化物中的一種。因其具有優異的物理化學性能，因而具有良好的應用前景。但是仍然有很多性能尚未研究。類石墨結構的六方BN具有優異的抗熔渣和金屬的侵蝕性能以及具有優良的抗熱震性能，從而在高金屬陶瓷及耐火材料中得以廣泛應用。利用熱壓工藝合成的新一代MgAlON-BN復合耐火材料，綜合了MgAlON和BN的優點，材料的抗折強度、斷裂韌性、密度及硬度等力學性能，特別是高溫抗折強度得到提高，抗鐵液侵蝕性能好。MgAlON-BN復合材料還可以作為高級陶瓷、功能陶瓷應用。該課題在國家自然科學重點基金的資助下，對MgAlON及MgAlON-BN復合材料的熱學性能，包括熱膨脹系數、熱擴散系數、熱導率等，MgAlON及MgAlON-BN復合材料與金屬和渣的潤濕性能等進行了系統的研究。取得了一系列具有自主知識產權的新配方、新工藝，擁有3項國家發明專利，2006年獲得教育部二等獎，2005年獲北京市科學技術二等獎。 MgAlON-BN復合材料不但可在冶金工業連鑄生產過程中的侵入式水口、連鑄水平分離環上使用，同時有望作為其他高性能陶瓷如高級陶瓷、功能陶瓷來使用。
北京科技大學
2021-04-13
基于半導體異質結概念，提出利用晶相共生現象可控合成異質結 光催化材料
基于半導體異質結概念，首次通過工藝簡單，成本低廉熔融鹽法合成一系列 鉭酸鈣基半導體異質結復合材料，發現了兩元及多元半導體復合物組分及其含量 可通過改變前驅物比例簡單調控，證明該異質結復合物晶相，組分變化與光催化 制氫性能有著密切關系，闡明不同鉭酸鈣晶相界面異質結形成促進光生電荷有效分離機制，極大地提高光催化制氫性能。
上海理工大學
2021-01-12
利用兩嵌段聚合物 PS-PAA 合成介孔二氧化硅材料
該方法合成的材料具有規則的孔隙結構，高度有序，合成條件溫和簡單，可操行強，重復性好，材料具有較大的比表面積，可用于多種功能化，進行藥物釋放等應用。
上海理工大學
2021-01-12
高效納米金屬催化劑控制合成高效合成生物質
在二氧化碳綠色溶劑中低溫一步法實現納米金屬顆粒的控制性合成；2. 合成后直接得到大量的固體催化劑，無需高溫高壓，無需使用任何的有機或無機溶劑；3 . 生物質固體廢物碳中性是可再生的低碳能源，實現生物質廢物能源化的價值；4. 液體燃料高選擇性（接近100%）高產率合成。
中山大學
2021-04-10
高性能氮化硼納米材料
納米氮化硼材料兼具氮化硼和納米材料的雙重優勢，廣泛應用于航空航天、高端電子散熱材料、吸附劑、水凈化、化妝品等領域。項目團隊開發出一種能夠實現形貌和尺寸均一且具有超大比表面積多孔氮化硼納米纖維的規模化制備技術，目前市場尚未實現規模化生產。該技術合成工藝簡單可控、成本低、過程綠色環保，處于國際領先地位。
1 產品的應用領域
圖2 高性能氮化硼納米纖維粉體
圖3 氮化硼納米纖維粉體微觀形貌
吉林大學
2025-02-10
最新香蘭素綠色合成技術
香蘭素屬廣譜型香料，散發愉快的香莢蘭豆香氣和濃郁的奶油香味，氣郁優雅清爽，是 全球最大的合成香料，同時也是重要的醫藥、農藥中間體，在諸多行業中得到廣泛應用，需求 量正以每年4-5%的速度增長。全球主要生產廠家為法國羅地亞公司、挪威鮑里葛公司、嘉興 中華化工、寧波王龍科技股份有限公司、吉林長白山精細化工有限公司等。香蘭素全球年產量 2萬噸，我國是世界上香蘭素主要生產國，目前的生產路線為愈創木酚乙醛酸法和愈創木酚亞 硝基法。愈創木酚乙醛酸法生產成本較高，雖然廢水可以生物降解處理，但廢水量極大。愈創 木酚亞硝基法生產成本稍低，但廢水難以生物降解處理，強烈致癌嚴重危害人民健康和生態環 境，為國家產業管理部門明令禁止。當前香蘭素產業亟需產業升級換代，推廣使用最新的綠色 合成技術。優點在于： 1. 在溴化反應中，解決溴化選擇性問題，高收率制備單溴酚，同時溴素消耗量最小化，該 步反應幾乎無廢水排放； 2. 在氧化反應中，解決高效氧化問題，為氧化安全提出新的氧化工藝手段，從工藝、設 備、操作諸方面綜合措施加以控制，僅有少量中和廢水； 3. 在甲氧基化反應中，發明定量甲氧基化技術，并從循環經濟的角度解決輔料的套用問 題，可以直接回收精甲醇用于循環生產甲醇鈉。與此同時該步通過回收溴化鈉進行循環利用， 無廢水排放。
華東理工大學
2021-04-11
乙基香蘭素綠色合成技術
乙基香蘭素屬廣譜型香料，香味較香蘭素更為濃郁，在調香中具有用量少、香氣足、不變 色等優點，香氣比香蘭素強3～4倍，廣泛應用于配制各類香精，用做定香劑、調味劑，在香料 香精行業中有代替香蘭素的趨勢，部分用于有機合成中間體，全球產量約在5千噸左右，需求 量以每年5-6%的速度增長。全球主要乙基香蘭素生產廠家為法國羅地亞公司、遼寧世星藥化 有限公司、吉化集團香蘭素有限公司、重慶欣欣向榮精細化工有限公司等。目前的生產路線為 乙基愈創木酚乙醛酸法，所存在的問題是生產成本較高、廢水量大，利潤較低。 本項目采用乙氧基化合成技術用于合成乙基香蘭素，大大提高了產品利潤，同時減少了環 境污染。其合成路線如下： 該條路線具有如下優點： 1. 在溴化反應中，解決溴化選擇性問題，高收率制備單溴酚，同時溴素消耗量最小化，該 步反應幾乎無廢水排放； 2. 在氧化反應中，解決高效氧化問題，為氧化安全提出新的氧化工藝手段，從工藝、設 備、操作諸方面綜合措施加以控制，僅有少量中和廢水； 3. 在乙氧基化反應中，發明高效乙氧基化技術，并從循環經濟的角度解決原輔料的回收套 用問題，使之成為潔凈化工工藝。
華東理工大學
2021-04-11