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一種環(huán)戊酰亞胺催化加氫合成八氫環(huán)戊烷[C]吡咯的方法
八氫環(huán)戊烷[C]吡咯是一種重要的醫(yī)藥中間體，主要用來(lái)合成治療丙型肝炎的關(guān)鍵藥物特拉匹韋（Telaprevir）及治療糖尿病的藥物格列齊特（Gliclazide），八氫環(huán)戊烷[C]吡咯在醫(yī)藥工業(yè)中有著較大的需求量，采用環(huán)保、經(jīng)濟(jì)的方法，大規(guī)模合成八氫環(huán)戊烷[C]吡咯有著重要的意義。早期報(bào)道的八氫環(huán)戊烷[C]吡咯的合成方法是采用LiAlH4在四氫呋喃溶液中還原環(huán)戊酰亞胺，八氫環(huán)戊烷[C]吡咯的收率可達(dá)51%；中國(guó)專利（CN201310627653.8）公開(kāi)了一種采用NaBH4為還原劑、ZnCl2為促進(jìn)劑、在適當(dāng)溶劑中還原環(huán)戊酰亞胺合成八氫環(huán)戊烷[C]吡咯的方法。上述兩種方法中，前者所用的還原劑LiAlH4是一種遇水易劇烈分解的化學(xué)試劑，在較大規(guī)模使用合成八氫環(huán)戊烷[C]吡咯時(shí)，存在不可忽視的安全隱患，同時(shí)，有較大量有害廢水排放；后者所使用的NaBH4/ZnCl2還原體系，在實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中易產(chǎn)生大量的含硼、含鋅工業(yè)廢水，不符合環(huán)保、綠色化學(xué)要求。
成果亮點(diǎn)
本課題針對(duì)現(xiàn)有以環(huán)戊酰亞胺為原料合成八氫環(huán)戊烷[C]吡咯的方法的缺點(diǎn)而提供一種更加綠色環(huán)保、高效、經(jīng)濟(jì)的催化加氫合成八氫環(huán)戊烷[C]吡咯的方法。本課題發(fā)明了一種PtV/-Al2O3負(fù)載型催化劑，采用高壓催化加氫反應(yīng)實(shí)現(xiàn)了環(huán)戊酰亞胺高效催化加氫合成八氫環(huán)戊烷[C]吡咯。催化劑的制備方法簡(jiǎn)單、成本較低；催化加氫方法更加綠色環(huán)保，操作簡(jiǎn)單、易控制，易于工業(yè)化放大生產(chǎn)。
蘭州大學(xué)
2021-01-12
一種三聚氰胺-二醛縮合物及其合成方法和應(yīng)用
本發(fā)明涉及一種聚合物熒光納米材料的合成方法及應(yīng)用，其合成方法基于西弗堿反應(yīng)原理，將三聚氰胺和二醛類化合物作為起始原料，采用一步溶劑熱法，在高溫下進(jìn)行縮聚反應(yīng)獲得。該納米材料不但具有強(qiáng)烈的熒光，還有很強(qiáng)的散射，在染料敏化太陽(yáng)能電池中，既可充當(dāng)染料敏化劑來(lái)吸收太陽(yáng)光進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換又可代替光散射層重新捕獲未吸收的太陽(yáng)光，減小能量損失。
技術(shù)特點(diǎn)：聚合物納米顆粒中既沒(méi)有多環(huán)芳烴結(jié)構(gòu)也沒(méi)有長(zhǎng)鏈共軛結(jié)構(gòu)，但卻能發(fā)出很強(qiáng)的熒光。同時(shí)，其熒光顏色可以通過(guò)改變激發(fā)波長(zhǎng)調(diào)節(jié)。獲得的聚合物納米材料是一種純粹的有機(jī)物熒光納米材料，其中不含任何Cd、Hg、Pb等重金屬離子，而且顆粒之間以共價(jià)鍵連接，具有良好的穩(wěn)定性。主要指標(biāo)：白光發(fā)射譜帶很寬，半峰寬可達(dá)150 nm，量子產(chǎn)率22%。應(yīng)用情況：材料性質(zhì)穩(wěn)定，量子產(chǎn)率高。
蘭州大學(xué)
2021-01-12
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一種新型2,4-二羥基二苯甲酮綠色合成催化工藝
本發(fā)明公開(kāi)了一種具備高除濕能力且循環(huán)穩(wěn)定性優(yōu)異的含一維孔道的鋯基金屬有機(jī)框架材料及其制備方法和應(yīng)用，通過(guò)水平軸向擴(kuò)展X型有機(jī)連接子的核心部分，確保有機(jī)連接子“鄰位二苯甲酸”部件保持不變，實(shí)現(xiàn)能同時(shí)滿足含一維孔道、Zr<subgt;6</subgt;簇螯合配位甲酸根同平面且相鄰Zr<subgt;6</subgt;簇甲酸氧間距≤5.4Å三個(gè)必備條件的鋯基金屬有機(jī)框架材料的同構(gòu)合成。同時(shí)具備以上三個(gè)條件可有效限制相鄰Zr<subgt;6</subgt;簇之間中心位置引入水分子，從而防止了該位置水分子在脫附過(guò)程中引起受力不均衡導(dǎo)致整體網(wǎng)格結(jié)構(gòu)坍塌的情況。通過(guò)有意地縮短或延長(zhǎng)有機(jī)連接子核心在水平軸向上的長(zhǎng)度，合成得到的含一維孔道的鋯基金屬有機(jī)骨架材料均表現(xiàn)出高的水吸附循環(huán)穩(wěn)定性。
南京工業(yè)大學(xué)
2021-01-12
一種高效合成蟲(chóng)草素的釀酒酵母菌株及其構(gòu)建方法和應(yīng)用
本發(fā)明涉及一種高效合成蟲(chóng)草素的釀酒酵母菌株及其構(gòu)建方法和應(yīng)用，屬于微生物基因工程技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明所涉及的構(gòu)建方法包括：將異源的密碼子優(yōu)化后的2’?羰基?3’?脫氧腺苷還原酶基因和3’?腺苷單磷酸磷酸水解酶基因經(jīng)進(jìn)行多拷貝基因組整合表達(dá)，增加了關(guān)鍵酶的劑量；并將工程菌株的缺陷基因進(jìn)行回補(bǔ)，得到高產(chǎn)蟲(chóng)草素的釀酒酵母菌株B5U3。本發(fā)明獲得的高效合成蟲(chóng)草素的釀酒酵母菌株，經(jīng)搖瓶發(fā)酵后蟲(chóng)草素產(chǎn)量達(dá)到2.92g/L，發(fā)酵罐發(fā)酵后蟲(chóng)草素的產(chǎn)量達(dá)到7.5g/L，為更安全可靠的工業(yè)化生產(chǎn)蟲(chóng)草素奠定了基礎(chǔ)。
南京工業(yè)大學(xué)
2021-01-12
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一種原位合成Al3Ti顆粒表面增強(qiáng)鋁基復(fù)合氣缸及其制備方法
為提高氣缸服役期，延長(zhǎng)發(fā)動(dòng)機(jī)的壽命，通過(guò)壓鑄和激光熔覆的復(fù)合工藝在氣缸的工作面，原位合成一層具有耐高溫、耐磨損的復(fù)合涂層，采用本發(fā)明的方法制得的復(fù)合氣缸顯微組織致密，復(fù)合涂層硬度可達(dá) HBS>80 、韌性較好，具有較好抗氧化性和抗耐磨性能，質(zhì)量能減少 1/2~1/3 ，且不降低氣缸本體的機(jī)械性能，從而大大提高氣缸和發(fā)動(dòng)機(jī)的壽命。
西安科技大學(xué)
2021-04-11
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用于生產(chǎn)可調(diào)控合成氣的核殼鈣鈦礦型催化劑及應(yīng)用
本發(fā)明涉及的是用于生產(chǎn)可調(diào)控合成氣的核殼鈣鈦礦型催化劑及應(yīng)用,其中用于生產(chǎn)可調(diào)控合成氣的核殼鈣鈦礦型催化劑,其組成通式為Fe
東北石油大學(xué)
2021-04-30
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一種用于溫度探測(cè)的雙稀土金屬－有機(jī)框架材料及其合成方法
本發(fā)明公開(kāi)的雙稀土金屬－有機(jī)框架材料，其結(jié)構(gòu)式為：（EuxTb1-x）Ln，式中L為2，5－二甲氧基對(duì)苯二甲酸，2，5－二乙氧基對(duì)苯二甲酸，3，5－二甲氧基對(duì)苯二甲酸或3，5－二乙氧基對(duì)苯二甲酸，0＜X≤0.5，n＝1～4。其制備采用將含銪和鋱的稀土鹽與含有羧酸基團(tuán)的有機(jī)配體L進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)即可，工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)率較高。該雙稀土金屬－有機(jī)框架材料同時(shí)具有稀土銪和鋱的特征發(fā)光峰，且兩峰的強(qiáng)度比與溫度具有較好的線性關(guān)系，可實(shí)現(xiàn)自校準(zhǔn)溫度探測(cè)，其發(fā)光效率高，在10－300K的溫度范圍內(nèi)發(fā)光顏色隨著溫度的變化而變化，可望作為一種新型溫度傳感材料在低溫探測(cè)領(lǐng)域獲得實(shí)際應(yīng)用。
浙江大學(xué)
2021-04-11
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抗癌原料藥卡博替尼、樂(lè)伐替尼關(guān)鍵中間體的合成工藝
樂(lè)伐替尼也是一種口服激酶抑制劑，它 以支持腫瘤增長(zhǎng)的多種細(xì)胞因子作為靶點(diǎn)，其中包括血管內(nèi)皮生長(zhǎng)因子（VEGF）、 成纖維細(xì)胞生長(zhǎng)因子（FGF）、血小板源生長(zhǎng)因子受體（PDGF）等，抑制腫瘤細(xì) 施的轉(zhuǎn)移與生長(zhǎng)。4-［ （6,7-二甲氧基-4-噬琳基）氧基］苯胺和4-氯-7-甲氧基噬琳 -6-甲酰胺作為卡博替尼、樂(lè)伐替尼原料藥合成中的關(guān)鍵中間體，其合成工藝在 國(guó)內(nèi)鮮見(jiàn)報(bào)道，因此探索它們的合成工藝具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。 自2012年、2015年美國(guó)FDA分別上市卡博替尼、樂(lè)伐替尼兩種新藥以來(lái)，其 原料藥的合成就一直受到國(guó)外專利的保護(hù)，但國(guó)內(nèi)對(duì)其的需求量很大。因此， 我們研究團(tuán)隊(duì)分別以麥?zhǔn)纤岷捅嵩辖?jīng)接枝、甲化、關(guān)環(huán)、上氯等步驟成 功合成了 4- ［ （6,7-二甲氧基-4-噬琳基）氧基］苯胺與4-氯-7-甲氧基瘞■琳-6-甲 酰胺，解決了關(guān)環(huán)等技術(shù)步驟的難題，將關(guān)環(huán)、上氯等技術(shù)步驟的收率提升近25% —30%,最終產(chǎn)品的純度達(dá)到98%以上。4-［（6,7-二甲氧基-4-嗟琳基）氧基］苯胺 經(jīng)歷5步反應(yīng)目標(biāo)產(chǎn)品收率達(dá)到45%以上；4-氯-7-甲氧基噬琳-6-甲酰胺經(jīng)歷6 步反應(yīng)，目標(biāo)產(chǎn)品收率達(dá)到40%以上。將該工藝路線經(jīng)中試研究發(fā)現(xiàn)，反應(yīng)充 分，反應(yīng)重現(xiàn)性良好，各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)正常，目標(biāo)產(chǎn)品收率達(dá)40%—45%,產(chǎn)品純 度達(dá)98%以上。該研究成果意味著，國(guó)內(nèi)抗癌原料藥卡博替尼、樂(lè)伐替尼關(guān)鍵中 間體的技術(shù)路線問(wèn)題將不再是瓶頸問(wèn)題。
重慶大學(xué)
2021-04-11
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由碳水化合物直接催化合成2,5-呋喃二甲醛(DFF)
成果描述：2,5-呋喃二甲醛（DFF）是一種多用途的有機(jī)合成中間體，可以用來(lái)合成藥物、大環(huán)配體、抗真菌劑和呋喃，也可以作為單體形成各種高聚物，例如聚頻哪醇和聚乙烯。采用5-羥甲基糠醛（HMF）為原料，通過(guò)氧化反應(yīng)合成DFF，是目前工業(yè)上唯一可行的制備DFF的方法。但因獲得HMF需要復(fù)雜的分離純化過(guò)程，故HMF價(jià)格昂貴使得DFF的生產(chǎn)成本很高，其生產(chǎn)迄今沒(méi)有工業(yè)化。碳水化合物被視為目前最有希望的“可再生資源”。將廉價(jià)的碳水化合物直接作為原料，利用無(wú)需分離HMF的二步轉(zhuǎn)化方法制備DFF, 可以克服已有技術(shù)成本高，能耗高和收率低的缺陷，更為經(jīng)濟(jì)實(shí)用，更符合經(jīng)濟(jì)的綠色可持續(xù)發(fā)展。 常壓下反應(yīng)，以碳水化合物（葡萄糖、果糖或蔗糖）為原料，采用不分離HMF的一鍋兩步法合成DFF：第一步碳水化合物脫水生成HMF，第二步HMF原位氧化生成DFF。本方法的技術(shù)優(yōu)勢(shì)在于：1. 適用原料廣，尤其可以用廉價(jià)的葡萄糖作原料得到較高的DFF產(chǎn)率，降低了生成成本，具有工業(yè)化應(yīng)用前景；2. DFF產(chǎn)率高，以碳水化合物計(jì)（葡萄糖：51%，果糖：68%，蔗糖：50%）；3. 催化劑廉價(jià)易得，易于分離（離心分離）；4. 反應(yīng)條件較溫和，常壓，低溫，反應(yīng)時(shí)間相對(duì)較短；5. 反應(yīng)過(guò)程操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)副產(chǎn)物少，對(duì)環(huán)境友好。市場(chǎng)前景分析：生物質(zhì)化工領(lǐng)域，精細(xì)化學(xué)品合成。與同類成果相比的優(yōu)勢(shì)分析：由葡萄糖制備DFF： DFF產(chǎn)率>40 %，選擇性>60 % 由果糖制備DFF： DFF產(chǎn)率>55 %，選擇性>65 % 由蔗糖制備DFF： DFF產(chǎn)率>45 %，選擇性>65 % 國(guó)內(nèi)先進(jìn)。
四川大學(xué)
2021-04-10
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具有電場(chǎng)調(diào)制功能的二芳基乙烯類光致變色化合物及合成方法
本發(fā)明提供一種具有電場(chǎng)調(diào)制功能的二芳基乙烯類光致變色化合物及合成方法，該方法包括以下步驟：首先合成含有電子傳輸基團(tuán)的芳雜環(huán)中間體；然后合成含有電荷傳輸基團(tuán)的芳雜環(huán)中間體；將所述這兩部份中間體分別結(jié)合到一個(gè)八氟環(huán)戊烯分子的兩個(gè)雙鍵碳上的氟原子上，形成含兩種不同類型電荷傳輸基團(tuán)的不對(duì)稱型二芳基乙烯類光致變色化合物；含電子傳輸基團(tuán)的中間體化合物則須先制成單取代的全氟環(huán)戊烯中間體才能順利得到目標(biāo)產(chǎn)物。有益效果是該化合物具有更好的光致變色性和抗疲勞性，更重要的是在這類化合物中可以引入電場(chǎng)干預(yù)的光致變色性。由于不對(duì)稱型二芳基乙烯類光致變色化合物分子的特性，可制造出可控的光致變色新材料，在光信息存儲(chǔ)和新型光學(xué)器件領(lǐng)域，具有廣闊的應(yīng)用前景。
天津城建大學(xué)
2021-04-11