|
搜索
搜 索
高等教育領域數字化綜合服務平臺
一種環戊酰亞胺催化加氫合成八氫環戊烷[C]吡咯的方法
八氫環戊烷[C]吡咯是一種重要的醫藥中間體，主要用來合成治療丙型肝炎的關鍵藥物特拉匹韋（Telaprevir）及治療糖尿病的藥物格列齊特（Gliclazide），八氫環戊烷[C]吡咯在醫藥工業中有著較大的需求量，采用環保、經濟的方法，大規模合成八氫環戊烷[C]吡咯有著重要的意義。早期報道的八氫環戊烷[C]吡咯的合成方法是采用LiAlH4在四氫呋喃溶液中還原環戊酰亞胺，八氫環戊烷[C]吡咯的收率可達51%；中國專利（CN201310627653.8）公開了一種采用NaBH4為還原劑、ZnCl2為促進劑、在適當溶劑中還原環戊酰亞胺合成八氫環戊烷[C]吡咯的方法。上述兩種方法中，前者所用的還原劑LiAlH4是一種遇水易劇烈分解的化學試劑，在較大規模使用合成八氫環戊烷[C]吡咯時，存在不可忽視的安全隱患，同時，有較大量有害廢水排放；后者所使用的NaBH4/ZnCl2還原體系，在實際工業生產中易產生大量的含硼、含鋅工業廢水，不符合環保、綠色化學要求。
成果亮點
本課題針對現有以環戊酰亞胺為原料合成八氫環戊烷[C]吡咯的方法的缺點而提供一種更加綠色環保、高效、經濟的催化加氫合成八氫環戊烷[C]吡咯的方法。本課題發明了一種PtV/-Al2O3負載型催化劑，采用高壓催化加氫反應實現了環戊酰亞胺高效催化加氫合成八氫環戊烷[C]吡咯。催化劑的制備方法簡單、成本較低；催化加氫方法更加綠色環保，操作簡單、易控制，易于工業化放大生產。
蘭州大學
2021-01-12
一種三聚氰胺-二醛縮合物及其合成方法和應用
本發明涉及一種聚合物熒光納米材料的合成方法及應用，其合成方法基于西弗堿反應原理，將三聚氰胺和二醛類化合物作為起始原料，采用一步溶劑熱法，在高溫下進行縮聚反應獲得。該納米材料不但具有強烈的熒光，還有很強的散射，在染料敏化太陽能電池中，既可充當染料敏化劑來吸收太陽光進行光電轉換又可代替光散射層重新捕獲未吸收的太陽光，減小能量損失。
技術特點：聚合物納米顆粒中既沒有多環芳烴結構也沒有長鏈共軛結構，但卻能發出很強的熒光。同時，其熒光顏色可以通過改變激發波長調節。獲得的聚合物納米材料是一種純粹的有機物熒光納米材料，其中不含任何Cd、Hg、Pb等重金屬離子，而且顆粒之間以共價鍵連接，具有良好的穩定性。主要指標：白光發射譜帶很寬，半峰寬可達150 nm，量子產率22%。應用情況：材料性質穩定，量子產率高。
蘭州大學
2021-01-12
一種新型2,4-二羥基二苯甲酮綠色合成催化工藝
本發明公開了一種具備高除濕能力且循環穩定性優異的含一維孔道的鋯基金屬有機框架材料及其制備方法和應用，通過水平軸向擴展X型有機連接子的核心部分，確保有機連接子“鄰位二苯甲酸”部件保持不變，實現能同時滿足含一維孔道、Zr<subgt;6</subgt;簇螯合配位甲酸根同平面且相鄰Zr<subgt;6</subgt;簇甲酸氧間距≤5.4Å三個必備條件的鋯基金屬有機框架材料的同構合成。同時具備以上三個條件可有效限制相鄰Zr<subgt;6</subgt;簇之間中心位置引入水分子，從而防止了該位置水分子在脫附過程中引起受力不均衡導致整體網格結構坍塌的情況。通過有意地縮短或延長有機連接子核心在水平軸向上的長度，合成得到的含一維孔道的鋯基金屬有機骨架材料均表現出高的水吸附循環穩定性。
南京工業大學
2021-01-12
一種高效合成蟲草素的釀酒酵母菌株及其構建方法和應用
本發明涉及一種高效合成蟲草素的釀酒酵母菌株及其構建方法和應用，屬于微生物基因工程技術領域。本發明所涉及的構建方法包括：將異源的密碼子優化后的2’?羰基?3’?脫氧腺苷還原酶基因和3’?腺苷單磷酸磷酸水解酶基因經進行多拷貝基因組整合表達，增加了關鍵酶的劑量；并將工程菌株的缺陷基因進行回補，得到高產蟲草素的釀酒酵母菌株B5U3。本發明獲得的高效合成蟲草素的釀酒酵母菌株，經搖瓶發酵后蟲草素產量達到2.92g/L，發酵罐發酵后蟲草素的產量達到7.5g/L，為更安全可靠的工業化生產蟲草素奠定了基礎。
南京工業大學
2021-01-12
一種原位合成Al3Ti顆粒表面增強鋁基復合氣缸及其制備方法
為提高氣缸服役期，延長發動機的壽命，通過壓鑄和激光熔覆的復合工藝在氣缸的工作面，原位合成一層具有耐高溫、耐磨損的復合涂層，采用本發明的方法制得的復合氣缸顯微組織致密，復合涂層硬度可達 HBS>80 、韌性較好，具有較好抗氧化性和抗耐磨性能，質量能減少 1/2~1/3 ，且不降低氣缸本體的機械性能，從而大大提高氣缸和發動機的壽命。
西安科技大學
2021-04-11
用于生產可調控合成氣的核殼鈣鈦礦型催化劑及應用
本發明涉及的是用于生產可調控合成氣的核殼鈣鈦礦型催化劑及應用,其中用于生產可調控合成氣的核殼鈣鈦礦型催化劑,其組成通式為Fe
東北石油大學
2021-04-30
一種用于溫度探測的雙稀土金屬－有機框架材料及其合成方法
本發明公開的雙稀土金屬－有機框架材料，其結構式為：（EuxTb1-x）Ln，式中L為2，5－二甲氧基對苯二甲酸，2，5－二乙氧基對苯二甲酸，3，5－二甲氧基對苯二甲酸或3，5－二乙氧基對苯二甲酸，0＜X≤0.5，n＝1～4。其制備采用將含銪和鋱的稀土鹽與含有羧酸基團的有機配體L進行溶劑熱反應即可，工藝簡單，產率較高。該雙稀土金屬－有機框架材料同時具有稀土銪和鋱的特征發光峰，且兩峰的強度比與溫度具有較好的線性關系，可實現自校準溫度探測，其發光效率高，在10－300K的溫度范圍內發光顏色隨著溫度的變化而變化，可望作為一種新型溫度傳感材料在低溫探測領域獲得實際應用。
浙江大學
2021-04-11
抗癌原料藥卡博替尼、樂伐替尼關鍵中間體的合成工藝
樂伐替尼也是一種口服激酶抑制劑，它 以支持腫瘤增長的多種細胞因子作為靶點，其中包括血管內皮生長因子（VEGF）、 成纖維細胞生長因子（FGF）、血小板源生長因子受體（PDGF）等，抑制腫瘤細 施的轉移與生長。4-［ （6,7-二甲氧基-4-噬琳基）氧基］苯胺和4-氯-7-甲氧基噬琳 -6-甲酰胺作為卡博替尼、樂伐替尼原料藥合成中的關鍵中間體，其合成工藝在 國內鮮見報道，因此探索它們的合成工藝具有重要的現實意義。 自2012年、2015年美國FDA分別上市卡博替尼、樂伐替尼兩種新藥以來，其 原料藥的合成就一直受到國外專利的保護，但國內對其的需求量很大。因此， 我們研究團隊分別以麥氏酸和丙二酸原料經接枝、甲化、關環、上氯等步驟成 功合成了 4- ［ （6,7-二甲氧基-4-噬琳基）氧基］苯胺與4-氯-7-甲氧基瘞■琳-6-甲 酰胺，解決了關環等技術步驟的難題，將關環、上氯等技術步驟的收率提升近25% —30%,最終產品的純度達到98%以上。4-［（6,7-二甲氧基-4-嗟琳基）氧基］苯胺 經歷5步反應目標產品收率達到45%以上；4-氯-7-甲氧基噬琳-6-甲酰胺經歷6 步反應，目標產品收率達到40%以上。將該工藝路線經中試研究發現，反應充 分，反應重現性良好，各項技術指標正常，目標產品收率達40%—45%,產品純 度達98%以上。該研究成果意味著，國內抗癌原料藥卡博替尼、樂伐替尼關鍵中 間體的技術路線問題將不再是瓶頸問題。
重慶大學
2021-04-11
由碳水化合物直接催化合成2,5-呋喃二甲醛(DFF)
成果描述：2,5-呋喃二甲醛（DFF）是一種多用途的有機合成中間體，可以用來合成藥物、大環配體、抗真菌劑和呋喃，也可以作為單體形成各種高聚物，例如聚頻哪醇和聚乙烯。采用5-羥甲基糠醛（HMF）為原料，通過氧化反應合成DFF，是目前工業上唯一可行的制備DFF的方法。但因獲得HMF需要復雜的分離純化過程，故HMF價格昂貴使得DFF的生產成本很高，其生產迄今沒有工業化。碳水化合物被視為目前最有希望的“可再生資源”。將廉價的碳水化合物直接作為原料，利用無需分離HMF的二步轉化方法制備DFF, 可以克服已有技術成本高，能耗高和收率低的缺陷，更為經濟實用，更符合經濟的綠色可持續發展。 常壓下反應，以碳水化合物（葡萄糖、果糖或蔗糖）為原料，采用不分離HMF的一鍋兩步法合成DFF：第一步碳水化合物脫水生成HMF，第二步HMF原位氧化生成DFF。本方法的技術優勢在于：1. 適用原料廣，尤其可以用廉價的葡萄糖作原料得到較高的DFF產率，降低了生成成本，具有工業化應用前景；2. DFF產率高，以碳水化合物計（葡萄糖：51%，果糖：68%，蔗糖：50%）；3. 催化劑廉價易得，易于分離（離心分離）；4. 反應條件較溫和，常壓，低溫，反應時間相對較短；5. 反應過程操作簡單，反應副產物少，對環境友好。市場前景分析：生物質化工領域，精細化學品合成。與同類成果相比的優勢分析：由葡萄糖制備DFF： DFF產率>40 %，選擇性>60 % 由果糖制備DFF： DFF產率>55 %，選擇性>65 % 由蔗糖制備DFF： DFF產率>45 %，選擇性>65 % 國內先進。
四川大學
2021-04-10
具有電場調制功能的二芳基乙烯類光致變色化合物及合成方法
本發明提供一種具有電場調制功能的二芳基乙烯類光致變色化合物及合成方法，該方法包括以下步驟：首先合成含有電子傳輸基團的芳雜環中間體；然后合成含有電荷傳輸基團的芳雜環中間體；將所述這兩部份中間體分別結合到一個八氟環戊烯分子的兩個雙鍵碳上的氟原子上，形成含兩種不同類型電荷傳輸基團的不對稱型二芳基乙烯類光致變色化合物；含電子傳輸基團的中間體化合物則須先制成單取代的全氟環戊烯中間體才能順利得到目標產物。有益效果是該化合物具有更好的光致變色性和抗疲勞性，更重要的是在這類化合物中可以引入電場干預的光致變色性。由于不對稱型二芳基乙烯類光致變色化合物分子的特性，可制造出可控的光致變色新材料，在光信息存儲和新型光學器件領域，具有廣闊的應用前景。
天津城建大學
2021-04-11