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本發(fā)明公開了一種含吲哚類化合物的制備方法。本發(fā)明以乙基苯類化合物與吲哚類化合物為原料，在加熱條件下反應生成含有吲哚類化合物的產物。本發(fā)明制備方法原料易得，操作方便安全，反應收率較好。本發(fā)明具有很高的實用價值和社會經濟效益。

項目背景：繼發(fā)性甲狀旁腺功能亢進癥（SHPT）是慢性腎功 能衰竭患者常見的并發(fā)癥，也是慢性腎衰竭終末期血液透析時最 主要、最嚴重的并發(fā)癥之一。其主要表現(xiàn)為甲狀旁腺激素（PTH） 水平升高和甲狀旁腺增生，可導致嚴重的骨骼損害、難治性皮膚 瘙癢、貧血、神經系統(tǒng)損害及心血管疾病等。帕立骨化醇是一種 高選擇性第三代維生素 D 受體激活劑，用于預防和治療與慢性腎 病相關的繼發(fā)性甲狀旁腺功能亢進癥。帕立骨化醇原料藥采用 CD 環(huán)氧化、上保護、A 環(huán)和 CD 環(huán)經 wittig 偶聯(lián)、脫保護、純化 得到符合 EP 標準的原料藥。目前制備過程中存在的主要問題是 CD 環(huán)中存在一種 24R 雜質，該雜質與 A 環(huán)結合后，原料藥需要 經過多次重結晶才能將該雜質降低至質量標準要求的0.1%以下， 嚴重降低了產品的收率，增加了原料藥的成本。因此本項目的關 鍵技術就是采取措施降低 CD 環(huán) 24R 雜質對生產工藝、產品收率 以及原料藥成本的影響。 所需技術需求簡要描述：1、優(yōu)化 CD 環(huán)合成工藝，以及提高 制備 CD 環(huán)原料的質量控制。CD 環(huán)的 24R 雜質是由其制備原料引 入，因此需要開發(fā)原料的控制方法，在源頭控制雜質的引入。同時優(yōu)化 CD 環(huán)的合成工藝，通過優(yōu)化生產工藝有效去除 CD 環(huán)中的 24R雜質，確保CD 環(huán)24R雜質不超過0.1%，其它單雜不超過0.2%。 2、優(yōu)化帕立骨化醇原料藥的純化工藝，提高對原料藥中 24R 雜 質的去除能力，達到 1 次重結晶即可得到符合標準原料藥的目 標，確保 CD 環(huán)成品純度達到 99.5%以上。  對技術提供方的要求:技術上具要有創(chuàng)新性、能滿足企業(yè)在 帕立骨化醇原料藥方面的技術需求。 

儀器概述 　本儀器是根據(jù)《石油和石油產品試驗方法國家標準匯編》中的GB/T 7305標準設計制造的。適用于測定40℃時運動粘度為28.8～90mm2/S的油品。試驗溫度為54±1℃。也可用于測定40℃時運動粘度大于90mm2/S的油品，試驗溫度為82±1℃。 技術參數(shù) 1、控溫范圍：室溫～100℃ 2、控溫點：54℃、82℃ 3、控溫精度：±1℃ 4、加熱器功率：600W 5、輸入電源：AC 200V±10V 50Hz 6、試驗孔數(shù)：雙孔 7、浴缸攪拌電機：YR70,1500r/min，25W 8、攪拌葉片電機：同上 9、數(shù)顯溫控儀：XMT152C-9，測量范圍0～100 性能特點 1、浴缸用耐熱優(yōu)質硼硅酸鹽玻璃制造，透明度好，便于檢測觀察。 2、本儀器設置兩個試樣量筒孔，利用率高。 3、葉片攪拌軸與電機軸連結采用自動定心夾緊裝置，比偏心，轉動平穩(wěn)可靠。 4、攪拌軸與電機安裝在滑座上，可沿立柱上下滑動，選用旋轉定位法，手鈕緊固，調整靈活，對心方便。 5、本儀器用數(shù)顯溫控儀自動控制溫度，顯示直觀，可靠性好。 6、定時、攪拌共用一個開關，簡化操作，同時也避免操作者有時疏忽，漏按計時開關的情況。定時器調好后，到5min時，蜂鳴器自動鳴叫。 網址鏈接 http://www.csscyq.com/proshow.asp?id=771

本發(fā)明涉及間三烷氧基苯基二烷基膦四氟硼酸鹽及其合成方法和在鈀催化的碳-氯鍵活化后的Suzuki偶聯(lián)反應中的應用。本發(fā)明的間三烷氧基苯基二烷基膦四氟硼酸鹽，在反應體系中與鈀催化劑進行配位，可以高選擇性的激活惰性碳-氯鍵，并與體系中的有機硼酸發(fā)生Suzuki偶聯(lián)反應，得到對應的偶聯(lián)化合物。本發(fā)明簡潔一步合成在空氣中能穩(wěn)定存在的三烷氧基苯基二烷基膦四氟硼酸鹽，與其他已知的用于碳-氯鍵活化的配體的合成方法相比，本發(fā)明的合成方法路線短，操作簡單。

利莫那班是世界第三大制藥公司賽諾菲一安萬特公司新近上市的新一代減肥、戒煙類藥物，被喻為抗肥胖癥藥物的“重磅炸彈”。利莫那班不僅是新一代減肥藥物，而且具有很好的戒煙功能和減少心血管疾病風險的功效。圍繞利莫那班進行中間體系列產品進行開發(fā)和生產，將會產生良好的經濟效益。此外后續(xù)的改進產品正在開發(fā)上市。利莫那班合成的最大難點在于關鍵中間體利莫那班羧酸乙酯的合成。針對該難點，華東理工大學發(fā)明了一種不使用昂貴的有機鋰試劑、不采用硅醚保護手段的新的合成技術，這一新技術使生產成本成倍地降低、收率大幅度提高，是迄今為止實現(xiàn)位阻Claisen縮合制備二酮酸酯最高效、實用的手段。華東理工大學同時提供其它利莫那班中間體對氯苯丙酮、N-氨基哌啶鹽酸鹽、2，4-二氯苯肼鹽酸鹽合成技術。

NOX是四大空氣污染物（NOX，NH3，SO2，NMVOCs）之一，它們不僅可以形成酸雨、光化學煙霧，還會嚴重損害人類的身體健康，所以消除NOx是人類急需解決的一個全球性問題。CH4是天然氣的主要成分，它儲量豐富，價格低，潔凈環(huán)保，并且已經逐漸取代煤炭進行發(fā)電和供暖。CH4-SCR是目前主要的脫硝的方法之一，但是CH4的穩(wěn)定性和惰性是選擇性催化還原反應過程中的一個重要難題。近幾十年來，過渡金屬特別是銦（In）被廣泛應用在CH4-SCR反應中，它的主要作用是對CH4進行有效的活化。為了提高CH4-SCR的活性，第二種過渡金屬,如Pd、Co和Ce，被引入進來，他們的主要作用是促進NO的氧化生成NO2。因此，制備優(yōu)異CH4-SCR活性的催化劑具有重要的意義。本發(fā)明涉及一種用于甲烷選擇性催化還原（CH4?SCR）分子篩催化劑及其合成方法，具體是雙金屬分子篩Cr?In/H?SSZ?13和Ru?In/H?SSZ?13的合成及在甲烷選擇性催化還原（CH4?SCR）中的應用。通過浸漬方法合成，再經過Ar焙燒，H2還原，O2氧化處理得到熱力學穩(wěn)定的雙金屬催化劑。在Cr?In或者Ru?In的協(xié)同作用下，在

利莫那班是世界第三大制藥公司賽諾菲一安萬特公司新近上市的新一代減肥、戒煙類藥物，被喻為抗肥胖癥藥物的“重磅炸彈”。利莫那班不僅是新一代減肥藥物，而且具有很好的戒煙功能和減少心血管疾病風險的功效。圍繞利莫那班進行中間體系列產品進行開發(fā)和生產，將會產生良好的經濟效益。此外后續(xù)的改進產品正在開發(fā)上市。 利莫那班合成的最大難點在于關鍵中間體利莫那班羧酸乙酯的合成。針對該難點，華東理工大學發(fā)明了一種不使用昂貴的有機鋰試劑、不采用硅醚保護手段的新的合成技術，這一新技術使生產成本成倍地降低、收率大幅度提高，是迄今為止實現(xiàn)位阻Claisen縮合制備二酮酸酯最高效、實用的手段。 華東理工大學同時提供其它利莫那班中間體對氯苯丙酮、N-氨基哌啶鹽酸鹽、2,4-二氯苯肼鹽酸鹽合成技術。

阿普斯特是由美國 FDA 批準的首個治療銀屑病性關節(jié)炎的選擇性磷酸二酯酶 4（PDE4）抑制劑。項 目擬以 3-乙氧基-4-羥基苯乙酮為原料，通過等多步化學反應制備高光學純度阿普斯特，研究內容包括工 藝優(yōu)化、實驗室放大、公斤級放大及產品質量研究。

采用“電子”作為反應試劑，以金屬[M = In, Sn, Al, Ta, Nb, Zn, Ti, Ni,等]為陽極，控制一定的陽極電極電位，分別在?－二酮（如乙酰丙酮，Hacac），醇(ROH)，或其混合溶液中電化學溶解金屬，或按照一定順序電化學溶解兩種金屬得到相應的單金屬或者多金屬有機物。具體反應為：M（金屬）＋ HL ＋電能 → ML （L＝OR，?－二酮如：Hacac）。本工藝為高純度金屬有機物（MO-CVD源）開發(fā)出一種全新“綠色化學”途徑，具有如下優(yōu)勢：（1） 原材料金屬可通過電解精煉達到很高純度(>99.99%)，從源頭保證MO-CVD源的純度要求，該技術采用陽極電極電位控制特定金屬溶解，從而進一步控制雜質離子。同時該技術合成的MO-CVD源可以采用常規(guī)方法進一步提純，根據(jù)需要雜質離子可以控制在10-9 量級以下。如采用該法制備的納米TiO2（粒徑分布窄，～5 nm左右）雜質分析：Pb：0.6 ppm，As：0.5 ppm，Hg：0.09 ppm，F(xiàn)e：0.21 ppm。（2） 該工藝克服了傳統(tǒng)化學方法合成MO-CVD源的缺點。以鈦醇鹽為例，化學法采用TiCl4 ＋ROH → Ti(OR)4,該反應由ROH逐漸取代Cl生成Ti(OR)xCly，采用氨吸收HCl形成沉淀使反應向右進行，無法得到不含Cl的Ti(OR)4，很難滿足特殊電子工業(yè)對Cl雜質要求很高的工藝要求。本技術從工藝路徑上保證了產品純度：Ti（金屬） ＋ ROH ＋電能 → Ti(OR)4，該過程未引入任何Cl雜質，可以做到絕對無Cl的MO-CVD源。 （3）該技術具有通用性。MO-CVD源屬于高附加值產品，市場變化快，本工藝采用的設備可以隨時通過更換不同金屬或者有機配體（含有活性氫配體），根據(jù)市場需要隨時實現(xiàn)產品的轉換，在追求高利潤的同時規(guī)避市場風險，具有投資價值。工藝路線：具體合成：1. 金屬醇鹽：如鈦醇鹽、鉭醇鹽、鈮醇鹽、銦醇鹽、錫醇鹽，銅醇鹽、鎳醇鹽等，及其穩(wěn)定的金屬醇鹽?－二酮配合物。2. ?－二酮金屬鹽化合物：如乙酰丙酮金屬鹽，乙酰丙酮鋅Zn(acac)2、乙酰丙酮鐵、乙酰丙酮銦In(acac)3、乙酰丙酮銅、乙酰丙酮鉭、乙酰丙酮鈮、乙酰丙酮錫等。3. 二元金屬醇鹽?－二酮配合物：如PbTi(OR)x（acac）y，AlTi(OR)xLy，NaTa(OR)xLy，LiTa(OR)xLy等。 應用范圍：高純金屬有機物可以作為MO-CVD源，制備超高純度納米金屬氧化物。同時這些金屬有機物可以有以下用途：添加劑，熱穩(wěn)定劑，催化劑，具體可用作樹脂交聯(lián)劑，樹脂硬化促進劑，樹脂、塑料、橡膠添加劑，鐵電、壓電等氧化物薄膜、超導薄膜、熱反射玻璃薄膜、透明導電薄膜等功能薄膜材料等。

本發(fā)明屬于半導體納米復合材料的制備技術領域，涉及一種利用二元前驅體合成石墨烯復合薄膜的制備方法。該發(fā)明采用簡單的兩步合成路線，通過在水熱法中合成兩元前驅體，然后經過高溫處理使四氧化三鐵納米顆粒均勻的分散在石墨烯納米薄膜的表面。相對于其他合成方法，此方法制備的石墨烯復合薄膜具有伸展更充分，F(xiàn)e3O4納米粒子粒徑更均勻，分布范圍窄等優(yōu)點。借助本發(fā)明提供的方法，制備出的石墨烯納米復合薄膜可作為鋰離子電池的負極材料，顯示了較高的電容量和循環(huán)穩(wěn)定性。通過本發(fā)明提供的無機半導體和石墨烯復合納米材料制備方法，可制備多種不同種類的復合材料，制備出的復合材料在鋰離子電池，無機太陽能電池，藥物的靶向緩釋與治療等方向具有實際的應用前景。