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1. 痛點(diǎn)問題 在傳統(tǒng)精細(xì)化工生產(chǎn)中，特別是生物-化學(xué)級(jí)聯(lián)法生產(chǎn)手性藥物中間體過程中，存在酶與金屬組合催化劑效率低從而導(dǎo)致手性藥物中間體制造成本高、純度低的痛點(diǎn)問題。目前，工業(yè)上應(yīng)用于生物-化學(xué)級(jí)聯(lián)反應(yīng)的催化劑主要是固定化酶和固定化金屬催化劑的簡單組合，由于酶催化與金屬催化反應(yīng)條件不匹配，易造成催化劑失活。原有解決方案為將酶催化與金屬催化分多步進(jìn)行，存在能耗物耗大、流程復(fù)雜、環(huán)境不友好、制造過程不綠色等弊端。在“碳中和”目標(biāo)下，開發(fā)綠色高效的新型藥物中間體催化劑，將為解決行業(yè)現(xiàn)有的痛點(diǎn)問題提供有效途徑。 2. 解決方案 針對(duì)藥物中間體、農(nóng)藥中間體生產(chǎn)領(lǐng)域存在的問題，開發(fā)了一種新型藥物中間體催化技術(shù)，構(gòu)建在常溫條件下同時(shí)具有高效酶催化和金屬催化活性的高分子-酶-金屬亞納米團(tuán)簇復(fù)合催化劑，實(shí)現(xiàn)了重要手性藥物和農(nóng)藥中間體的綠色高效合成，解決了化工生產(chǎn)中生物-化學(xué)級(jí)聯(lián)反應(yīng)效率低的痛點(diǎn)問題，使多步的級(jí)聯(lián)反應(yīng)在一鍋中高效進(jìn)行，簡化流程、提高時(shí)空產(chǎn)率，并減少了生產(chǎn)的能耗與三廢的產(chǎn)生。

項(xiàng)目成果/簡介:烯烴作為化工領(lǐng)域的核心分子，是合成纖維橡膠塑料等重要材料的單體，屬于一類重要的高附加值化工原料。工業(yè)上的烯烴主要來源于石腦油的裂解。近年來，隨著石油資源的日益減少和C1化學(xué)的迅速發(fā)展，開發(fā)從合成氣直接制備烯烴的反應(yīng)路徑來替代傳統(tǒng)的石化路線具有十分重要的意義。傳統(tǒng)合成氣轉(zhuǎn)化路徑中約50%CO轉(zhuǎn)化成了CO2和CH4等溫室氣體副產(chǎn)

中試階段/n該成果屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種土拉霉素殘留標(biāo)示物，名稱為3-脫克拉定糖-9-脫氧-9-二氫-9a-氮雜-9a-同型紅霉素A的化學(xué)合成方法。本發(fā)明的特征是，以紅霉素A(E)肟為原料，經(jīng)過貝克曼重排反應(yīng)得到紅霉素A6,9-亞胺醚，經(jīng)硼氫化鈉還原即得氮紅霉素，然后在酸性條件下水解脫掉克拉定糖得到3-脫克拉定糖-9-脫氧-9-二氫-9a-氮雜-9a-同型紅霉素A粗品，經(jīng)反復(fù)重結(jié)晶后制得其純品，HPLC純度達(dá)99.5％以上。本發(fā)明工藝簡便，反應(yīng)產(chǎn)率高，產(chǎn)品純度高，可以作為土拉霉素殘留標(biāo)示

本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體公開一種用于氫氣吸附的鋯金屬有機(jī)骨架材料的合成方法，其步驟如下：a)量取DMF，在超聲條件下先加入ZrCl4和冰乙酸溶解，再加入9,10-蒽二甲酸溶解，然后從超聲反應(yīng)器中取出，置于50-100°C的條件下反應(yīng)10-50h，之后冷卻、離心、洗滌、過濾，得產(chǎn)物；b)將產(chǎn)物置于溶劑中，在50-80°C條件下回流23-25h，即得鋯金屬有機(jī)骨架材料。對(duì)本發(fā)明合成的鋯金屬有機(jī)骨架材料進(jìn)行N2吸附測試和儲(chǔ)氫分析，結(jié)果表明：該鋯金屬有機(jī)骨架材料的比表面積為432-586m2/g，微孔體

課題組利用首次發(fā)現(xiàn)的Type II [5+2]環(huán)加成反應(yīng)作為關(guān)鍵反應(yīng)，完成了合成難度非常大的、活性二倍半萜類天然產(chǎn)物Cerorubenic acid-III，這是國際上的首次全合成。 開發(fā)了一條高效簡潔的合成新策略，由廉價(jià)易得的手性原料出發(fā)，利用課題組先前首次發(fā)現(xiàn)的Type II [5+2]環(huán)加成反應(yīng)高效簡潔的合成含有高張力橋頭雙鍵（anti-Bredt烯烴）的[4.4.1]橋環(huán)體系；利用鈉萘實(shí)現(xiàn)了8-氧雜雙環(huán)[3.2.1]辛烯的化學(xué)選擇性還原；通過跨環(huán)環(huán)化策略構(gòu)建了乙烯基環(huán)丙烷部分，并保持所需的立體化學(xué)；總共19步完成了該分子的首次全合成。該研究工作近期發(fā)表于J. Am. Chem. Soc. 2019, ASAP。以上研究所應(yīng)用的合成方法還可以擴(kuò)展到其他Cerorubenic酸及其類似物的不對(duì)稱合成，為進(jìn)一步的生物學(xué)研究打下了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)，也為后繼開展擁有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的創(chuàng)新藥物的進(jìn)一步藥物化學(xué)研究奠定了基礎(chǔ)。

產(chǎn)品詳細(xì)介紹50L中試高壓反應(yīng)釜---樹脂合成制備系統(tǒng)1 使用范圍用于不飽和聚酯樹脂及其他高分子樹脂的合成制備與中試研究2 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn) GB150-1998 鋼制壓力容器HG/T 20592-94 機(jī)械攪拌設(shè)備HG 20592～20635-97 鋼制管法蘭、墊片、緊固件HG/T 20546-2009 化工裝置設(shè)備布置設(shè)計(jì)規(guī)定3 中試50L高壓反應(yīng)釜系統(tǒng)規(guī)格3.1 設(shè)備規(guī)格型號(hào)50L高壓反應(yīng)釜系統(tǒng)及輔助設(shè)備3.2 設(shè)備外觀尺寸50L高壓反應(yīng)釜制備系統(tǒng)外觀設(shè)計(jì)尺寸見各自分設(shè)備尺寸4 中試50L高壓反應(yīng)釜系統(tǒng)的主要配置及技術(shù)參數(shù) 4.1 不銹鋼反應(yīng)釜及其系統(tǒng)4.1.1高壓反應(yīng)釜(1)材質(zhì)：304不銹鋼材質(zhì)，內(nèi)外拋光；50L容積；厚度≥6mm；(2)工作溫度范圍：-20℃~300℃；(3)夾套可以承受的溫差：≥60℃；(4)高壓反應(yīng)釜正常工作壓力范圍：–2MPa ～ 5MPa；(5)零死角底放料閥，釜體需設(shè)計(jì)取樣口；(6)釜體口與釜蓋連接處凹槽“O”型圈式設(shè)計(jì)，使高壓反應(yīng)釜體系統(tǒng)具有良好的密封性，能滿足系統(tǒng)的真空度要求。(7)側(cè)接口：采用不銹鋼法蘭密封，保證整個(gè)導(dǎo)熱系統(tǒng)的導(dǎo)熱介質(zhì)大流量充分循環(huán)。(8)標(biāo)準(zhǔn)高壓反應(yīng)釜蓋，有可視窗口，開口設(shè)計(jì)不少于5個(gè)。(9)配備立式分餾柱、立式冷凝柱、臥式冷凝器、餾分儲(chǔ)罐(帶視鏡)。4.1.2常壓摻合反應(yīng)釜(1)材質(zhì)：304不銹鋼材質(zhì)；內(nèi)外拋光；100L容積；厚度≥6mm；(2)工作溫度范圍：-20℃~300℃。(3)摻合釜壓力工作范圍：常壓。(4)零死角底放料閥。(5)標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)釜蓋，有可視窗口，有投料口，釜內(nèi)預(yù)留溫度傳感器接口(摻合釜夾套內(nèi)通循環(huán)水，溫度無需監(jiān)控)。4.1.3攪拌系統(tǒng)攪拌電機(jī)功率范圍：0.4KW≤功率≤1.2KW；最大轉(zhuǎn)速為120 r/min，配備變頻器。攪拌方式的設(shè)計(jì)需滿足充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)物料(無死角)的要求。4.1.4攪拌密封系統(tǒng)套管式密封攪拌系統(tǒng)，PTFE或更高材質(zhì)密封，可根據(jù)情況選配機(jī)械封。要求整體密封性達(dá)到真空度小于2000Pa。4.1.5進(jìn)料系統(tǒng)恒壓滴定漏斗或負(fù)壓進(jìn)料，兩釜體通過管路密封相連。4.1.6減壓蒸餾系統(tǒng)冷凝回流柱，配減壓蒸餾系統(tǒng)。4.1.7支架系統(tǒng)凳式支架或根據(jù)具體需求確定。整個(gè)系統(tǒng)拆卸與安裝要求方便。4.2 高精度溫控系統(tǒng)(1)全封閉溫控系統(tǒng)，控制溫度范圍：-20~300℃；(2)控溫精度穩(wěn)定性在：±0.1℃，精確控制高壓反應(yīng)釜體溫度，配備液晶屏顯示器，顯示設(shè)定溫度、夾套溫度及實(shí)際反應(yīng)溫度，并可顯示三者的溫度曲線；(3)可設(shè)定釜體和夾套的最大溫差，防止溫度差過大引發(fā)的爆裂；(4)可編程控溫，保存并隨時(shí)調(diào)出使用，方便快捷；(5)如遇突發(fā)放熱現(xiàn)象，超過機(jī)器設(shè)定值，加熱功能停止。

產(chǎn)品詳細(xì)介紹高壓消解罐食品行業(yè)重金屬檢測高壓消解罐：高壓消解罐用于重金屬鉛鉻檢測，樣品前處理。高壓消解罐，也稱為高壓消解爐、壓力消解器、壓力消解罐、密封熔樣罐、溶樣器、壓力溶彈、水熱合成反應(yīng)釜、消化罐、聚四氟乙烯高壓罐。 工作原理：食品檢測專用高壓消解罐利用罐體內(nèi)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的，是測定微量元素及痕量元素時(shí)消解樣品的得力助手。樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機(jī)物等。烘箱中使用溫度可以達(dá)到200℃，壓力5Mpa。 食品檢測專用高壓消解罐特點(diǎn)：1.安全。設(shè)計(jì)時(shí)，被動(dòng)控溫轉(zhuǎn)為主動(dòng)控壓。即使溫度失控，也不會(huì)有危險(xiǎn)。2.消解效率高，能力強(qiáng)，能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品，適應(yīng)面廣。3.密封性好，內(nèi)杯凹凸榫槽設(shè)計(jì)。4.內(nèi)杯元素空白值低，提高分析的準(zhǔn)確度和精密度，降低了工作強(qiáng)度和對(duì)環(huán)境的污染。5.外罐內(nèi)杯有相應(yīng)編號(hào)，方便實(shí)驗(yàn)。6.成本低，使用簡便。前期后期投入都很少，操作容易，操作人員使用前幾乎不需要培訓(xùn)，維護(hù)簡單。7.30ml及以下規(guī)格可定制成PFA內(nèi)杯，耐溫，承壓，耐變形，耐滲透更優(yōu) 高壓消解法被我國有關(guān)部門認(rèn)定為標(biāo)準(zhǔn)方法,比如GB/T5009、GB/T14962、GB/T6609、GB/T11914、GB/T17378、SN/T2004.1、2—2005、SN/T 1634-2005等。美國AOAC亦規(guī)定此法為測定As、Cd、Hg、Pb、Se、Zn等元素的樣品標(biāo)準(zhǔn)分解方法高壓消解罐：高壓消解罐：又稱消解罐、消化罐、水熱合成反應(yīng)釜、水熱釜、壓力溶彈、高壓釜、悶罐等。外罐不銹鋼，內(nèi)杯采用優(yōu)質(zhì)的聚四氟乙烯材質(zhì)加工而成。應(yīng)用于納米材料、化合物合成、材料制備、晶體生長等方面。以及氣相、液相、等離子光譜質(zhì)譜（ICP–MS）、原子吸收和原子熒光等化學(xué)分析方法的樣品前處理，用于食品、地質(zhì)、冶金、環(huán)保、商檢、化工、核工等系統(tǒng)，消解農(nóng)殘、食品、稀土、水產(chǎn)品等有機(jī)物中Pb、Cu、Zn、Fe、Ga、Rb、Hg、Sn等重金屬。    高壓消解罐水熱釜是利用罐體內(nèi)高溫高壓密封體系（強(qiáng)酸或強(qiáng)堿）的環(huán)境來達(dá)到快速合成、消解難溶物質(zhì)的目的，可使合成、消解過程大為縮短，且使被測組份的揮發(fā)損失降到最小，提高測定的準(zhǔn)確性。多用于有機(jī)合成、萃取和水熱合成等工作。　　通過對(duì)GB／T5009．11-2003砷、GB／T5009．12—2003鉛、GB／T5009．13—2003銅、GB／T5009．17—2003汞國家標(biāo)準(zhǔn)方法中樣品前處理方法的探討，透過現(xiàn)象看本質(zhì)，它們具有相同的作用原理。經(jīng)對(duì)比實(shí)驗(yàn)及重復(fù)性實(shí)驗(yàn)表明，重復(fù)性良好，RDS□5％，尤其在測定食品中易受污染的痕量鉛及易揮發(fā)砷及總汞時(shí)，結(jié)果均優(yōu)于其他樣品處理方法。高壓消解法實(shí)現(xiàn)了一份樣品消解液同時(shí)對(duì)食品中砷、鉛、銅、汞的測定，大大提高了工作效率，空白值低、揮發(fā)性元素不易損失，避免環(huán)境污染，認(rèn)為高壓消解法為標(biāo)準(zhǔn)分析方法。樣品前處理能體現(xiàn)出實(shí)驗(yàn)室水平的差距。　　在化工、材料、高分子等科學(xué)作為水熱合成反應(yīng)釜。　　水熱合成反應(yīng)釜是在一定溫度、壓力條件下利用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的物質(zhì)溶解，或反應(yīng)生成該物質(zhì)的溶解產(chǎn)物，通過控制溶液的溫度差使產(chǎn)生對(duì)流以形成過飽和狀態(tài)而析出生長晶體。可用于納米材料的制備、化合物合成、晶體生長等方面，也可以用于小劑量的合成反應(yīng)，是高校極常用的小型反應(yīng)釜。高壓消解罐的特點(diǎn)：1.在烘箱中200℃內(nèi)使用。在設(shè)計(jì)時(shí)充分考慮了安全性，由被動(dòng)控溫轉(zhuǎn)為主動(dòng)控壓。罐體采用圓形榫槽密封設(shè)計(jì)，手動(dòng)螺旋緊固密封性能好，避免了揮發(fā)性元素的損失；杯頂有泄氣孔，安全系數(shù)高；2.我們有優(yōu)質(zhì)的穩(wěn)定材料供應(yīng)商，能保證內(nèi)杯材料質(zhì)量穩(wěn)定，低空白值（更無黑點(diǎn)、黃點(diǎn)、微小裂痕等致命隱蔽缺陷）。材質(zhì)、設(shè)計(jì)、生產(chǎn)工藝也決定整個(gè)樣品前處理的結(jié)果；3.使用方便：內(nèi)杯采用特殊設(shè)計(jì)，易于清洗；精密設(shè)備加工內(nèi)壁光滑，不掛水：4.內(nèi)外罐順序編號(hào)，不混配，方便實(shí)驗(yàn)中樣品的區(qū)分，提高實(shí)驗(yàn)的可重復(fù)性；5.消解效率高，能力強(qiáng)，能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品，適應(yīng)面廣，可適用多個(gè)樣品同時(shí)處理；6.消耗酸溶劑少，空白值低，提高分析的準(zhǔn)確度和精確度，降低了工作強(qiáng)度和對(duì)環(huán)境的污染；7.規(guī)格齊全，可定向加工。規(guī)格：5  10  15  20   25  30  50  60  80  100  150  200  250  500ml

產(chǎn)品詳細(xì)介紹

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