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一種用于溫度探測的雙稀土金屬－有機框架材料及其合成方法
本發(fā)明公開的雙稀土金屬－有機框架材料，其結(jié)構(gòu)式為：（EuxTb1-x）Ln，式中L為2，5－二甲氧基對苯二甲酸，2，5－二乙氧基對苯二甲酸，3，5－二甲氧基對苯二甲酸或3，5－二乙氧基對苯二甲酸，0＜X≤0.5，n＝1～4。其制備采用將含銪和鋱的稀土鹽與含有羧酸基團的有機配體L進行溶劑熱反應(yīng)即可，工藝簡單，產(chǎn)率較高。該雙稀土金屬－有機框架材料同時具有稀土銪和鋱的特征發(fā)光峰，且兩峰的強度比與溫度具有較好的線性關(guān)系，可實現(xiàn)自校準溫度探測，其發(fā)光效率高，在10－300K的溫度范圍內(nèi)發(fā)光顏色隨著溫度的變化而變化，可望作為一種新型溫度傳感材料在低溫探測領(lǐng)域獲得實際應(yīng)用。
浙江大學(xué)
2021-04-11
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抗癌原料藥卡博替尼、樂伐替尼關(guān)鍵中間體的合成工藝
樂伐替尼也是一種口服激酶抑制劑，它 以支持腫瘤增長的多種細胞因子作為靶點，其中包括血管內(nèi)皮生長因子（VEGF）、 成纖維細胞生長因子（FGF）、血小板源生長因子受體（PDGF）等，抑制腫瘤細 施的轉(zhuǎn)移與生長。4-［ （6,7-二甲氧基-4-噬琳基）氧基］苯胺和4-氯-7-甲氧基噬琳 -6-甲酰胺作為卡博替尼、樂伐替尼原料藥合成中的關(guān)鍵中間體，其合成工藝在 國內(nèi)鮮見報道，因此探索它們的合成工藝具有重要的現(xiàn)實意義。 自2012年、2015年美國FDA分別上市卡博替尼、樂伐替尼兩種新藥以來，其 原料藥的合成就一直受到國外專利的保護，但國內(nèi)對其的需求量很大。因此， 我們研究團隊分別以麥氏酸和丙二酸原料經(jīng)接枝、甲化、關(guān)環(huán)、上氯等步驟成 功合成了 4- ［ （6,7-二甲氧基-4-噬琳基）氧基］苯胺與4-氯-7-甲氧基瘞■琳-6-甲 酰胺，解決了關(guān)環(huán)等技術(shù)步驟的難題，將關(guān)環(huán)、上氯等技術(shù)步驟的收率提升近25% —30%,最終產(chǎn)品的純度達到98%以上。4-［（6,7-二甲氧基-4-嗟琳基）氧基］苯胺 經(jīng)歷5步反應(yīng)目標(biāo)產(chǎn)品收率達到45%以上；4-氯-7-甲氧基噬琳-6-甲酰胺經(jīng)歷6 步反應(yīng)，目標(biāo)產(chǎn)品收率達到40%以上。將該工藝路線經(jīng)中試研究發(fā)現(xiàn)，反應(yīng)充 分，反應(yīng)重現(xiàn)性良好，各項技術(shù)指標(biāo)正常，目標(biāo)產(chǎn)品收率達40%—45%,產(chǎn)品純 度達98%以上。該研究成果意味著，國內(nèi)抗癌原料藥卡博替尼、樂伐替尼關(guān)鍵中 間體的技術(shù)路線問題將不再是瓶頸問題。
重慶大學(xué)
2021-04-11
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由碳水化合物直接催化合成2,5-呋喃二甲醛(DFF)
成果描述：2,5-呋喃二甲醛（DFF）是一種多用途的有機合成中間體，可以用來合成藥物、大環(huán)配體、抗真菌劑和呋喃，也可以作為單體形成各種高聚物，例如聚頻哪醇和聚乙烯。采用5-羥甲基糠醛（HMF）為原料，通過氧化反應(yīng)合成DFF，是目前工業(yè)上唯一可行的制備DFF的方法。但因獲得HMF需要復(fù)雜的分離純化過程，故HMF價格昂貴使得DFF的生產(chǎn)成本很高，其生產(chǎn)迄今沒有工業(yè)化。碳水化合物被視為目前最有希望的“可再生資源”。將廉價的碳水化合物直接作為原料，利用無需分離HMF的二步轉(zhuǎn)化方法制備DFF, 可以克服已有技術(shù)成本高，能耗高和收率低的缺陷，更為經(jīng)濟實用，更符合經(jīng)濟的綠色可持續(xù)發(fā)展。 常壓下反應(yīng)，以碳水化合物（葡萄糖、果糖或蔗糖）為原料，采用不分離HMF的一鍋兩步法合成DFF：第一步碳水化合物脫水生成HMF，第二步HMF原位氧化生成DFF。本方法的技術(shù)優(yōu)勢在于：1. 適用原料廣，尤其可以用廉價的葡萄糖作原料得到較高的DFF產(chǎn)率，降低了生成成本，具有工業(yè)化應(yīng)用前景；2. DFF產(chǎn)率高，以碳水化合物計（葡萄糖：51%，果糖：68%，蔗糖：50%）；3. 催化劑廉價易得，易于分離（離心分離）；4. 反應(yīng)條件較溫和，常壓，低溫，反應(yīng)時間相對較短；5. 反應(yīng)過程操作簡單，反應(yīng)副產(chǎn)物少，對環(huán)境友好。市場前景分析：生物質(zhì)化工領(lǐng)域，精細化學(xué)品合成。與同類成果相比的優(yōu)勢分析：由葡萄糖制備DFF： DFF產(chǎn)率>40 %，選擇性>60 % 由果糖制備DFF： DFF產(chǎn)率>55 %，選擇性>65 % 由蔗糖制備DFF： DFF產(chǎn)率>45 %，選擇性>65 % 國內(nèi)先進。
四川大學(xué)
2021-04-10
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具有電場調(diào)制功能的二芳基乙烯類光致變色化合物及合成方法
本發(fā)明提供一種具有電場調(diào)制功能的二芳基乙烯類光致變色化合物及合成方法，該方法包括以下步驟：首先合成含有電子傳輸基團的芳雜環(huán)中間體；然后合成含有電荷傳輸基團的芳雜環(huán)中間體；將所述這兩部份中間體分別結(jié)合到一個八氟環(huán)戊烯分子的兩個雙鍵碳上的氟原子上，形成含兩種不同類型電荷傳輸基團的不對稱型二芳基乙烯類光致變色化合物；含電子傳輸基團的中間體化合物則須先制成單取代的全氟環(huán)戊烯中間體才能順利得到目標(biāo)產(chǎn)物。有益效果是該化合物具有更好的光致變色性和抗疲勞性，更重要的是在這類化合物中可以引入電場干預(yù)的光致變色性。由于不對稱型二芳基乙烯類光致變色化合物分子的特性，可制造出可控的光致變色新材料，在光信息存儲和新型光學(xué)器件領(lǐng)域，具有廣闊的應(yīng)用前景。
天津城建大學(xué)
2021-04-11
中國科學(xué)家實現(xiàn)從二氧化碳到糖的精準全合成
8 月 15 日，著名學(xué)術(shù)期刊《科學(xué)通報》刊發(fā)最新研究成果顯示，中國科學(xué)家在實驗室內(nèi)實現(xiàn)了從二氧化碳到糖的精準全合成，人工合成糖邁出關(guān)鍵一步。
科普中國
2023-08-17
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異丁烯多聚甲醛 催化縮合合成3-甲基-3-丁烯-1-醇(MBO)
MBO (3-甲基-3-丁烯-1-醇) 是重要的化學(xué)中間體，應(yīng)用廣泛，可用于合成聚羧酸混凝土高 性能減水劑醇醚單體，異構(gòu)化后是合成仿生農(nóng)藥 “除蟲菊酯”前驅(qū)體的主要原料，也是人工 合成檸檬醛的主要原料，并由此可進一步合成L-薄荷醇及其衍生物、紫羅蘭酮類香料、類胡蘿 卜素及維生素A類香料、營養(yǎng)素、醫(yī)藥等。還是合成輪胎橡膠異戊二烯的重要原料。 異丁烯是石油化工副產(chǎn)C4烴類的主要成分之一，其來源主要包括裂解制乙烯廠混合C4和 煉油廠混合C4。然而，當(dāng)前我國只有16%的副產(chǎn)C4烴進一步利用，遠不及西歐的80～90%。C4 餾分利用中最經(jīng)濟、最環(huán)保的途徑是將其用作化工原料，生產(chǎn)高附加值的化工產(chǎn)品，而非用作 燃料或用于煉油。 本技術(shù)采用專用催化劑催化異丁烯與甲醛進行Prins反應(yīng)，得到MBO，轉(zhuǎn)化率高，選擇性 高。工藝流程段、過程綠色高效無污染、經(jīng)濟性好。
華東理工大學(xué)
2021-04-13
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反應(yīng)分離耦合技術(shù)及其在酶法合成手征性化合物中的應(yīng)用
該項目在利用微生物細胞中的酶進行生物催化生產(chǎn)手征性化合物時采用過程集成技術(shù)，通過分離與反應(yīng)耦合優(yōu)化生產(chǎn)過程，大大提高了生物催化轉(zhuǎn)化體系的效率，降低生產(chǎn)成本，簡化生產(chǎn)過程，形成具有自主知識產(chǎn)權(quán)的L-蘋果酸與L-丙氨酸創(chuàng)新的生產(chǎn)工藝流程。采用反應(yīng)與分離耦合技術(shù)，對系統(tǒng)整體過程的集成優(yōu)化，可通過分離耦合解決反應(yīng)過程轉(zhuǎn)化率低的問題，通
南京工業(yè)大學(xué)
2021-01-12
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一種溶液法合成嵌段聚合物納米二氧化硅的方法
本發(fā)明涉及納米粒子制備領(lǐng)域，公開了一種溶液法合成嵌段聚合物接枝納米二氧化硅的方法，通過對納米粒子及其應(yīng)用需求進行整體設(shè)計，通過對納米二氧化硅表面活化改性，接枝上具有不同性質(zhì)的多組元線性聚酯鏈段，并引入不同性質(zhì)線性聚酯長分子鏈，得到具有特殊表面結(jié)構(gòu)的改性納米二氧化硅；經(jīng)過表面特殊結(jié)構(gòu)修飾后，形成“有機胡須”包覆的納米二氧化硅粒子，該種納米粒子與大多數(shù)樹脂基體有很好的相容性，其中聚酯鏈段可以結(jié)晶成核，進而呈現(xiàn)出對線性聚酯樹脂基體的優(yōu)異的成核誘導(dǎo)效應(yīng)。納米二氧化硅在塑料、橡膠、纖維、涂料、生物技術(shù)等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。
青島大學(xué)
2021-04-13
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熱壓合成新一代鎂阿隆－氮化硼（MgAlON-BN ）復(fù)合耐火材料
MgAlON 便是氧氮化物中的一種。因其具有優(yōu)異的物理化學(xué)性能，因而具有良好的應(yīng)用前景。但是仍然有很多性能尚未研究。類石墨結(jié)構(gòu)的六方 BN 具有優(yōu)異的抗熔渣和金屬的侵蝕性能以及具有優(yōu)良的抗熱震性能，從而在高金屬陶瓷及耐火材料中得以廣泛應(yīng)用。利用熱壓工藝合成的新一代 MgAlON-BN 復(fù)合耐火材料，綜合了 MgAlON 和 BN 的優(yōu)點，材料的抗折強度、斷裂韌性、密度及硬度等力學(xué)性能，特別是高溫抗折強度得到提高，抗鐵液侵蝕性能好。MgAlON-BN 復(fù)合材料還可以作為高級陶瓷、功能陶瓷應(yīng)用。該課題在國家自然科學(xué)重點基金的資助下，對 MgAlON 及 MgAlON-BN 復(fù)合材料的熱學(xué)性能，包括熱膨脹系數(shù)、熱擴散系數(shù)、熱導(dǎo)率等，MgAlON 及 MgAlON-BN 復(fù)合材料與金屬和渣的潤濕性能等進行了系統(tǒng)的研究。取得了一系列具有自主知識產(chǎn)權(quán)的新配方、新工藝，擁有 3 項國家發(fā)明專利，2006 年獲得教育部二等獎，2005 年獲北京市科學(xué)技術(shù)二等獎。MgAlON-BN 復(fù)合材料不但可在冶金工業(yè)連鑄生產(chǎn)過程中的侵入式水口、連鑄水平分離環(huán)上使用，同時有望作為其他高性能陶瓷如高級陶瓷、功能陶瓷來使用。
北京科技大學(xué)
2021-04-13
熱壓合成新一代鎂阿隆－氮化硼（MgAlON-BN）復(fù)合耐火材料
MgAlON便是氧氮化物中的一種。因其具有優(yōu)異的物理化學(xué)性能，因而具有良好的應(yīng)用前景。但是仍然有很多性能尚未研究。類石墨結(jié)構(gòu)的六方BN具有優(yōu)異的抗熔渣和金屬的侵蝕性能以及具有優(yōu)良的抗熱震性能，從而在高金屬陶瓷及耐火材料中得以廣泛應(yīng)用。利用熱壓工藝合成的新一代MgAlON-BN復(fù)合耐火材料，綜合了MgAlON和BN的優(yōu)點，材料的抗折強度、斷裂韌性、密度及硬度等力學(xué)性能，特別是高溫抗折強度得到提高，抗鐵液侵蝕性能好。MgAlON-BN復(fù)合材料還可以作為高級陶瓷、功能陶瓷應(yīng)用。該課題在國家自然科學(xué)重點基金的資助下，對MgAlON及MgAlON-BN復(fù)合材料的熱學(xué)性能，包括熱膨脹系數(shù)、熱擴散系數(shù)、熱導(dǎo)率等，MgAlON及MgAlON-BN復(fù)合材料與金屬和渣的潤濕性能等進行了系統(tǒng)的研究。取得了一系列具有自主知識產(chǎn)權(quán)的新配方、新工藝，擁有3項國家發(fā)明專利，2006年獲得教育部二等獎，2005年獲北京市科學(xué)技術(shù)二等獎。 MgAlON-BN復(fù)合材料不但可在冶金工業(yè)連鑄生產(chǎn)過程中的侵入式水口、連鑄水平分離環(huán)上使用，同時有望作為其他高性能陶瓷如高級陶瓷、功能陶瓷來使用。
北京科技大學(xué)
2021-04-13