間二甲苯絕熱硝化制備一硝基間二甲苯新技術
成果與項目的背景及主要用途: 間二甲苯經一硝化可制得 2,4-二甲基硝基苯和 2,6-二甲基硝基苯,再經還原 可分別得到 2,4-二甲基苯胺和 2,6-二甲基苯胺,廣泛應用于染料、醫藥、橡膠助 劑及塑料等領域,是重要的有機中間體之一。目前的混酸常規硝化法,反應溫度 低,耗水、耗能大,反應時間長,過程不易控制,廢酸難處理。因此開發先進的 間二甲苯一硝化方法很重要。 本工藝首次采用間二甲苯絕熱硝化制得硝基間二甲苯。絕熱硝化反應開始后, 利用自己反應放出的熱來提高物料的反應溫度。雖然混酸濃度不斷降低,但由于 反應溫度的提高,因此仍能使混酸具有足夠的硝化能力,從而保證了反應速度。 該法比常規混酸硝化優點多,如反應溫度高,無需冷卻水,耗能小,反應時間僅 為半小時,設備生產能力比常規硝化法提高至少 2 倍。所用設備僅為常規的硝化 及分離設備,無需特殊加工。硝化后廢酸可經閃蒸后全部回用,減少了環境污染。 技術原理與工藝流程簡介: 間二甲苯與混酸經良好攪拌混合后,快速絕熱升溫進行硝化反應,反應結束 后硝化分離得硝基物和高溫廢酸。硝基物供進一步還原,可以制備其它有機物或 中間體。高溫廢酸經閃蒸提濃可回收再利用。 技術水平及專利與獲獎情況: 已完成成熟小試工藝,國內外技術領先。本技術可降低能耗 50~60%,收率 提高 5~10%,硝基物收率可大于 95%,二硝基物小于 6000ppm,原料消耗定額 降低 5~10%,設備生產能力提高約 2 倍。 應用前景分析及效益預測: 絕熱硝化法不僅可服了常規硝化法的諸多不足,而且具有許多新優點。用本 技術生產一硝基間二甲苯,可使成本下降約 10%。按年產 600 噸計,可比常規 法凈增利潤 200 多萬元。并可回收利用廢酸,解決廢酸污染問題。 應用領域:有機中間體。 技術轉化條件(包括:原料、設備、廠房面積的要求及投資規模): 25天津大學科技成果選編 生產規模及產量:600 噸/年。 所需廠房面積:300m2。 主要設備:硝化鍋、硝化分離器、硫酸高位槽、硝酸高位槽、混酸高位槽、 混酸配制罐、稀堿配制罐、稀堿高位槽、水洗及分離器、堿洗及分離器、閃蒸器、 真空泵。 主要原材料及來源:間二甲苯、硫酸、燒堿、硝酸,國內均有現貨供應。 設備投資:110 萬元。 合作方式及條件:面議。
天津大學
2021-04-11