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丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛綠色合成技術
丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛是通用藥物中間體，它們最主要的用途是用于合成經典抗 菌劑——甲氧芐啶，每年全球生產量達5千噸左右，中國是主產國。目前丁香醛與3,4,5-三甲氧 基苯甲醛的生產路線為對甲酚四溴化-水解制得二溴醛、二溴醛甲氧基化得丁香醛、再進行甲 基化制得3,4,5-三甲氧基苯甲醛。這條傳統路線的主要缺陷是溴素的消耗極大，后續副產大量 的溴化氫，必須設立耗溴的溴代烷烴工廠。因此丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛的生產需依賴 溴素原產地，副產衍生化過長，生產成本較高。隨著中國溴素資源的枯竭逐步顯現，當前丁香 醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛產業亟需產業升級換代，開發使用新的低溴、綠色的合成技術。這條路線的優點在于： 1. 在溴化反應制備二溴酚中，使用潔凈溴化技術，無副產溴化氫，溴素消耗量最小，實現 溴素資源的循環利用，擺脫丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛生產對溴素資源原產地的一類，并 且該步反應幾乎無廢水排放。 2. 在甲氧基化反應制備二甲氧基對甲酚中，使用定量甲氧基化技術，可以直接回收精甲醇 用于循環生產甲醇鈉。與此同時通過回收溴化鈉進行循環利用，無廢水排放。 3. 在氧化反應制備丁香醛中，使用本課題組開發的高效氧化技術，安全、高產、分離簡 便，僅有少量中和廢水。 4. 這是一項低碳、低溴耗、循環經濟、低污染的綠色潔凈合成路線，生產成本較老工藝有 較大幅度下降，為產業更新升級所急需。并且該條路線可以聯產中間體三甲氧基甲苯，形成合 理的產業鏈條。
華東理工大學
2021-04-11
3-異氰酸酯丙基三乙氧基硅烷的合成
硅烷偶聯劑是一類重要的、應用日漸廣泛的處理劑，它最初用來處理玻璃表面，隨著化工產品的不斷發展，逐漸在各個領域獲得應用。在化學工業上，最常用于無機材料和有機材料的表面處理。3-異氰酸酯丙基三乙氧基硅烷是硅烷偶聯劑中的一種，異氰酸酯能與羥基、氨基反應，用于一些有機材料中，能起偶聯作用，并對無機材料有優異的附著力。目前世界上只有美國和日本生產這種偶聯劑，價格昂貴。我國主要從日本進口，每公斤售價在一千元以上，附加值高。從國外的專利文獻來看，現這種偶聯劑主要是通過3-氨基丙基三乙氧基硅烷與光氣的反應來制備。光氣是一種劇毒氣體，使用不便。固體光氣是一種理想的光氣的替代品，而且我國有多家廠家生產，價格便宜。我們研究了用固體光氣生產3-氨基丙基三乙氧基硅烷，進行了小試。所合成的產品在外觀和性質上與國外進口產品一致。合成3-氨基丙基三乙氧基硅烷所需的原料便宜，它的附加值高是因為在生產過程中有較高的技術要求。所以，這種產品適合作為高新技術開發的產品。
武漢工程大學
2021-04-11
低磷多官能團水處理劑甲叉膦酸基羧甲基二乙烯三胺三甲叉磺酸
我國水處理技術起步較晚，大部分是剖析、仿制或依據國外專利研制的，再加上我國水處理劑工業發展歷史較短，科研經費有限,因此具有基礎薄弱、技術比較落后、整體水平不高的特點。雖然經過“八五”、“九五”攻關在水處理藥劑開發方面達到了較高水平，但是隨著環保和節水意識的加強，在水處理藥劑的低磷化、環保化方面，在水處理藥劑生產的連續化、自動化、標準化方面，水處理藥劑
南京工業大學
2021-04-14
醫藥中間體 3，4，5-三甲氧基苯甲醛(TMB)的制備
3，4，5-三甲氧基苯甲醛(簡稱 TMB)，外觀為白色至淺黃色結晶， 易溶于乙醇、乙酸乙酯和氯仿等有機溶劑中。是一種重要的醫藥中間 體，是合成磺胺類增效劑三甲氧基芐胺嘧啶（TMP）的重要中間體。 目前市場銷售量每年數千噸，單價在 15 萬元/噸左右。目前 TMB 的 合成方法主要有三條，一是以五倍子酸為原料，經甲基化、酯化、還 原等步驟合成；二是以香草醛為原料，經溴代、甲氧基化、甲基化等 步驟合成；三是以對羥基苯甲醛為原料，經溴代、甲氧基化、甲基化 等步驟合成。以對羥基苯甲醛為原料是目前工業化的主要途徑，但該 方法中也存在致命的不足，如甲氧基化步驟中，以 DMF 作溶劑，甲 基化原料為甲醇鈉/甲醇溶液，但 DMF 在在堿性中容易分解，產生二 甲胺，造成 DMF 回收困難，使用成本過高；甲基化使用劇毒的硫酸 二甲酯，對操作人員和環境產生強烈的影響。雖然文獻中也報道了避 免使用 DMF 為溶劑的工藝，但還存在操作復雜、反應體系壓力過大 等缺陷。甲基化步驟中尚沒有合適的硫酸二甲酯替代物。 本項目旨在優化對羥基苯甲醛的工藝，主要改進點是甲氧基化和 甲基化方法，甲氧基化以價格便宜且廣泛使用的碳酸二甲酯（DMC）作為輔助催化劑，甲醇/甲醇鈉為溶劑和甲氧基化原料，避免使用容易 分解的 DMF，且反應后產物無需進行酸化；甲基化以價格便宜且毒 性小的氯甲烷氣體代替劇毒的硫酸二甲酯。該項目目前已經完成實驗 室的小試工藝，通過優化的實驗條件，以三步總收率約 70%合成 TMB， 正在進行中試放大。
南開大學
2021-04-13
碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、 碳酸二苯酯等生產技術
醋碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯是一種新型的、性能優良的環境友好型溶劑及助劑。廣泛用于 有機合成的甲 (乙) 基化劑、羰基化劑、羰基甲 (乙) 氧基化劑，用作硝化纖維素、纖維素醚、 合成樹脂和天然樹脂的溶劑，合成農藥除蟲菊酯和醫藥苯巴比妥；在儀器儀表工業中用于制取 固定漆，用在電子管陰極的密封固定上。在紡織印染方面，是聚酰胺、聚丙烯腈、雙酚樹脂等 的良好溶劑，在合成纖維工業中可用作泡脹劑來改善纖維的性能，改善織物的手感，改進抗皺 性能。在印染方面，碳酸二乙酯可以強化疏水性合成纖維的印染性能，使染色分布均勻，提高 日曬褪色性能。在油漆工業上用作脫漆溶劑。在塑料加工中作為增塑劑的溶劑或直接作增塑劑 使用。在電容電池、鋰電池工業上用作電解液。在醫藥方面作為可的松油膏的基礎劑成份等。 有著廣泛的市場開發前景。本課題組開發了國際首創的多重耦合過程強化技術，節能45%以 上，通過上海市科委鑒定，達到國際先進水平。年產1萬噸：7000噸碳酸甲乙酯、3000噸碳酸 二乙酯，設備投資約2000萬元。 碳酸二苯酯是生產工程塑料、光學玻璃及光盤樹脂等聚碳酸酯的基本原料，另外也被廣 泛用于增塑劑、溶劑以及藥用有機碳酸酯的制備，最早是由光氣與苯酚在堿存在下反應制得。 由于該工藝使用劇毒的光氣作原料，工藝復雜，設備腐蝕嚴重，而且副產相當數量難以處理的 NaCl，此外，大量氯化物的存在又極大地影響了產品的純度及性能，不能用作光學玻璃和光 盤樹脂。本技術采用碳酸二甲酯代替劇毒的的光氣作原料，使整個工藝清潔、安全，而且最終 產品不含雜質氯、純度高，可應用于光盤、光學級聚碳酸酯的制備。
華東理工大學
2021-04-13
碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二苯酯等生產技術
碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯是一種新型的、性能優良的環境友好型溶劑及助劑。廣泛用于有機合成的甲（乙）基化劑、羰基化劑、羰基甲（乙）氧基化劑，用作硝化纖維素、纖維素醚、合成樹脂和天然樹脂的溶劑，合成農藥除蟲菊酯和醫藥苯巴比妥；在儀器儀表工業中用于制取固定漆，用在電子管陰極的密封固定上。在紡織印染方面，是聚酰胺、聚丙烯腈、雙酚樹脂等的良好溶劑，在合成纖維工業中可用作泡脹劑來改善纖維的性能，改善織物的手感，改進抗皺性能。在印染方面，碳酸二乙酯可以強化疏水性合成纖維的印染性能，使染色分布均勻，提高日曬褪色性能。在油漆工業上用作脫漆溶劑。在塑料加工中作為增塑劑的溶劑或直接作增塑劑使用。在電容電池、鋰電池工業上用作電解液。在醫藥方面作為可的松油膏的基礎劑成份等。有著廣泛的市場開發前景。碳酸二苯酯是生產工程塑料、光學玻璃及光盤樹脂等聚碳酸酯的基本原料，另外也被廣泛用于增塑劑、溶劑以及藥用有機碳酸酯的制備，最早是由光氣與苯酚在堿存在下反應制得。由于該工藝使用劇毒的光氣作原料，工藝復雜，設備腐蝕嚴重，而且副產相當數量難以處理的NaCl，此外，大量氯化物的存在又極大地影響了產品的純度及性能，不能用作光學玻璃和光盤樹脂。本技術采用碳酸二甲酯代替劇毒的的光氣作原料，使整個工藝清潔、安全，而且最終產品不含雜質氯、純度高，可應用于光盤、光學級聚碳酸酯的制備。
華東理工大學
2021-04-13
催化合成乙烯基三氯硅烷以制備 乙烯基三乙（甲）氧基硅烷
技術原理和用途 ：利用乙炔和三氯氫硅進行催化加成，合成乙烯基三 氯硅烷。該化合物既是一種硅烷偶聯劑，又是一種重要的有機硅單體，以 它為原料，可制得乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷等。這類硅 烷偶聯劑，可用于玻璃纖維表面處理劑、密封劑、涂料、膠粘劑等，還可 用于聚乙烯、聚丙烯、不飽和聚酯等的改性。 技術特點 ：以 150 基本產品或原料，可生產一系列下游產品，有較大 的機動性，而且重點解決了催化劑的穩定性及選擇性
南昌大學
2021-04-14
甲醇羰基化制備碳酸二甲酯和甲酸甲酯催化劑
"碳酸二甲酯（DMC）和甲酸甲酯（MF）是重要的綠色化工產品，受到國內外研究者的廣泛關注。DMC可以代替氯甲烷、硫酸二甲酯、光氣等劇毒物質進行甲基化、酯交換、羰基化等反應，在精細化學品、醫藥、農藥合成領域具有廣泛應用。DMC屬于低毒或無毒的化工產品，具有較高的氧含量（53%），因此可以作為汽油添加劑提高汽油的辛烷值。MF是一種重要的C1化學品，在醫藥和有機化工合成產品中應用廣泛。近年來，通過甲醇羰基化制備DMC常用的催化劑主要是負載型的Cu基催化劑，常用的載體主要是分子篩和活性碳，但是這些催化劑存在穩定性差和DMC的選擇性低等問題; 而甲醇羰基化制備MF的用催化劑是甲醇鈉、甲醇鉀等強堿性有機化合物和一系列金屬羰基化物。該類催化劑的優點是制備簡單，缺點是催化劑腐蝕性強，對原料要求極高，產物與催化劑分離困難。 為了解決現有的問題，對于甲醇羰基化制備DMC的反應，已成功地設計了一類N雜碳材料負載型的Cu基催化劑，在微反應器評價裝置，0~1.0 MPa，100~130 ?C，6390~127800 mL/g/h的反應條件下，DMC的選擇性保持在97%以上，產率可達70%以上，催化劑穩定性考核
廈門大學
2021-04-10
三乙氧基硅烷項目
三乙氧基硅烷，英文名Triethoxy Siline 分子式HiS(OC2H5)3為無色透明液體，沸點(200C)131.5℃，相對密度（20℃）0.875，是主要的精細化工產品。 因其具有可水解的Si-OC2H5鍵，又有活潑的Si-H鍵。硅氫鍵能與一系列的烯類單體在鉑催化下發生硅氫加成，得到各種硅烷偶聯劑，有機硅封端固化的醚，以及聚丙烯酸脂密封膠和粘合劑等產品。故具有重要的應用價值，是近年來很受重視的有機硅中間體。
武漢工程大學
2021-04-11
羰基合成碳酸二甲酯技術
碳酸二甲酯(Dimethyl Carbonate,可簡稱DMC)是一種十分有用的低毒有機化工原料，分子式中帶有-CO、-CH3、-OCH3和-COOCH3基團，可進行羰基化、甲基化、甲氧基化和羧基化反應，在化學合成中能很好地替代光氣、硫酸二甲酯和甲基鹵作羰基化劑和甲基化劑，從DMC出發可合成聚碳酸酯、異氰酸酯、氨基甲酸酯、丙二酸酯、丙二尿烷等許多重要
南京工業大學
2021-01-12