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成果的背景及主要用途： 我國(guó)環(huán)氧丙烷生產(chǎn)主要采用氯醇法，即：以丙烯、氯氣為原料，經(jīng)次氯酸氧 化制得氯丙醇，再經(jīng)皂化制得環(huán)氧丙烷。該過(guò)程產(chǎn)生的廢液主要組分為：50-85% （wt）1,2-二氯丙烷，5-20%（wt）雙（- 2-氯異丙基）醚，1-10%（wt）環(huán)氧丙烷,1-15% （wt）氯丙醇，0-10%（wt）烯丙基氯，此外，還含有 1%（wt）左右的水和少 量的未知醛、酮等 30 余種組分。該廢液占環(huán)氧丙烷總產(chǎn)量的 13%左右。 1,2-二氯丙烷是重要的化工原料，可以制備烯丙基氰、環(huán)氧丙烷、丙烯、四 氯乙烯、三氯乙烯、氯丙烯、1,2-丙二醇、1,2-丙二胺等多種化工產(chǎn)品。同時(shí)， 二氯丙烷可作為油漆的稀釋劑，橡膠和樹脂等的溶劑，農(nóng)業(yè)用殺蟲劑和熏蒸劑， 金屬的脫脂劑和擦洗劑等，用途非常廣泛。由于氯醇法環(huán)氧丙烷廢液成分復(fù)雜， 因經(jīng)濟(jì)效益和工藝技術(shù)等原因，目前環(huán)氧丙烷廢液中的二氯丙烷的回收尚未實(shí)現(xiàn) 工業(yè)化，同時(shí)因該廢液顏色發(fā)黃且刺激性氣味較大，國(guó)內(nèi)各環(huán)氧丙烷生產(chǎn)廠家只 能將其作為低端溶劑銷售或燒掉。隨著環(huán)保要求日益嚴(yán)格以及商業(yè)競(jìng)爭(zhēng)日益激烈， 從環(huán)氧丙烷廢液中提取回收副產(chǎn)物二氯丙烷，可以大大減少污染、降低原料消耗 和能源消耗，從而增強(qiáng)企業(yè)的競(jìng)爭(zhēng)力。 間歇精餾過(guò)程處理量小、操作復(fù)雜，操作人員勞動(dòng)強(qiáng)度大，且整個(gè)過(guò)程塔頂 塔底溫度隨時(shí)間不斷變化，精餾設(shè)備難以實(shí)現(xiàn)的自動(dòng)控制。而共沸精餾方法中， 所采用的共沸劑為水，由于二氯丙烷在水存在的條件下會(huì)水解生產(chǎn)鹽酸，因此在 精餾溫度 60—100℃下，對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，同時(shí)共沸精餾產(chǎn)生大量廢水。目前， 尚無(wú)從氯醇法環(huán)氧丙烷廢液中提取 1,2-二氯丙烷的工業(yè)規(guī)模連續(xù)精餾分離方法 和裝置的報(bào)道。天津大學(xué)科技成果選編 技術(shù)原理與工藝流程簡(jiǎn)介： 本工藝克服了已有技術(shù)存在的處理量小、操作復(fù)雜、精餾設(shè)備難以實(shí)現(xiàn)自動(dòng) 控制，以及設(shè)備腐蝕嚴(yán)重并產(chǎn)生大量廢水的不足，提供一種適合于工業(yè)生產(chǎn)的可 實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制、連續(xù)運(yùn)行、操作費(fèi)用低、無(wú)設(shè)備腐蝕、提取裝置簡(jiǎn)單而且高效的 從氯醇法環(huán)氧丙烷廢液中提取 1,2-二氯丙烷的工業(yè)規(guī)模連續(xù)精餾方法及裝置，所 得 1,2-二氯丙烷產(chǎn)品純度可達(dá) 95-99%（wt），收率 90-95%。 此外，本課題組還可提供雙-（2-氯異丙基）醚從從氯醇法環(huán)氧丙烷廢液中 提取的工藝包。 目前該工藝已申請(qǐng)專利。 應(yīng)用領(lǐng)域：環(huán)氧丙烷生產(chǎn)企業(yè) 技術(shù)轉(zhuǎn)化條件：根據(jù)具體情況面議 合作方式及條件：根據(jù)具體情況面議

我國(guó)環(huán)氧丙烷生產(chǎn)主要采用氯醇法，即：以丙烯、氯氣為原料，經(jīng)次氯酸氧化制得氯丙醇，再經(jīng)皂化制得環(huán)氧丙烷。該過(guò)程產(chǎn)生的廢液主要組分為：50-85%（wt）1,2-二氯丙烷，5-20%（wt）雙-（2-氯異丙基）醚，1-10%（wt）環(huán)氧丙烷,1-15%（wt）氯丙醇，0-10%（wt）烯丙基氯，此外，還含有1%（wt）左右的水和少量的未知醛、酮等30余種組分。該廢液占環(huán)氧丙烷總產(chǎn)量的13%左右。1,2-二氯丙烷是重要的化工原料，可以制備烯丙基氰、環(huán)氧丙烷、丙烯、四氯乙烯、三氯乙烯、氯丙烯、1,2-丙二醇、1,2-丙二胺等多種化工產(chǎn)品。同時(shí)，二氯丙烷可作為油漆的稀釋劑，橡膠和樹脂等的溶劑，農(nóng)業(yè)用殺蟲劑和熏蒸劑，金屬的脫脂劑和擦洗劑等，用途非常廣泛。由于氯醇法環(huán)氧丙烷廢液成分復(fù)雜，因經(jīng)濟(jì)效益和工藝技術(shù)等原因，目前環(huán)氧丙烷廢液中的二氯丙烷的回收尚未實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，同時(shí)因該廢液顏色發(fā)黃且刺激性氣味較大，國(guó)內(nèi)各環(huán)氧丙烷生產(chǎn)廠家只能將其作為低端溶劑銷售或燒掉。隨著環(huán)保要求日益嚴(yán)格以及商業(yè)競(jìng)爭(zhēng)日益激烈，從環(huán)氧丙烷廢液中提取回收副產(chǎn)物二氯丙烷，可以大大減少污染、降低原料消耗和能源消耗，從而增強(qiáng)企業(yè)的競(jìng)爭(zhēng)力。間歇精餾過(guò)程處理量小、操作復(fù)雜，操作人員勞動(dòng)強(qiáng)度大，且整個(gè)過(guò)程塔頂塔底溫度隨時(shí)間不斷變化，精餾設(shè)備難以實(shí)現(xiàn)的自動(dòng)控制。而共沸精餾方法中，所采用的共沸劑為水，由于二氯丙烷在水存在的條件下會(huì)水解生產(chǎn)鹽酸，因此在精餾溫度60—100℃下，對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，同時(shí)共沸精餾產(chǎn)生大量廢水。目前，尚無(wú)從氯醇法環(huán)氧丙烷廢液中提取1,2-二氯丙烷的工業(yè)規(guī)模連續(xù)精餾分離方法和裝置的報(bào)道。

項(xiàng)目簡(jiǎn)介 ： 在食品醫(yī)藥及化工行業(yè)中， 手性甘油醒縮丙酮是合成手性藥物和具有

MBO (3-甲基-3-丁烯-1-醇) 是重要的化學(xué)中間體，應(yīng)用廣泛，可用于合成聚羧酸混凝土高 性能減水劑醇醚單體，異構(gòu)化后是合成仿生農(nóng)藥 “除蟲菊酯”前驅(qū)體的主要原料，也是人工 合成檸檬醛的主要原料，并由此可進(jìn)一步合成L-薄荷醇及其衍生物、紫羅蘭酮類香料、類胡蘿 卜素及維生素A類香料、營(yíng)養(yǎng)素、醫(yī)藥等。還是合成輪胎橡膠異戊二烯的重要原料。 異丁烯是石油化工副產(chǎn)C4烴類的主要成分之一，其來(lái)源主要包括裂解制乙烯廠混合C4和 煉油廠混合C4。然而，當(dāng)前我國(guó)只有16%的副產(chǎn)C4烴進(jìn)一步利用，遠(yuǎn)不及西歐的80～90%。C4 餾分利用中最經(jīng)濟(jì)、最環(huán)保的途徑是將其用作化工原料，生產(chǎn)高附加值的化工產(chǎn)品，而非用作 燃料或用于煉油。 本技術(shù)采用專用催化劑催化異丁烯與甲醛進(jìn)行Prins反應(yīng)，得到MBO，轉(zhuǎn)化率高，選擇性 高。工藝流程段、過(guò)程綠色高效無(wú)污染、經(jīng)濟(jì)性好。

作為一種重要的醫(yī)藥中間體，5-甲基吡嗪-2-羧酸主要用來(lái)合成降 血糖藥物格列吡嗪及降血壓藥物阿昔莫司;同時(shí)，也可用于合成抗結(jié) 核藥物 5-甲基吡嗪-2-羧酸甲酯。采用高效、綠色、環(huán)保的方法大規(guī) 模合成 5-甲基吡嗪-2-羧酸意義重大。目前，5-甲基吡嗪-2-羧酸的工 業(yè)合成以 2,5-二甲基吡嗪為原料，其合成方法主要有如下幾種:(1) KMnO4 氧化法，但該方法中由于高錳酸鉀一般過(guò)量使用，容易氧化 生成較多副產(chǎn)物，產(chǎn)品收率低;且更容易生成大量含高錳

作為一種重要的醫(yī)藥中間體，5-甲基吡嗪-2-羧酸主要用來(lái)合成 降血糖藥物格列吡嗪及降血壓藥物阿昔莫司；同時(shí)，也可用于合成抗結(jié)核藥物 5-甲基吡嗪-2-羧酸甲酯。采用高效、綠色、環(huán)保的方法大規(guī)模合成 5-甲基吡嗪-2-羧酸意義重大。目前，5-甲基吡嗪-2-羧酸 的工業(yè)合成以 2,5-二甲基吡嗪為原料，其合成方法主要有如下幾種：（1）KMnO4 氧化法，但該方法中由于高錳酸鉀一般過(guò)量使用，容易 氧化生成較多副產(chǎn)物，產(chǎn)品收率低；且更容易生成大量含高錳酸鉀及金屬離子的廢水，環(huán)境危害大，不符合環(huán)保、綠色化學(xué)要

產(chǎn)品詳細(xì)介紹  儀器特點(diǎn) 1、國(guó)內(nèi)體積最小的、容機(jī)電及氣氛控制為一體的整體化儀器，減少信號(hào)損失，減少干擾。 2、樣品在儀器上方，操作方便。 3、采用熱惰性的小型化加熱爐，從室溫開始就能保證對(duì)樣品進(jìn)行線性升溫，升溫控制采用微機(jī)軟件PID算法，比硬件PID控制系統(tǒng)更準(zhǔn)確。 4、完善的兩路穩(wěn)壓、穩(wěn)流氣氛制系統(tǒng)，可以在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中變換氣體種類。 5、智能化軟硬件設(shè)計(jì)，使測(cè)量過(guò)程自動(dòng)完成，并自動(dòng)繪圖，利用軟件功能可完成DTA常規(guī)數(shù)據(jù)相互里；特殊數(shù)據(jù)處理（DTA 面積及熱焓計(jì)算；動(dòng)力學(xué)參數(shù)計(jì)算；數(shù)據(jù)比較）。 6、智能化系統(tǒng)采集試樣過(guò)程中，根據(jù)輸出信號(hào)大小可變換量程。 7、國(guó)內(nèi)唯一可由用戶利用標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行溫度、差熱各項(xiàng)校正的儀器，減少儀器誤差。 8、USB或串行通訊接口，方便與筆記本電腦連接。 9、自動(dòng)化控溫軟件功能強(qiáng)大而靈活，用戶界面友好，具有豐富的數(shù)據(jù)分析并能可靈活的進(jìn)行溫度程序設(shè)定。 主要特征 1、數(shù)據(jù)采集過(guò)程中差熱基線可利用軟件自動(dòng)調(diào)節(jié)，使視圖效果、分析效果更好。 2、具有差熱基線校正功能。 3、軟件可對(duì)溫度分段校正，清除熱電偶誤差。 4、多種算法計(jì)算活化能、動(dòng)力參數(shù)、反應(yīng)峰面等。 儀器指標(biāo) 溫度范圍：HCR—1為室溫-—1150℃、HCR—2為室溫—1450℃ 溫度準(zhǔn)確度：±0.3℃ 升溫速率：0.1℃/min—80℃/min     之間可任意設(shè)定 測(cè)量范圍：±10UV—1000uv DTA解析讀：0.005℃ DSC方式數(shù)據(jù)采集分析 DSC測(cè)量范圍：1mw—±100Mw DSC解析度：10Uw 真空度（儀器本身有真空密封措施）選配真空機(jī)組后可達(dá)2.66-2Pa 兩路穩(wěn)壓、穩(wěn)流氣氛控制系統(tǒng)，可以在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中變換氣體種類 具備差熱基線校正功能 坩堝容積：約為0.06ml

產(chǎn)品詳細(xì)介紹  儀器特點(diǎn) 1、國(guó)內(nèi)體積最小的、容機(jī)電及氣氛控制為一體的整體化儀器，減少信號(hào)損失，減少干擾。 2、樣品在儀器上方，操作方便。 3、采用熱惰性的小型化加熱爐，從室溫開始就能保證對(duì)樣品進(jìn)行線性升溫，升溫控制采用微機(jī)軟件PID算法，比硬件PID控制系統(tǒng)更準(zhǔn)確。 4、完善的三路穩(wěn)壓、穩(wěn)流氣氛控制系統(tǒng)，可以在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中變換氣體種類。 5、從微量樣品到大型樣品均可滿足，差動(dòng)型TG—DTA最大樣品可達(dá)200㎎（更換大熱電偶，最大樣品可達(dá)5g）），可滿足各種樣品在不同條件下的測(cè)試要求。 6、增加氣流調(diào)節(jié)裝置，在升溫過(guò)程中可使熱浮力引起的表面增重減到最小。 7、智能化軟硬件設(shè)計(jì)，使測(cè)量過(guò)程自動(dòng)完成，并自動(dòng)繪圖，利用軟件功能可完成DTA常規(guī)數(shù)據(jù)相互里；特殊數(shù)據(jù)處理（DTA 面積及熱焓計(jì)算；動(dòng)力學(xué)參數(shù)計(jì)算；數(shù)據(jù)比較）。 8、智能化系統(tǒng)采集試樣過(guò)程中，根據(jù)輸出信號(hào)大小可變換量程。 9、國(guó)內(nèi)唯一可由用戶利用標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行溫度、差熱各項(xiàng)校正的儀器，減少儀器誤差。 10、USB或串行通訊接口，方便與筆記本電腦連接。 11、自動(dòng)化控溫軟件功能強(qiáng)大而靈活，用戶界面友好，具有豐富的數(shù)據(jù)分析并能可靈活的進(jìn)行溫度程序設(shè)定。 主要特征 1、在數(shù)據(jù)采集過(guò)程中差熱基線可利用軟件自動(dòng)調(diào)節(jié)，使視圖效果、分析效果更好。 2、熱重基線初始位置可以設(shè)置調(diào)節(jié)。 3、具有差熱、熱重基線校正功能。 4、軟件可對(duì)溫度分段校正，清除熱電偶誤差。 5、對(duì)于加熱過(guò)程中，由于空氣密度變化產(chǎn)生的表現(xiàn)增重可以自動(dòng)扣除。 6、多種算法計(jì)算活化能、動(dòng)力參數(shù)、反應(yīng)峰面等。 儀器指標(biāo) 溫度范圍：HCT—1為室溫-—1150℃、HCT—2為室溫—1450℃ 溫度準(zhǔn)確度：±0.1℃ 升溫速率：0.1℃/min—80℃/min     之間可任意設(shè)定 天平測(cè)量范圍：1㎎—200㎎ 天平靈敏度：0.1ug 測(cè)量范圍：±10UV—±1000uv DTA解析讀：0.005℃ DSC方式數(shù)據(jù)采集分析 DSC測(cè)量范圍：1mw—±100uw DSC解析度：10Uw 真空度（儀器本身有真空密封措施）選配真空機(jī)組后可達(dá)2.66-2Pa 兩路穩(wěn)壓、穩(wěn)流氣氛控制系統(tǒng)，可以在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中變換氣體種類 具備溫度、差熱基線校正功能 坩堝容積：約為0.06ml

產(chǎn)品詳細(xì)介紹儀器特點(diǎn)1、結(jié)構(gòu)精巧，簡(jiǎn)潔，價(jià)格低廉，保留原有差熱儀的測(cè)試精度。2、樣品在儀器上方，操作方便。3、采用熱惰性的小型化加熱爐，從室溫開始就能保證對(duì)樣品進(jìn)行線性升溫，升溫控制采用微機(jī)軟件PID算法，比硬件PID控制系統(tǒng)更準(zhǔn)確。4、智能化軟硬件設(shè)計(jì)，使測(cè)量過(guò)程自動(dòng)完成，并自動(dòng)繪圖，利用軟件功能可完成DTA常規(guī)數(shù)據(jù)相互里；特殊數(shù)據(jù)處理（DTA 面積及熱焓計(jì)算；動(dòng)力學(xué)參數(shù)計(jì)算；數(shù)據(jù)比較）。5、智能化系統(tǒng)采集試樣過(guò)程中，根據(jù)輸出信號(hào)大小可變換量程。6、國(guó)內(nèi)唯一可由用戶利用標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行溫度、差熱各項(xiàng)校正的儀器，減少儀器誤差。7、USB或串行通訊接口，方便與筆記本電腦連接。8、自動(dòng)化控溫軟件功能強(qiáng)大而靈活，用戶界面友好，具有豐富的數(shù)據(jù)分析并能可靈活的進(jìn)行溫度程序設(shè)定。主要特征1、數(shù)據(jù)采集過(guò)程中差熱基線可利用軟件自動(dòng)調(diào)節(jié)，使視圖效果、分析效果更好。2、具有差熱基線校正功能。3、軟件可對(duì)溫度分段校正，清除熱電偶誤差。4、多種算法計(jì)算活化能、動(dòng)力參數(shù)、反應(yīng)峰面等。儀器指標(biāo)溫度范圍：JCR—1為室溫-—1150℃、JCR—2為室溫—1450℃溫度準(zhǔn)確度：±0.1℃升溫速率：0.1℃/min—80℃/min 之間可任意設(shè)定測(cè)量范圍：±10UV—±1000uvDTA解析讀：0.01℃DSC方式數(shù)據(jù)采集分析DSC測(cè)量范圍：1mw—±100MwDSC解析度：10Uw具備差熱基線校正功能坩堝容積：約為0.06ml