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【發(fā) 明 人】殷放宙；殷武；李林；陸兔林；蔡寶昌；李偉東 【摘要】 本發(fā)明公開了一種五味子有機(jī)酸分析方法。本發(fā)明提供了采用GC-MS分析五味子炮制品中有機(jī)酸的分析方法，同時提供了五味子炮制品中4-氧代戊酸的含量測定方法。該分析方法是：取五味子粉加入硫酸甲醇、NaCl及乙醚-氯仿混合液、無水硫酸鈉，干燥，制得樣品；進(jìn)行GC-MS分析。本發(fā)明針對五味子炮制品的有機(jī)酸的分析方法具有較強(qiáng)的專屬性和良好的重現(xiàn)性，為五味子炮制前后有機(jī)酸的質(zhì)量控制提供了依據(jù)。

本發(fā)明公開了一種聚簇圖集合中的子圖檢索方法，包括：索引 建立步驟，根據(jù)聚簇圖的結(jié)構(gòu)信息和結(jié)點屬性計算聚簇圖集合中各聚 簇圖之間的相似性，根據(jù)各聚簇圖之間的相似性采用層次聚類算法將 相近的聚簇圖聚類，直到剩下一個聚簇圖；子圖檢索步驟；根據(jù)用戶 發(fā)起查詢圖的結(jié)構(gòu)以及頂點屬性，對聚簇圖索引樹采用樹的自頂向下 的方式進(jìn)行查詢圖的同構(gòu)匹配。本發(fā)明通過在數(shù)據(jù)集合中建立樹形索 引，盡早過濾不包含查詢圖的數(shù)據(jù)項，進(jìn)行加快查詢速度，提

吸附床由6個吸附單元組成,吸附單元為殼管式換熱器,吸附工質(zhì)對是活性炭-氨.利用多孔介質(zhì)中流體流動的概念,建立一個吸附單元的數(shù)學(xué)模型,模擬結(jié)果與實驗結(jié)果顯示出很好的一致性.同時得出了吸附床內(nèi)某種平均溫度和平均壓力的分布規(guī)律.

本發(fā)明公開了一種燃煤煙氣除汞吸附劑的制備方法。它向水中加入水總量1-2%的硫酸使水溶液呈現(xiàn)酸性,加入七價錳鹽固體或溶液,攪拌,使七價錳鹽溶解,加入酸性二價錳鹽溶液,同時進(jìn)行攪拌,加入顆粒狀吸附劑,繼續(xù)攪拌30-40分鐘,在80-100℃加熱干燥為固體狀態(tài),研磨成粉狀即可,其中七價錳鹽、二價錳鹽和顆粒狀吸附劑的添加量之比為1∶1-2∶35-50。本發(fā)明的優(yōu)點是:1)利用本方法制備的吸附劑可以全面控制燃煤電站煙氣中汞的三種形態(tài),并將其轉(zhuǎn)化為惰性化合物;2)可以在煙道上直接向煙氣噴加,操作較為方便;3)本方法工藝簡單實用,易于推廣;4)可與燃煤電站現(xiàn)有污染物控制裝置結(jié)合進(jìn)行汞排放控制,既降低了初期投入,也節(jié)約了運行成本。

項目成果/簡介:吸附床由6個吸附單元組成,吸附單元為殼管式換熱器,吸附工質(zhì)對是活性炭-氨.利用多孔介質(zhì)中流體流動的概念,建立一個吸附單元的數(shù)學(xué)模型,模擬結(jié)果與實驗結(jié)果顯示出很好的一致性.同時得出了吸附床內(nèi)某種平均溫度和平均壓力的分布規(guī)律.

?  成果簡介：在研究物質(zhì)的性質(zhì)時，經(jīng)常需要知道微粉顆粒的比表面積大小。在橡膠工業(yè)中常用的補(bǔ)強(qiáng)劑為固體分散顆粒炭黑，它的比表面積對所填充的橡膠的物理性能產(chǎn)生很大的影響；在催化領(lǐng)域，催化劑的比表面積是表征催化劑化學(xué)物理性能的一個重要參數(shù)；在冶金、建筑材料等方面的生產(chǎn)和研究中也經(jīng)常需要知道微粉顆粒的比表面積，所以，微粉顆粒比表面積的測量被許多科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域所關(guān)注。本項技術(shù)為一種微粉表面積動態(tài)氮吸附測量方法及測量儀器，儀器具有良好的測量準(zhǔn)確性和重復(fù)性，并且操作方法簡單，測量速度高。微粉比

2, 3, 4, 4’-四羥基二苯甲酮 ( 2,3,4,4'-Tetrahydroxybenzophenone， 簡稱 THBP)是一種常用的紫外線吸收劑，作為紫外線正型光刻膠的導(dǎo) 入劑，在 TFT-LCD 液晶顯示器產(chǎn)業(yè)鏈生產(chǎn)中，主要用于混配 PAC 感 光劑生產(chǎn)高感光度高分辨率的高檔光刻膠。由于 TFT-LCD 顯示技術(shù) 具有一系列突出的優(yōu)點，其產(chǎn)品幾乎涵蓋整個信息應(yīng)用領(lǐng)域，包括電 視、臺式計算機(jī)、筆記本電腦、手機(jī)、PDA、GPS、儀器儀表和公共 顯示等，具有巨大的市場潛力。 本項目以五倍子生物資源為原料，利用已有的焦性沒食子酸生產(chǎn) 工藝，采用多級凈化工藝及去離子技術(shù)，開發(fā)一條年產(chǎn) TFT-LCD 光 刻膠用感光劑 2,3,4,4-四羥基二苯甲酮 200 噸生產(chǎn)能力的工藝。該工 藝的成功開發(fā)，既可以促進(jìn)國內(nèi)五倍子的精深加工研究開發(fā)，更重要 的是可以打破發(fā)達(dá)國家對我國集成電路、平板顯示產(chǎn)業(yè)上游原料感光 材料的技術(shù)控制，并促進(jìn)我國集成電路與液晶顯示高檔光刻膠的生產(chǎn)， 減少光刻膠的依賴進(jìn)口，提高產(chǎn)業(yè)鏈關(guān)鍵配套材料的國產(chǎn)化率，形成 基于我國特色生物化工資源五倍子的感光材料產(chǎn)業(yè)分枝鏈，解決我國 TFT-LCD 產(chǎn)業(yè)擴(kuò)張急需的關(guān)鍵材料 PAC 感光劑生產(chǎn)。 該項目目前優(yōu)化了反應(yīng)條件，已完成了實驗室的小試工藝，正在 進(jìn)行逐級放大，有望一年以內(nèi)進(jìn)行產(chǎn)業(yè)化。

在研究物質(zhì)的性質(zhì)時，經(jīng)常需要知道微粉顆粒的比表面積大小。在橡膠工業(yè)中常用的補(bǔ)強(qiáng)劑為固體分散顆粒炭黑，它的比表面積對所填充的橡膠的物理性能產(chǎn)生很大的影響；在催化領(lǐng)域，催化劑的比表面積是表征催化劑化學(xué)物理性能的一個重要參數(shù)；在冶金、建筑材料等方面的生產(chǎn)和研究中也經(jīng)常需要知道微粉顆粒的比表面積，所以，微粉顆粒比表面積的測量被許多科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域所關(guān)注。本項技術(shù)為一種微粉表面積動態(tài)氮吸附測量方法及測量儀器，儀器具有良好的測量準(zhǔn)確性和重復(fù)性，并且操作方法簡單，測量速度高。 微粉比表面積測量儀由氣路系統(tǒng)、測量電路系統(tǒng)和液氮杯（或溫水杯）自動升降機(jī)械結(jié)構(gòu)三個功能部分組成。在測量過程中，標(biāo)準(zhǔn)樣品和三種待測樣品分別裝在不同的玻璃管中，通入氮-氦混合氣，同時浸入液氮中，進(jìn)行吸附，吸附飽和后，分別對各樣品進(jìn)行脫附，在脫附過程中，計算機(jī)采集信號，根據(jù)四種樣品的質(zhì)量、電壓信號積分值以及標(biāo)準(zhǔn)樣品的比表面積計算三種待測樣品的比表面積，并自動生成測量結(jié)果報告。其主要技術(shù)指標(biāo)為:可同時測量3個樣品；測量精度:2%；3個試樣測量時間 <10分鐘。

吸附樹脂是一類多孔性的高分子合成材料，由于合成過程中單體、交聯(lián)劑、致孔劑等結(jié)構(gòu)的變化以及合成控制方法的不同，使得吸附樹脂的孔結(jié)構(gòu)可有目的的調(diào)控，可以適應(yīng)很多方面的應(yīng)用要求。 南開大學(xué)形成了可對吸附樹脂的結(jié)構(gòu)進(jìn)行設(shè)計及合成高選擇性吸附樹脂生產(chǎn)的產(chǎn)業(yè)化技術(shù)和應(yīng)用技術(shù)： 1.天然植物有效成分及單體分離純化產(chǎn)業(yè)化技術(shù) 在樹脂骨架上引入特殊的功能基團(tuán)，對天然植物中不同結(jié)構(gòu)的有效成分具有高的吸附選擇性。 用于黃酮類、生物堿類、皂甙類、內(nèi)酯類、多酚類等提取

吸附樹脂是一類多孔性的高分子合成材料，由于合成過程中單體、 交聯(lián)劑、致孔劑等結(jié)構(gòu)的變化以及合成控制方法的不同，使得吸附樹脂的孔結(jié)構(gòu)可有目的的調(diào)控，可以適應(yīng)很多方面的應(yīng)用要求。 針對分離純化的目標(biāo)產(chǎn)物分子結(jié)構(gòu)特點，設(shè)計合成高選擇性大孔 吸附樹脂，彌補(bǔ)現(xiàn)有商品化樹脂的不足，所制備的提取物純度可控， 且可以制備高純度提取物。 來自天然植物且具有顯著生理活性等有效成分，是目前藥用研究 和開發(fā)的重要原料來源，特別是對于結(jié)構(gòu)復(fù)雜而精妙的天然產(chǎn)物活性 成分，從天然植物提純化仍是其唯一有效的途徑。因此建立合適的分 離純化工藝、開發(fā)高效的分離材料就具有重要的意義。此研究成果不 僅豐富了現(xiàn)有吸附樹脂的品種，也為天然的藥用研究提供了重要的實 驗樣品，其具有廣泛的社會價值和經(jīng)濟(jì)效益。 南開大學(xué)形成了可對吸附樹脂的結(jié)構(gòu)進(jìn)行設(shè)計及合成高選擇性 吸附樹脂生產(chǎn)的產(chǎn)業(yè)化技術(shù)和應(yīng)用技術(shù)： 1）天然植物有效成分及單體分離純化產(chǎn)業(yè)化技術(shù) 在樹脂骨架上引入特殊的功能基團(tuán)，對天然植物中不同結(jié)構(gòu)的有 效成分具有高的吸附選擇性。 用于黃酮類、生物堿類、皂甙類、內(nèi)酯類、多酚類等提取和純化。 已工業(yè)化的有銀杏葉黃酮、甜菊糖、人參皂甙、三七皂甙、長春 堿等提取技術(shù)。 建立了銀杏葉提取物中黃酮和內(nèi)酯的樹脂法分離工藝，并進(jìn)了銀 杏內(nèi)酯凍干粉針劑的開發(fā)； 分離了漢防己總生物堿中的兩種單體生物堿－漢防己甲素和漢 防己乙素，開發(fā)了漢防己甲素凍干粉針劑，并已取得國家食品藥品監(jiān) 督管理局頒發(fā)的生產(chǎn)批件。 2）中藥提取物農(nóng)藥殘留及重金屬的去除技術(shù) 改變了樹脂的傳統(tǒng)致孔方法，合成了一類孔徑較小且均勻的納米級孔結(jié)構(gòu)吸附樹脂，既保持傳統(tǒng)吸附樹脂高吸附容量，又具備按照分 子尺寸進(jìn)行精確篩分的能力，用于分子尺寸較大的天然產(chǎn)物有效成分 中分子較小的農(nóng)藥或重金屬去除。 3）抗生素、維生素中間體的純化技術(shù) 合成的高孔隙率、孔徑均勻的高比表面聚苯乙烯吸附樹脂，明顯 改善了樹脂的傳質(zhì)性能，吸附速度比現(xiàn)有的商品化樹脂提高 2-3 倍， 解吸率高于 90%，樹脂壽命大大延長。 技術(shù)優(yōu)點：純化工藝簡單、高效、環(huán)境友好，避免了大量有毒、 低沸點有機(jī)溶劑的使用。 4）新型脫色樹脂技術(shù) 通過樹脂孔結(jié)構(gòu)、骨架結(jié)構(gòu)、脫色基團(tuán)等的調(diào)控，合成了一類脫 色容量大、再生容易的新型脫色樹脂，效果良好。 用于天然產(chǎn)物提取、抗生素、維生素等生產(chǎn)。 5）載體樹脂（固定化酶載體樹脂、納米簇金屬催化劑載體樹脂）生 產(chǎn)技術(shù) 通過致孔劑、聚合單體、交聯(lián)劑的調(diào)控，合成了一類高環(huán)氧基含 量、高使用強(qiáng)度的固定化酶載體樹脂。該技術(shù)的樹脂生產(chǎn)成本遠(yuǎn)低于 國外進(jìn)口樹脂。已完成了工業(yè)化放大和工藝優(yōu)化。用于固載青霉素酰 化酶，催化青霉素 G 和頭孢菌素 G 水解，制備半合成 β－內(nèi)酰胺類 抗生素所需的中間體 6-PAP 和 7-ADCA。 合成的一類大孔徑、高比表面積的新型孔結(jié)構(gòu)的聚苯乙烯吸附樹 脂，加載了納米簇金屬催化劑的載體樹脂，用于負(fù)載納米級的金屬催 化劑，在重氫提取及放射性廢水處理中有重要的應(yīng)用。 6）高容量新型孔結(jié)構(gòu)吸附樹脂生產(chǎn)及其處理有機(jī)廢水技術(shù) 具有超高吸附容量、良好的吸附動力學(xué)行為等特點。樹脂的比表面積達(dá)到 1000m2/g 以上。 用于廢水中有機(jī)物的處理。 7）新型螯合型吸附樹脂生產(chǎn)及其陰陽離子選擇性吸附技術(shù) 對水中不同價態(tài)金屬離子及陰離子酸根具有選擇性吸附能力。 在高鹽體系中可吸附水中的多種重金屬，而對 Na、K 等離子沒 有結(jié)合能力，用于海水中重金屬的富集或檢測。 利用帶有交換基團(tuán)的吸附樹脂與陰離子酸根（如 AsO43-等）發(fā) 生離子交換達(dá)到富集的目的。用于水中有害物質(zhì)凈化處理。 8）耐高溫堿性離子交換樹脂技術(shù) 改變季銨基與樹脂骨架的連接方式，合成了耐高溫的堿性離子交 換樹脂，可在較高的使用溫度下穩(wěn)定使用，大大拓展了堿樹脂的應(yīng)用 范圍。