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鹵代芳硝基化合物高選擇性催化加氫合成鹵代芳胺化合物是精細(xì)有機(jī)合成中的重要反應(yīng)，對(duì)醫(yī)藥、染料中間體的合成具有重要意義。 常見的催化體系如：選用 Pd、Pt 等貴金屬負(fù)載型加氫催化劑在鹵代 芳硝基化合物的催化加氫合成鹵代芳胺化合物的過程中存在嚴(yán)重的脫鹵現(xiàn)象，使得鹵代芳胺化合物的選擇性較差。 針對(duì)上述脫鹵問題，本課題開發(fā)了一種基于非貴金屬 Fe 的負(fù)載型催化劑，該催化劑在鹵代芳硝基化合物的催化加氫合成鹵代芳胺的過程中具有較高的催化活性，且催化過程中不存在脫鹵現(xiàn)象，鹵代芳胺選擇性高達(dá)。該催化反應(yīng)具有效率高、

成果描述：苯的同系物及取代苯衍生物存在環(huán)氧化和支鏈氧化，相應(yīng)的產(chǎn)物在精細(xì)化學(xué)品，醫(yī)藥中間體、染料等行業(yè)都有非常廣泛的用途，但是由苯一步催化氧化羥基化的研究和方法較多，而對(duì)有側(cè)鏈的芳烴底物的一步氧化羥基化的，尤其是高選擇性和較高底物轉(zhuǎn)化率的報(bào)道很少，因?yàn)榉磻?yīng)很容易在側(cè)鏈進(jìn)行生成相應(yīng)的醛和醇。 本成果提供對(duì)苯的同系物及取代苯衍生物芳環(huán)及取代基的選擇性活化的催化劑。經(jīng)硝酸氧化改性的活性炭浸漬負(fù)載硫酸鐵后烘干，制得的載鐵活性炭，在30℃左右的溫和條件下，在乙腈反應(yīng)介質(zhì)中對(duì)一些典型芳烴底物的芳環(huán)羥基化反應(yīng)具有良好的活性，對(duì)于含給電子取代基的底物甲苯、乙基苯、對(duì)二甲苯、苯甲醚和二苯甲醚等時(shí)，底物轉(zhuǎn)化率增加，分別為29.1％、20.1％、19.8％、39.4％和48.5%，生成鄰、對(duì)位羥基化產(chǎn)物（對(duì)二甲苯除外）；主要得到了較高的環(huán)羥基化選擇性，分別達(dá)到了90.8、73.0和63.4%。市場前景分析：該項(xiàng)技術(shù)可應(yīng)用于化工生產(chǎn)企業(yè)，使用該項(xiàng)技術(shù)，可以避免副產(chǎn)物，環(huán)氧化產(chǎn)物單程收率高，原料可回收進(jìn)一步使用，生產(chǎn)過程更容易達(dá)到環(huán)評(píng)要求。與同類成果相比的優(yōu)勢(shì)分析：催化劑活性評(píng)價(jià)： 30 °C、苯:H2O2為 1:3、載鐵催化劑用量0.5g、反應(yīng)時(shí)間4~7 h，活性良好 催化劑穩(wěn)定性評(píng)價(jià)： 30 °C、苯:H2O2為 1:3、載鐵催化劑用量0.5g、反應(yīng)時(shí)間4~7 h，催化劑重復(fù)3次，活性保持基本不變。 國內(nèi)先進(jìn)。

（專利號(hào)：ZL 201410545694.7） 簡介：本發(fā)明公開了一種非均相催化芳胺乙?；磻?yīng)的方法，屬于化學(xué)材料及其制備技術(shù)領(lǐng)域。該乙?；磻?yīng)中芳胺與乙酸酐的摩爾比為1：1.5～3，非均相催化劑的摩爾量是所用芳胺的3～5％，室溫下反應(yīng)18～70min，反應(yīng)壓力為一個(gè)大氣壓，反應(yīng)后抽濾，濾渣用乙醇洗滌，收集的濾液通過高效液相色譜分析芳胺的轉(zhuǎn)化率以及產(chǎn)物N-乙酰芳胺的選擇性和產(chǎn)率。本發(fā)明與其它催化劑催化芳胺乙?；磻?yīng)的方法相比，具有反應(yīng)選擇

本發(fā)明公開了一種芳氧羧酸及其衍生物在控制作物害蟲中的應(yīng)用，從而保護(hù)植物免受害蟲危害或使植物作為誘蟲植物而控制害蟲危害，本發(fā)明將芳氧羧酸及其衍生物應(yīng)用于植物體，從而導(dǎo)致靶標(biāo)植物對(duì)鱗翅目害蟲產(chǎn)生系統(tǒng)性的直接抗性、對(duì)半翅目害蟲產(chǎn)生系統(tǒng)性的敏感性，但同時(shí)又提高植物對(duì)兩類害蟲的間接抗性。

發(fā)明耦合精餾的重排反應(yīng)工藝，打通兩大香料產(chǎn)業(yè)鏈。通過耦合反應(yīng)精餾技術(shù)，即時(shí)轉(zhuǎn)移易聚合反應(yīng)產(chǎn)物，提高反應(yīng)收率。 一、項(xiàng)目分類 關(guān)鍵核心技術(shù)突破 二、成果簡介 芳樟醇與檸檬醛是典型的大宗香料，在日化和食品領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。這兩類大宗香料基本上由化學(xué)合成得到，由于合成路線長，產(chǎn)品質(zhì)量容易波動(dòng)；重要中間體合成難度大，生產(chǎn)成本不易控制；關(guān)鍵反應(yīng)選擇性差，香氣品質(zhì)難以調(diào)控。因此，質(zhì)量穩(wěn)定、成本低廉和香氣品質(zhì)好是這兩類香料的核心要求。針對(duì)以上現(xiàn)狀，近20年來我國先后有許多企業(yè)前仆后繼、不斷努力參與競爭。 浙江大學(xué)和新和成歷經(jīng)10余年的研發(fā)，實(shí)現(xiàn)核心技術(shù)的突破，創(chuàng)立高效生產(chǎn)芳樟醇和檸檬醛系列香料的技術(shù)路線。（1）首創(chuàng)自活化超臨界反應(yīng)技術(shù)，大規(guī)模穩(wěn)定生產(chǎn)檸檬醛?；诔R界反應(yīng)熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)理論研究，首次利用超臨界條件實(shí)現(xiàn)底物的自活化，由異丁烯和甲醛衍生物穩(wěn)定生產(chǎn)重要中間體異戊烯醇，反應(yīng)時(shí)間由傳統(tǒng)工藝的16小時(shí)縮短至3分鐘，進(jìn)而通過高壓管道反應(yīng)技術(shù)實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，保證產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。（2）發(fā)明耦合精餾的重排反應(yīng)工藝，打通兩大香料產(chǎn)業(yè)鏈。通過耦合反應(yīng)精餾技術(shù)，即時(shí)轉(zhuǎn)移易聚合反應(yīng)產(chǎn)物，提高反應(yīng)收率。共用炔醇中間體，以全新路線打通芳樟醇與檸檬醛的產(chǎn)業(yè)鏈，與國際同類技術(shù)相比，芳樟醇與檸檬醛的生產(chǎn)成本分別下降16.8%和13.4%。（3）突破選擇性氫化的調(diào)控技術(shù)，實(shí)現(xiàn)香氣品質(zhì)的穩(wěn)定可控?；谙懔辖Y(jié)構(gòu)與香氣屬性關(guān)系的認(rèn)識(shí)，開發(fā)針對(duì)性的氫化催化劑，精準(zhǔn)調(diào)控反應(yīng)選擇性，抑制敏感雜質(zhì)的形成，使得項(xiàng)目生產(chǎn)的芳樟醇純度高于國際同類產(chǎn)品0.5%，雜質(zhì)數(shù)量減少50%，香氣品質(zhì)顯著提升。 基于上述技術(shù)的集成創(chuàng)新，新和成公司實(shí)現(xiàn)了芳樟醇與檸檬醛系列16種香料的工業(yè)生產(chǎn)，其中芳樟醇系列香料銷量約占全球1/3，位居世界第一位，檸檬醛系列銷量位居世界第二位，實(shí)現(xiàn)了我國芳樟醇與檸檬醛系列香料從依賴進(jìn)口到主導(dǎo)國際市場的根本轉(zhuǎn)變。

本技術(shù)成果涉及一類具有抗腫瘤作用的多芳乙烯取代β-二酮類化合物。

本發(fā)明屬于金屬催化以及藥物化學(xué)應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及芳基碳苷類化合物的合成方法。碳苷是指碳苷鍵的環(huán)外氧原子被碳原子所取代的一類化合物的總稱，是自然界中存在非常廣泛的一類含糖骨架，它廣發(fā)存在于多種天然產(chǎn)物和藥物分子中，相比于氧苷和氮苷，碳苷在生物體內(nèi)具有更好的酶穩(wěn)定性以及耐水解性，因此它們也成為了代替天然氧苷藥物的一個(gè)重要選擇。例如近年來，多家制藥公司發(fā)展的一系列治療二型糖尿病的SGLT2抑制劑，包括達(dá)格列凈，卡格列凈，依帕列凈等。此外，碳苷在天然產(chǎn)物中的存在也是非常廣發(fā)。早在1971年由Scheuer,P.J.教授課題組從夏威夷的軟體珊瑚中分離得到天然產(chǎn)物?？舅?圖1)，后來在其他海洋生物中也有發(fā)現(xiàn)，其全合成工作在1994年由哈佛大學(xué)化學(xué)系教授Y.Kishi的研究小組完成，這是一例發(fā)現(xiàn)的比較早的碳苷類天然產(chǎn)物，也是迄今為止最為復(fù)雜的天然產(chǎn)物之一。此后，越來越多的含有碳苷的天然產(chǎn)物陸續(xù)被發(fā)現(xiàn)，下圖列舉了1990年以后具有代表性的含有C-苷的天然產(chǎn)物(圖2)。本發(fā)明的目的在于無需提前制備芳基金屬試劑，首次利用了Pd催化的碳?xì)滏I活化策略，通過AQ(或其他導(dǎo)向基團(tuán))導(dǎo)向的C(sp2)-H活化

（專利號(hào)：ZL 201310135455.X） 簡介：本發(fā)明提供一種催化制備9-芳基多氫吖啶衍生物的方法，屬于有機(jī)化工技術(shù)領(lǐng)域。制備9-芳基多氫吖啶衍生物的反應(yīng)中芳香醛、1，3-環(huán)己二酮衍生物與醋酸銨的摩爾比為1：2~3：3~5，雙磺酸根酸性離子液體催化劑的摩爾量是所用芳香醛的3~8%，反應(yīng)溶劑無水乙醇的用量為物料總質(zhì)量的60~90%，回流反應(yīng)3~7h，反應(yīng)壓力為一個(gè)大氣壓，反應(yīng)后冷卻，抽濾，濾渣用95%乙醇重結(jié)晶、真空干燥后得到純9-芳

一、項(xiàng)目簡介本項(xiàng)目選用小分子有機(jī)化合物作為聯(lián)接基團(tuán)，以現(xiàn)有烷基酚為原料，在固體超強(qiáng)酸催化作用下，通過單分子苯環(huán)上親電取代反應(yīng)與縮合反應(yīng)的有機(jī)合成路線，再經(jīng)環(huán)氧乙烷加成后對(duì)應(yīng)合成了系列烷基酚聚氧乙烯醚[(EO)m] (m=4, 7, 10, 15, 20, 30)型聚合度為2～6的多非離子表面活性劑，在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步對(duì)其進(jìn)行改性，分別獲得了相應(yīng)的陰離子型和陽離子型表面活性劑。通過對(duì)所合成的含芳環(huán)類多聚表面活性劑的膠體界面化學(xué)性質(zhì)研究表明：含芳環(huán)類多聚表面活性劑的臨界膠束濃度較對(duì)應(yīng)的單體表面活性劑（NP系列）低1～2個(gè)數(shù)量級(jí)，表面活性明顯提高。該項(xiàng)目技術(shù)成果經(jīng)過河北省科技廳組織的專家鑒定，其技術(shù)水平達(dá)到國際先進(jìn)。該項(xiàng)目研究成果已經(jīng)申報(bào)中國發(fā)明專利4項(xiàng)，形成自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)。二、市場前景多聚表面活性劑是采用化學(xué)鍵連接普通表面活性劑分子，不僅保證了連接后表面活性劑活性成份間的緊密接觸，而且不破壞其親水基團(tuán)的親水特征，使得這類表面活性劑呈現(xiàn)出更高的表面活性，可以直接作為乳液聚合的分散劑、油性材料的增溶劑、皮革加工的整理劑、紡織印染劑、農(nóng)藥乳化劑、采油助劑、生化產(chǎn)品分離、水溶性涂料分散助劑等。三、規(guī)模與投資本項(xiàng)目特別適合已經(jīng)具有非離子表面活性劑生產(chǎn)能力的企業(yè)，基本不需要額外投資。對(duì)于新建設(shè)企業(yè)，需要一次性投資400萬元固定資產(chǎn)。四、生產(chǎn)設(shè)備搪瓷反應(yīng)釜，散蒸裝置，高壓反應(yīng)釜（用于環(huán)氧加成）等。五、效益分析應(yīng)用本技術(shù)生產(chǎn)的產(chǎn)品稅前利潤為2000～2500元/噸。六、合作方式技術(shù)轉(zhuǎn)讓。

該項(xiàng)研究中，課題組以商品化可得的苯乙烯、芳基硼酸以及制備簡便的甲基硫代磺酸酯為原料成功制取了2,2-二芳基乙基砜類衍生物。采用甲基硫代磺酸酯作為砜基自由基的來源，除了具有原料制備簡便，無需柱層析分離純化，原子經(jīng)濟(jì)性較好等優(yōu)勢(shì)，還可以巧妙地抑制芳基磺?；杂苫c芳基硼酸之間的兩組分副反應(yīng)，順利實(shí)現(xiàn)了2,2-二芳基乙基砜類化合物的高效制備。另外，該體系