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水相中安息香酮的合成方法
水相中安息香酮的合成方法,涉及一種化合物的合成方法,本發明步驟是先將卡賓催化劑N-烷基苯并咪唑溴鹽和水加入反應容器中常溫攪拌,再加入苯甲醛,加熱攪拌,最后在空氣中加熱至回流得安息香酮.本發明以卡賓催化劑N-烷基苯并咪唑溴鹽為原料,無毒,對環境無害,是一種環境友好的催化劑.本發明方法中采取的溶劑是水,水是一種來源廣泛,成本較低且對環境無害的溶劑,同時安息香酮的產率較高.可不需要加入任何氧化劑,只要將反應體系暴露在空氣中攪拌,空氣中的氧氣即可起到氧化劑的作用.該反應通過空氣氧化苯偶姻得到安息香酮,空氣來源廣泛,幾乎沒有成本,這大大降低合成成本.
揚州大學
2021-05-07
3β-羥基雄甾-17(20)-烯-21-酮的合成方法
以 3β-羥基-5α-雄甾烷-17-酮為原料先制得 3β,17-二羥基-20-炔-21-苯基(或為對甲苯基，或為對氧基苯基， 或為對氟苯基， 或為間氟苯基)-5α-雄甾烷， 然后通過 Meyer–Schuster重排得到 21-苯基(或為對甲苯基， 或為對氧基苯基， 或為對氟苯基， 或為間氟苯基)-5α-雄甾-17(20)-烯-21-酮的合成路線。 該方法具有合成步驟少，成本低，反應條件易控制，收率高，適于大量制備的優點。
揚州大學
2021-04-14
新型環肽合成方法
開發了一種高效的碳氫活化方法用于具有新穎三維結構環肽化合物的合成。研究人員以天然產物骨架為“模板”，采用鈀催化輔助基團導向的策略實現了高難度線性多肽的成環，獲得了一系列“形似”天然產物結構的環肽分子，這為構建環肽分子庫并用于多肽藥物的篩選提供了極為有力開發手段。研究人員發現通過在線性多肽的N-端引入吡啶酰胺（PA）導向基團，在鈀催化下對N-端氨基酸側鏈上γ-位惰性的烷基碳氫進行活化，并和碘代的芳香氨基酸側鏈進行偶聯，構建苯環支撐的環狀骨架，從而得到的各種環狀產物。此策略的的優勢在于，線性多肽可以通過簡單固相合成方式得到，閉環位點可以拓展到多種氨基酸的γ-位甲基或亞甲基上進行，使得關環產物賦有復雜的骨架結構和立體化學性質。一系列具有良好3D形狀的環肽能夠被快速高效獲得，許多環肽產物分子表現出了高度有序的結構性。更值得一提的是，反應可以在水相中進行且得到令人滿意的結果，眾多無保護的極性基團，如氨基，羧基，胍基，羥基等都可以兼容，證明了這一策略具有很好的化學正交性，這為構建環肽分子庫提供了有力的工具。
南開大學
2021-04-10
乙酰水楊酸的合成方法
乙酰水楊酸的合成方法,涉及化學合成技術領域,先將ZrOCl2·8H2O固體溶于去離子水中,再加入偏鎢酸銨水溶液,尿素水溶液,回流后冷卻,以氨水調節pH值,經超聲處理并陳化后抽濾洗滌,干燥后經焙燒制得WO3/ZrO2固體超強酸催化劑;再在反應容器中加入水楊酸,乙酸酐和催化劑,加熱,待反應結束后趁熱抽濾;取濾液經水解過量乙酸酐,靜置冷卻,析出白色晶體,以冰水冷卻至完全結晶;將白色晶體經抽濾,冷水洗滌,得到乙酰水楊酸粗品,再用乙醇和水混合溶劑重結晶得到乙酰水楊酸.本發明改進了WO3/ZrO2固體超強酸的制備工藝,引入超聲處理,催化劑回收再生容易,可保持高活性重復使用,對環境友好.
揚州大學
2021-05-07
吡咯賴氨酸的手性合成方法
2002 年，俄亥俄州立大學的 Joseph A. Krzycki 和 Michael Chan兩個研究小組在產甲烷菌的甲氨甲基轉移酶中發現了一種新的第二十二種天然氨基酸—吡咯賴氨酸，這是迄今為止發現的第二十二種天然氨基酸。通過對 Methanosarcina barkeri 單甲胺晶體結構的研究，確定它是由(4R,5R)-4-甲基-吡咯環-5-羧酸和 L-賴氨酸組成
蘭州大學
2021-04-14
鋯金屬有機骨架材料的合成方法
本發明屬于化工技術領域，具體公開一種用于氫氣吸附的鋯金屬有機骨架材料的合成方法，其步驟如下：a)量取DMF，在超聲條件下先加入ZrCl4和冰乙酸溶解，再加入9,10-蒽二甲酸溶解，然后從超聲反應器中取出，置于50-100°C的條件下反應10-50h，之后冷卻、離心、洗滌、過濾，得產物；b)將產物置于溶劑中，在50-80°C條件下回流23-25h，即得鋯金屬有機骨架材料。對本發明合成的鋯金屬有機骨架材料進行N2吸附測試和儲氫分析，結果表明：該鋯金屬有機骨架材料的比表面積為432-586m2/g，微孔體
安徽建筑大學
2021-01-12
方鈷礦系熱電材料的合成方法
本發明提供了一種原料便宜易得，設備簡單，合成溫度低，工藝簡單的方鈷礦系熱 電材料的合成方法。 本發明中采用鈷、銻、鐵、鎳、錫的可溶性鹽作為原料，在內襯聚四氟乙烯的高壓 釜中于 140~200℃進行反應，經過濾洗滌后在真空干燥箱中進行處理，最終制得所需產 物。
同濟大學
2021-04-11
沒食子酸脂的微波合成方法
【發 明 人】李念光；唐于平；段金廒【技術領域】本發明涉及一種沒食子酸酯的合成方法，具體涉及一種沒食子酸酯的微波合成方法。【摘要】本發明公開了一種沒食子酸酯的微波合成方法，該方法包括步驟為：(1)取沒食子酸和不同的醇或者酚，置于微波反應器中，設定溫度為80至105℃，壓力150至200PSI，設定功率為150至250瓦，在酸的催化下密閉反應5至30分鐘；(2)取步驟(1)反應所得的產物，用堿液調pH值至中性，然后用有機溶劑萃取、濃縮、得濃縮物、重結晶，即得。本發明提供的沒食子酸酯的微波合成方法可減少反應時間，提高合成效率，節省成本，且可操作性強、對環境具有一定的保護作用。
南京中醫藥大學
2021-04-13
十二烷基氨甲基蘆丁的微波合成方法
本發明所述十二烷基氨甲基蘆丁的微波合成方法：將蘆丁、十二烷基胺和有機溶劑按照摩爾比為1:(1～3):(6～12)加入反應容器中并混合均勻形成混合液，用稀鹽酸調節所述混合液的pH至4～5后放入微波爐中，在微波爐功率100～200w下反應5～12分鐘，反應結束后在自然冷卻條件下靜置至固化，然后依次用正己烷、去離子水洗滌固化產物，再將洗滌后的固化產物通過色譜提純，即得到十二烷基氨甲基蘆丁。本發明方法能縮短反應時間，提高改性的效率和產率。
四川大學
2016-10-11
苯并咪唑酮合成技術
苯并咪唑酮是一種雜環化合物，能形成很強的分子間氫鍵，是合成苯并咪唑酮類顏料的重 要原料，例如能合成5-氨基苯并咪唑酮、5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮分子等顏料。 由于分子中氨基和羰基的存在，容易形成分子間氫鍵，環狀酰胺基團的存在也增加了分 子的極性，改變分子聚集狀態，從而使得苯并咪唑酮類顏料具有許多偶氮類顏料不可比擬的耐 光、耐熱穩定性、耐氣候牢度、耐遷移性、耐溶劑性能等。這些諸多優異的性能，可使苯并咪 唑酮類顏料被廣泛用于PVC、PE、PS等塑料的著色；油漆、轎車面漆、罩光漆、修補漆；外 廣告印刷油墨、建筑用涂料和乳膠漆等。 本項目以二氧化碳為羰基化試劑，鄰苯二胺為原料合成苯并咪唑酮。通過催化劑的作用， 在溫度為150℃～250℃，2.0～7.0MPa的條件下反應合成苯并咪唑酮，轉化率97%以上，收率 98%以上。合成過程雖然在較高的溫度和壓力下進行，但過程簡單、羰基化試劑CO2廉價、易 得。由于采用先進的工藝和過程，過程產生的有機廢棄物很少。溶劑經過處理后可回用。
華東理工大學
2021-04-13