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醫(yī)藥中間體 3，4，5-三甲氧基苯甲醛(TMB)的制備
3，4，5-三甲氧基苯甲醛(簡稱 TMB)，外觀為白色至淺黃色結(jié)晶， 易溶于乙醇、乙酸乙酯和氯仿等有機(jī)溶劑中。是一種重要的醫(yī)藥中間 體，是合成磺胺類增效劑三甲氧基芐胺嘧啶（TMP）的重要中間體。 目前市場銷售量每年數(shù)千噸，單價在 15 萬元/噸左右。目前 TMB 的 合成方法主要有三條，一是以五倍子酸為原料，經(jīng)甲基化、酯化、還 原等步驟合成；二是以香草醛為原料，經(jīng)溴代、甲氧基化、甲基化等 步驟合成；三是以對羥基苯甲醛為原料，經(jīng)溴代、甲氧基化、甲基化 等步驟合成。以對羥基苯甲醛為原料是目前工業(yè)化的主要途徑，但該 方法中也存在致命的不足，如甲氧基化步驟中，以 DMF 作溶劑，甲 基化原料為甲醇鈉/甲醇溶液，但 DMF 在在堿性中容易分解，產(chǎn)生二 甲胺，造成 DMF 回收困難，使用成本過高；甲基化使用劇毒的硫酸 二甲酯，對操作人員和環(huán)境產(chǎn)生強(qiáng)烈的影響。雖然文獻(xiàn)中也報道了避 免使用 DMF 為溶劑的工藝，但還存在操作復(fù)雜、反應(yīng)體系壓力過大 等缺陷。甲基化步驟中尚沒有合適的硫酸二甲酯替代物。 本項目旨在優(yōu)化對羥基苯甲醛的工藝，主要改進(jìn)點是甲氧基化和 甲基化方法，甲氧基化以價格便宜且廣泛使用的碳酸二甲酯（DMC）作為輔助催化劑，甲醇/甲醇鈉為溶劑和甲氧基化原料，避免使用容易 分解的 DMF，且反應(yīng)后產(chǎn)物無需進(jìn)行酸化；甲基化以價格便宜且毒 性小的氯甲烷氣體代替劇毒的硫酸二甲酯。該項目目前已經(jīng)完成實驗 室的小試工藝，通過優(yōu)化的實驗條件，以三步總收率約 70%合成 TMB， 正在進(jìn)行中試放大。
南開大學(xué)
2021-04-13
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一種含苯磺酰基喹啉類化合物的合成方法
本發(fā)明提出一種含苯磺酰基喹啉類化合物的合成方法，屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，該方法直接使用廉價易得的苯硫酚類化合物作為合成原料，無需金屬試劑和有機(jī)溶劑的參與，環(huán)境友好，適合工業(yè)化生產(chǎn)。該技術(shù)方案包括向反應(yīng)容器中分別加入喹啉類化合物和苯硫酚類化合物，在雙氧水和水作用下，于室溫下用3W藍(lán)色LED燈光照反應(yīng)0.5?1小時；反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行柱色譜分離，得到含苯磺酰基喹啉類化合物。本發(fā)明能夠應(yīng)用于含苯磺酰基的喹啉類化
青島農(nóng)業(yè)大學(xué)
2021-01-12
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一種新型2,4-二羥基二苯甲酮綠色合成催化工藝
Friedel-Crafts反應(yīng)是有機(jī)合成中經(jīng)典的對芳環(huán)上進(jìn)行衍生的反應(yīng)，包括烷基化和酰基化反應(yīng)。通常，F(xiàn)riedel-Crafts烷基化反應(yīng)所用溶劑為石油醚、苯、氯苯等有機(jī)溶劑，在Lewis酸或Br?nsted酸的催化下進(jìn)行反應(yīng)。目前工業(yè)上仍普遍使用AlC13等傳統(tǒng)均相催化劑。但傳統(tǒng)的烷基化反應(yīng)，無論從催化劑還是到終產(chǎn)物都會產(chǎn)生酸性氣體HCl，不僅使得反應(yīng)的原子經(jīng)濟(jì)性低，而且嚴(yán)重腐蝕設(shè)備、污染環(huán)境，催化劑也會大量消耗、難以回收。從根源上使烷基化反應(yīng)綠色化的工藝開發(fā)具有重要的理
南京工業(yè)大學(xué)
2021-01-12
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基于多苯醚結(jié)構(gòu)的膨脹成炭阻燃耐熔滴共聚酯及其制備方法
本發(fā)明公開的基于多苯醚結(jié)構(gòu)的膨脹成炭阻燃耐熔滴共聚酯是在Ⅰ、Ⅱ表示的合成聚酯結(jié)構(gòu)單元的基礎(chǔ)上，引入了由Ⅲ表示的結(jié)構(gòu)單元經(jīng)無規(guī)共聚所組成，所制備的膨脹成炭阻燃耐熔滴共聚酯的特性粘數(shù)[η]為0.43-0.95dL/g，極限氧指數(shù)為25.5-34.5％；垂直燃燒等級V-2～V-0級；錐形量熱測試中峰值熱釋放速率p-HRR為198-658kW/m2。本發(fā)明還公開了其制備方法。由于本發(fā)明引入的含多苯醚結(jié)構(gòu)的單體能在高溫下發(fā)生重排反應(yīng)，形成多芳香環(huán)或多芳香含氧雜環(huán)的穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，因而具有極高的膨脹成炭速率和質(zhì)量，賦予了共聚酯優(yōu)異的阻燃性與耐熔滴性能。本發(fā)明共聚酯的制備有著成熟的工藝、簡單方便的操作，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
四川大學(xué)
2017-12-28
一種檢測氣體中鄰苯二甲酸酯含量的裝置及方法
本發(fā)明涉及一種檢測設(shè)備及檢測方法，尤其是一種檢測氣體中鄰苯二甲酸酯含量的裝置及方法。裝置包括：真空泵、抽氣管、緩沖罐、顆粒過濾裝置和吸附塔，顆粒過濾裝置與吸附塔連接，吸附塔與緩沖罐連接，真空泵通過抽氣管與緩沖罐相連接，顆粒過濾裝置中橫置有第一多孔隔板，第一多孔隔板上平鋪有活化后的玻璃纖維濾膜，吸附塔至少為一個，每個吸附塔中均橫置有第二多孔隔板，第二多孔隔板上設(shè)置有不銹鋼網(wǎng)，不銹鋼網(wǎng)上承載有吸附樹脂。它可使檢測濃度在最大程度上接近真實濃度，可適應(yīng)不同的檢測環(huán)境，可使進(jìn)樣氣體流速、流量保持穩(wěn)定，結(jié)構(gòu)簡單，易于安裝操作，不易引入外源污染物，也不會污染樣品，不必消耗大量的有機(jī)溶劑，更加環(huán)保。
青島農(nóng)業(yè)大學(xué)
2021-04-13
云上高博會寄語-三盟科技股份有限公司董事長王喜英
三盟科技股份有限公司王喜英寄語云上高博會，積極推進(jìn)中國高等教育博覽會“線上+線下”融合發(fā)展。
云上高博會
2020-09-22
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一種基于分層配料與布料的燒結(jié)過程SO2、二噁英協(xié)同減排方法
（專利號：ZL 201510137245.3） 簡介：本發(fā)明公開了一種基于分層配料與布料的燒結(jié)過程SO2、二噁英協(xié)同減排方法，屬于燒結(jié)過程污染物減排技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的具體步驟為：步驟一：燒結(jié)混料：制備燒結(jié)混合料和配有添加劑的混合料，其中添加劑為尿素顆粒；步驟二：燒結(jié)布料：在燒結(jié)臺車的上面鋪裝鋪底料層；將燒結(jié)混合料鋪裝在鋪底料層的上面形成第一混合料層；再將配有添加劑的混合料鋪裝在第一混合料層上面形成協(xié)同減排料層；而后將燒結(jié)混合料鋪裝在協(xié)同減排料層上面形成第二混合料層；步驟三：煙氣集中收集處理：將臺車中后部的風(fēng)箱內(nèi)的煙氣經(jīng)增壓泵匯入布袋除塵器。本發(fā)明通過分層配料與布料，實現(xiàn)了燒結(jié)過程SO2、二噁英的協(xié)同減排，大大減輕了鋼鐵企業(yè)的減排負(fù)擔(dān)。
安徽工業(yè)大學(xué)
2021-04-11
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西安電子科技大學(xué)郝躍院士、項水英教授團(tuán)隊在期刊《Optica》發(fā)表研究進(jìn)展
近日，西安電子科技大學(xué)項水英教授團(tuán)隊在郝躍院士的悉心指導(dǎo)下，在光神經(jīng)形態(tài)計算研究方向取得重要進(jìn)展。
西安電子科技大學(xué)
2023-02-09
業(yè)大學(xué).jpg){kind=logo}
一種用于降解苯氧羧酸類除草劑殘留的菌劑及制備方法
項目成果/簡介:本發(fā)明涉及一種用于降解苯氧羧酸類除草劑殘留的菌劑.該菌劑由吉氏貪銅菌制成,為球形固體顆粒,表面光滑,富有彈性,機(jī)械強(qiáng)度好,吉氏貪銅菌保藏在中國普通微生物菌種保藏管理中心,保藏日期:2015年8月7日,保藏號CGMCC?No:11179.該菌劑的制備操作步驟如下:1.在LB固體培養(yǎng)基中活化吉氏貪銅菌,得到活化菌種;2.將活化菌種接種于LB液體培養(yǎng)基中,搖床培養(yǎng),得到菌懸液;3.將菌懸液離心分離得到濕菌體;將濕菌體和海藻酸鈉水溶液混合得到混合液;將混合液加入到等體積的氯化鈣溶液中,靜置,過濾,收集沉淀的固體物質(zhì),即得到球形固體顆粒狀的用于降解苯氧羧酸類除草劑殘留的菌劑.通過降解實驗發(fā)現(xiàn),該菌劑對2,4-D的降解效果良好.
安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)
2021-04-10
一種用于降解苯氧羧酸類除草劑殘留的菌劑及制備方法
本發(fā)明涉及一種用于降解苯氧羧酸類除草劑殘留的菌劑.該菌劑由吉氏貪銅菌制成,為球形固體顆粒,表面光滑,富有彈性,機(jī)械強(qiáng)度好,吉氏貪銅菌保藏在中國普通微生物菌種保藏管理中心,保藏日期:2015年8月7日,保藏號CGMCC?No:11179.該菌劑的制備操作步驟如下:1.在LB固體培養(yǎng)基中活化吉氏貪銅菌,得到活化菌種;2.將活化菌種接種于LB液體培養(yǎng)基中,搖床培養(yǎng),得到菌懸液;3.將菌懸液離心分離得到濕菌體;將濕菌體和海藻酸鈉水溶液混合得到混合液;將混合液加入到等體積的氯化鈣溶液中,靜置,過濾,收集沉淀的固體物質(zhì),即得到球形固體顆粒狀的用于降解苯氧羧酸類除草劑殘留的菌劑.通過降解實驗發(fā)現(xiàn),該菌劑對2,4-D的降解效果良好.
安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)
2021-04-29