|
搜索
搜 索
高等教育領域數字化綜合服務平臺
間二甲苯絕熱硝化制備一硝基間二甲苯新技術
間二甲苯經一硝化可制得2,4-二甲基硝基苯和2,6-二甲基硝基苯，再經還原可分別得到2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺，廣泛應用于染料、醫藥、橡膠助劑及塑料等領域，是重要的有機中間體之一。目前的混酸常規硝化法，反應溫度低，耗水、耗能大，反應時間長，過程不易控制，廢酸難處理。因此開發先進的間二甲苯一硝化方法很重要。本工藝首次采用間二甲苯絕熱硝化制得硝基間二甲苯。絕熱硝化反應開始后，利用自己反應放出的熱來提高物料的反應溫度。雖然混酸濃度不斷降低，但由于反應溫度的提高，因此仍能使混酸具有足夠的硝化能力，從而保證了反應速度。該法比常規混酸硝化優點多，如反應溫度高，無需冷卻水，耗能小，反應時間僅為半小時，設備生產能力比常規硝化法提高至少2倍。所用設備僅為常規的硝化及分離設備，無需特殊加工。硝化后廢酸可經閃蒸后全部回用，減少了環境污染。間二甲苯與混酸經良好攪拌混合后，快速絕熱升溫進行硝化反應，反應結束后硝化分離得硝基物和高溫廢酸。硝基物供進一步還原，可以制備其它有機物或中間體。高溫廢酸經閃蒸提濃可回收再利用。
天津大學
2023-05-10
新型二聚酸基尼龍
二聚酸是具有三十六個碳的二元酸，具有優良的耐低溫性能。本團隊致力于二聚酸基尼龍產品的開發研究多年，形成了二聚酸基尼龍制備的核心技術。設計比例的二元酸與二元胺在催化劑存在下經成鹽、加壓及常壓分階段聚合、切粒等過程獲得目標產品，工藝簡單，反應平穩，根據需要可以通過改變工藝參數及操作條件，靈活控制尼龍數均相對分子質量，制備出的產品性能達到或超過現有尼龍11、尼龍10和尼龍1212等長鏈尼龍產品。相關技術已獲國家發明專利。
南京工業大學
2021-01-12
丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛綠色合成技術
丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛是通用藥物中間體，它們最主要的用途是用于合成經典抗 菌劑——甲氧芐啶，每年全球生產量達5千噸左右，中國是主產國。目前丁香醛與3,4,5-三甲氧 基苯甲醛的生產路線為對甲酚四溴化-水解制得二溴醛、二溴醛甲氧基化得丁香醛、再進行甲 基化制得3,4,5-三甲氧基苯甲醛。這條傳統路線的主要缺陷是溴素的消耗極大，后續副產大量 的溴化氫，必須設立耗溴的溴代烷烴工廠。因此丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛的生產需依賴 溴素原產地，副產衍生化過長，生產成本較高。隨著中國溴素資源的枯竭逐步顯現，當前丁香 醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛產業亟需產業升級換代，開發使用新的低溴、綠色的合成技術。這條路線的優點在于： 1. 在溴化反應制備二溴酚中，使用潔凈溴化技術，無副產溴化氫，溴素消耗量最小，實現 溴素資源的循環利用，擺脫丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛生產對溴素資源原產地的一類，并 且該步反應幾乎無廢水排放。 2. 在甲氧基化反應制備二甲氧基對甲酚中，使用定量甲氧基化技術，可以直接回收精甲醇 用于循環生產甲醇鈉。與此同時通過回收溴化鈉進行循環利用，無廢水排放。 3. 在氧化反應制備丁香醛中，使用本課題組開發的高效氧化技術，安全、高產、分離簡 便，僅有少量中和廢水。 4. 這是一項低碳、低溴耗、循環經濟、低污染的綠色潔凈合成路線，生產成本較老工藝有 較大幅度下降，為產業更新升級所急需。并且該條路線可以聯產中間體三甲氧基甲苯，形成合 理的產業鏈條。
華東理工大學
2021-04-11
醫藥中間體 3，4，5-三甲氧基苯甲醛(TMB)的制備
3，4，5-三甲氧基苯甲醛(簡稱 TMB)，外觀為白色至淺黃色結晶， 易溶于乙醇、乙酸乙酯和氯仿等有機溶劑中。是一種重要的醫藥中間 體，是合成磺胺類增效劑三甲氧基芐胺嘧啶（TMP）的重要中間體。 目前市場銷售量每年數千噸，單價在 15 萬元/噸左右。目前 TMB 的 合成方法主要有三條，一是以五倍子酸為原料，經甲基化、酯化、還 原等步驟合成；二是以香草醛為原料，經溴代、甲氧基化、甲基化等 步驟合成；三是以對羥基苯甲醛為原料，經溴代、甲氧基化、甲基化 等步驟合成。以對羥基苯甲醛為原料是目前工業化的主要途徑，但該 方法中也存在致命的不足，如甲氧基化步驟中，以 DMF 作溶劑，甲 基化原料為甲醇鈉/甲醇溶液，但 DMF 在在堿性中容易分解，產生二 甲胺，造成 DMF 回收困難，使用成本過高；甲基化使用劇毒的硫酸 二甲酯，對操作人員和環境產生強烈的影響。雖然文獻中也報道了避 免使用 DMF 為溶劑的工藝，但還存在操作復雜、反應體系壓力過大 等缺陷。甲基化步驟中尚沒有合適的硫酸二甲酯替代物。 本項目旨在優化對羥基苯甲醛的工藝，主要改進點是甲氧基化和 甲基化方法，甲氧基化以價格便宜且廣泛使用的碳酸二甲酯（DMC）作為輔助催化劑，甲醇/甲醇鈉為溶劑和甲氧基化原料，避免使用容易 分解的 DMF，且反應后產物無需進行酸化；甲基化以價格便宜且毒 性小的氯甲烷氣體代替劇毒的硫酸二甲酯。該項目目前已經完成實驗 室的小試工藝，通過優化的實驗條件，以三步總收率約 70%合成 TMB， 正在進行中試放大。
南開大學
2021-04-13
氯丁基甲醚合成技術
一、項目簡介4-氯丁基甲醚，是一種重要的有機化工及藥物中間體，主要用于制備聚合反應的引發劑、合成新藥和制備格氏試劑。本項目以甲醇、四氫呋喃和氯化亞砜為原料，一鍋法合成了4－氯丁基甲醚，具有方法簡單、產率高等優點。二、市場前景4－氯丁基甲醚作為重要的有機化工和藥物中間體，有很大的市場前景，在國內外都有一定的需求，產品出口形勢很好。三、規模與投資按年產500噸規模計，總投資約150萬元左右四、生產設備主要設備：反應釜、蒸餾釜、精餾塔五、效益分析產品售價：3.0萬元/噸，生產成本：2.0萬元/噸，利稅：1.0萬元/噸
河北工業大學
2021-04-13
對苯二甲酸二辛酯（DOTP）生產技術
本技術以對苯二甲酸（PTA）或其廢料、異辛醇為主要原料，在催化劑存在下，先酯化合成增塑劑DOTP，然后經過中和、水洗、脫醇、過濾等操作，最終獲得成品。該技術可采用精對苯二甲酸（PTA），也可采用PTA廢料為原料，同時，在相同裝置也可柔性生產其他增塑劑系列，如鄰苯二甲酸二辛酯（DOP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二異丁酯（DIBP）。年產5000噸DOTP，設備投資約350萬。主要設備包括：提升機、計量罐，酯化釜、酯化塔、中和水洗罐、脫醇汽提塔、過濾機、成品罐等。
華東理工大學
2021-04-13
N,N-二甲基丙烯酰胺
DMAA是一種性能優異的酰胺類單體，可適用于自由基光固化反應，廣泛應用于UV涂料、UV油墨、UV膠黏劑等不飽和體系中。
附著力佳
化學性質活潑
親水性佳
其他
對絕大多數的基材材料都有很好的附著效果
DMAA單體由于具有雙鍵和酰胺基團，因而易于與各種單體進行多種聚合反應
可以與水互溶，具有極強的吸濕性，適合做防霧涂層
超低粘度、與樹脂等具有很好的相溶性、固化收縮率低、附著力好等
技術參數：
外觀：
無色或淡黃色透明液體
官能度：
1
分子量(g/mol)：
99.133
粘度at 25℃(cps)：
1.3
密度d（g/mL,25/4℃）：
0.965
沸點（℃,常壓）：
171~172℃(760mmHg)
閃點(℃)：
75
折射率：
1.4723
表面張力（dyne/cm）：
37.1mN/m(20℃)
山東瑞博龍化工科技股份有限公司
2021-09-09
一種聚肌胞聯合二甲基三十六烷基混合佐劑在制備結核亞單位疫苗的應用
本發明構建一種新型混合佐劑DDA/PolyI:C。該混合佐劑組 （AMM+DDA/PolyI:C）和單獨佐劑組（AMM/DDA）分別加強免疫小鼠兩 次后，脾臟淋巴細胞經抗原AMM刺激后，皆可產生分泌較僅有融合蛋 白AMM組高的IFN-γ; 肺部荷菌量試驗表明佐劑實驗組加強BCG免疫 后，肺部荷菌量都較PBS組低；肺組織病理分析顯示混合佐劑組 AMM+DDA/PolyI:C強化BCG免疫后，肺組織病理損傷較BCG組和DDA為佐 劑加強組輕（P＜0.05＝。
蘭州大學
2021-01-12
催化合成乙烯基三氯硅烷以制備 乙烯基三乙（甲）氧基硅烷
技術原理和用途 ：利用乙炔和三氯氫硅進行催化加成，合成乙烯基三 氯硅烷。該化合物既是一種硅烷偶聯劑，又是一種重要的有機硅單體，以 它為原料，可制得乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷等。這類硅 烷偶聯劑，可用于玻璃纖維表面處理劑、密封劑、涂料、膠粘劑等，還可 用于聚乙烯、聚丙烯、不飽和聚酯等的改性。 技術特點 ：以 150 基本產品或原料，可生產一系列下游產品，有較大 的機動性，而且重點解決了催化劑的穩定性及選擇性
南昌大學
2021-04-14
一種聚肌胞聯合二甲基三十六烷基銨混合佐劑在制備結 核亞單位疫苗的應用
本發明構建一種新型混合佐劑 DDA/PolyI:C。該混合佐劑組 (AMM+DDA/PolyI:C)和單獨佐劑組(AMM/DDA)分別加強免疫 小鼠兩次后，脾臟淋巴細胞經抗原 AMM 刺激后，皆可產生分泌較僅 有融合蛋白 AMM 組高的 IFN-γ; 肺部荷菌量試驗表明佐劑實驗組加 強 BCG 免疫后，肺部荷菌量都較 PBS 組低;肺組織病理分析顯示混 合佐劑組 AMM+DDA/P
蘭州大學
2021-04-14