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【發(fā) 明 人】朱棟；文紅梅；池玉梅；鄧海山；康安；韓疏影【摘要】本發(fā)明涉及一種功能化多孔硫化鋅納米微球固相萃取柱及其制備方法，固相萃取柱的基質(zhì)為功能化的多孔硫化鋅納米微球，是由原始多孔硫化鋅納米微球經(jīng)胺基化、羧基化共價化學(xué)修飾所得。該功能化多孔硫化鋅納米微球的填裝高度為(0.6~1.2)cm。主要適于植物提取液、中藥復(fù)方及生物樣品中生物堿的富集和分離。本發(fā)明固相萃取柱具有對目標(biāo)物質(zhì)回收率高(92%-105%)，制備成本低，材料易得，功能化過程簡單，適應(yīng)性強(qiáng)，易于批量生產(chǎn)的特點(diǎn)，具有很好的應(yīng)用前景。

產(chǎn)品詳細(xì)介紹SPE-8數(shù)控固相萃取儀詳細(xì)介紹 SPE-8數(shù)控固相萃取儀配備了大容量進(jìn)樣系統(tǒng)，使大容量前處理變得更為方便，無需隨時關(guān)注儀器運(yùn)行，讓操作員有更多時間處理其它事務(wù)。   SPE-8數(shù)控固相萃取儀特點(diǎn) 1、精確控速，單道流速0.01-7ml/min，支持大體積進(jìn)樣和正壓洗脫，避免交叉污染 2、無級數(shù)控操作、LED數(shù)字顯示、可通過數(shù)字顯示轉(zhuǎn)速確定流速，并有定時功能； 3、耐腐蝕頂板，機(jī)箱磷化和多層環(huán)氧樹脂噴涂處理； 4、機(jī)箱結(jié)構(gòu)方便維護(hù)； 5、多通道，小柱接頭耐酸、堿、有機(jī)溶劑、氧化劑腐蝕； 6、美國專利技術(shù)電機(jī)，采用高精度數(shù)控技術(shù)，低能耗、低噪音； 7、數(shù)控泵管采用美國原裝長壽命管材； 8、操作簡單，單人操作可同時進(jìn)行1-8個樣品的處理，大大提高工作效率； 9、萃取速度一致性好、控制調(diào)整方便； 10、密封性好，穩(wěn)定性強(qiáng)，轉(zhuǎn)速與流速呈良好線性關(guān)系。 SPE-8數(shù)控固相萃取儀標(biāo)準(zhǔn)配置 - 主機(jī)1臺 - 正壓洗脫專用架（24道）1套 - 進(jìn)口數(shù)控泵管1包（8條/包） - 備用國產(chǎn)數(shù)控泵管1包（8條/包） - 備用小柱接頭2個 - 3ml正壓洗脫導(dǎo)流接頭1包（8支） - 6ml正壓洗脫導(dǎo)流接頭1包（8支） - 3ml大體積進(jìn)樣接頭1包（8支） - 6ml大體積進(jìn)樣接頭1包（8支） - 廢液管1包（8條）

   限進(jìn)克倫特羅分子印跡整體柱是可以用于生物樣品中的克倫特羅選擇性提取的固相萃取柱。是一種新型的多功能分離材料，這種材料結(jié)合了分子印跡和限進(jìn)材料雙重特性。材料中有分子印跡聚合物層，具有對于克倫特羅的識別位點(diǎn)，對克倫特羅及其結(jié)構(gòu)類似物具有很強(qiáng)的選擇性親和能力；材料也具有大分子限進(jìn)層，可以對大分子進(jìn)行排阻，使其不能進(jìn)入內(nèi)部分子印跡結(jié)合層，避免生物樣品中的蛋白在柱上沉淀及對于識別性結(jié)合的干擾。 限進(jìn)克倫特羅分子印跡整體柱用于生物樣品中克倫特羅的分析時，樣品可

本技術(shù)成果屬于化學(xué)分析測試儀器領(lǐng)域，涉及到分子印跡固相微萃取涂層的制備方法。步驟如下：石 英纖維的堿洗、酸洗、活化、硅烷化處理；模板分子與功能單體置于溶劑中自組裝；加入交聯(lián)劑及引發(fā) 劑，插入硅烷化石英纖維，熱引發(fā)聚合；取出纖維，老化；重復(fù)以上涂漬步驟至涂層厚度達(dá)到要求；洗脫 除去模板分子。與商品化涂層相比，用本方法制備的樸草凈分子印跡固相微萃取涂層對三嗪類除草劑具有 良好的分子識別性能，涂層均勻致密，為疏松多孔結(jié)構(gòu)，長時間使用后無斷裂、脫落現(xiàn)象，厚度可通過涂 漬次數(shù)進(jìn)行控制，重復(fù)性好。萃取頭可與液相色譜聯(lián)用。

搭建液相微萃取自動裝置，利用去乳化劑（輔助溶劑）實(shí)現(xiàn)兩相分離；通過SIA泵入系統(tǒng)和控制色譜自動進(jìn)樣器吸取萃取劑并進(jìn)樣，構(gòu)建自動液相微萃取-色譜分析在線一體化分析體系，實(shí)現(xiàn)全高通量分析。

本技術(shù)成果屬于分析化學(xué)樣品前處理領(lǐng)域，研發(fā)了一種動態(tài)液液固印跡微萃取-液相色譜在線聯(lián)用系 統(tǒng)，包括磁力攪拌器、水浴瓶、萃取瓶、引流管、蠕動泵、高壓六通切換閥、分子印跡固相微萃取材料、 高壓六通進(jìn)樣閥、定量環(huán)、進(jìn)樣針、液相色譜泵、色譜柱、檢測器和液相色譜等，通過動態(tài)液液固印跡微 萃取裝置和液相色譜的聯(lián)用，實(shí)現(xiàn)水相樣品中目標(biāo)分析物預(yù)富集、萃取、解吸、分離和檢測全過程的在 線。本系統(tǒng)結(jié)合了液液萃取的通用性、分子印跡固相微萃取技術(shù)的高選擇性、高富集能力和液相色譜的高 效分離能力和高靈敏度，提高了分析自動化程度，縮短了分析時間，提高了準(zhǔn)確度和精密度，可有效應(yīng)用 于復(fù)雜樣品中痕量有機(jī)物的分析檢測。

本發(fā)明公開了一種摻雜聚苯胺固相微萃取纖維的制備方法和應(yīng)用，采用對氨基苯磺酸和苯胺溶液，利用電沉積反應(yīng)，制備為一種新型的固相微萃取纖維涂層，通過制備對氨基苯磺酸?聚苯胺固相微萃取涂層，方便有效的萃取水樣中的芳香胺。本發(fā)明制備了一種成鍵法摻雜聚苯胺的固相微萃取纖維，然后采用這種新型涂層作為吸附劑富集痕量芳香胺，富集效率高，實(shí)現(xiàn)水樣中芳香胺的富集，方便、有效。

一種用于Pb2+分離的磁納米固相萃取劑的制備方法,以Fe3O4納米顆粒為磁核,以去離子水和乙醇的混合液為溶劑,加入25%的濃氨水,占總體積分?jǐn)?shù)的5%,混合均勻后于反應(yīng)容器中恒溫攪拌水浴加熱30分鐘后滴加A,反應(yīng)1小時后加入B,升溫至60℃回流1小時后,冷卻,洗滌,干燥后加入乙醇溶劑或氯仿溶劑中,然后加入C,40℃恒溫攪拌12-24小時;洗滌,低溫干燥后即得用于Pb2+分離的磁納米固相萃取劑.所述A修飾劑含有正硅酸酯類,B修飾劑含氯功能化的硅氧偶聯(lián)劑,C修飾劑為雙硫腙.本發(fā)明制備的磁納米固相萃取劑,吸附量大,速率快,工藝簡單,成本低,綠色環(huán)保,適合于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn).

根據(jù)兩相流中固相或者液相介電常數(shù)和氣相的差異，實(shí)現(xiàn)介質(zhì)濃度的測量，通過相關(guān)法獲取流動速度，從而實(shí)現(xiàn)固相或者液相流量的測量。經(jīng)過不斷的技術(shù)改進(jìn)，目前該技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)超低濃度下流量的非接觸式測量。

產(chǎn)品詳細(xì)介紹Inertsil ODS-SP液相色譜柱:Inertsil ODS-SP 能適度保留親水性化合物的同時，又能快速洗脫疏水性化合物的的反相色譜柱，是采用Inertsil 3系列高純度硅膠為基質(zhì)的ODS柱。在分析極性差異較大的化合物或者進(jìn)行梯度分析和連接LC/MS時，Inertsil都能有望得到尖銳的峰型。 --------------------------------------------------------------------------------色譜柱特性：※適度的保留時間最新開發(fā)的Inertsil ODS-SP填料硅球經(jīng)過特殊化學(xué)處理具有更高的均一性。8.5%的低含碳量即能夠?qū)τH水性化合物顯示出很好的保留能力，有實(shí)現(xiàn)了對疏水性化合物的更快洗脫。可以與具有高保留能力的Inertsil ODS-3柱結(jié)合使用，可以獲得更大的分析范圍。※尖銳的峰型圖Inertsil ODS-SP的新構(gòu)造柱具有更少的死體積，更短的保留時間，大大降低了峰展寬。※無拖尾的峰型Inertsil ODS-SP填料經(jīng)惰性化處理，無論是酸性化合物還是堿性化合物，都可以得到尖銳的峰型。※可以使用100%水溶液對于一般的ODS色譜柱，通常會遇到“不能使用100%水溶液，梯度洗脫初始有機(jī)溶劑的添加又會影響分離效果”或者“用有機(jī)溶劑含量較少的流動性進(jìn)行分析時，峰型又不理想”等問題，而Inertsil ODS-SP則側(cè)重于再分離各種化合物時，能自由選擇流動相的組成，當(dāng)然，使用100%的水溶液也沒有問題。 --------------------------------------------------------------------------------訂貨信息： 貨號   品名 規(guī)格 5020-02735 Inertsil ODS-SP 4.0*150mm,5μm 5020-02736 Inertsil ODS-SP 4.0*250mm,5μm 5020-02745 Inertsil ODS-SP 4.6*150mm,5μm 5020-02746 Inertsil ODS-SP 4.6*250mm,5μm 5020-08500 Holder 10mm 5020-08510-5 Cartridge*2 4.0*10mm,5μm 5020-08520-5 Holder/Cartridge*2 4.0*10mm,5μm