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一類(lèi)噻吩稠合苯并雜環(huán)衍生物及其聚合物
本發(fā)明提供了一類(lèi)噻吩稠合苯并雜環(huán)衍生物，包括噻吩稠合喹喔啉衍生物和噻吩稠合苯并三氮唑衍 生物，及其兩側(cè)橋連噻吩后與給體共聚合成的有機(jī)聚合物。本發(fā)明的新型受體所形成的聚合物均具有良 好的溶解性以及具有好的熱穩(wěn)定性，幾乎覆蓋了整個(gè)可見(jiàn)光區(qū)的吸收，并且通過(guò)改變 X 和 R 可以很方 便的調(diào)節(jié)聚合物的吸收光譜、帶隙以及電荷傳輸?shù)裙怆娦阅埽且活?lèi)優(yōu)良的光電功能材料，可應(yīng)用于有 機(jī)半導(dǎo)體光電領(lǐng)域如有機(jī)太陽(yáng)能電池及場(chǎng)效應(yīng)晶體管領(lǐng)域。
武漢大學(xué)
2021-04-14
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醫(yī)藥中間體 3，4，5-三甲氧基苯甲醛(TMB)的制備
3，4，5-三甲氧基苯甲醛(簡(jiǎn)稱(chēng) TMB)，外觀(guān)為白色至淺黃色結(jié)晶， 易溶于乙醇、乙酸乙酯和氯仿等有機(jī)溶劑中。是一種重要的醫(yī)藥中間 體，是合成磺胺類(lèi)增效劑三甲氧基芐胺嘧啶（TMP）的重要中間體。 目前市場(chǎng)銷(xiāo)售量每年數(shù)千噸，單價(jià)在 15 萬(wàn)元/噸左右。目前 TMB 的 合成方法主要有三條，一是以五倍子酸為原料，經(jīng)甲基化、酯化、還 原等步驟合成；二是以香草醛為原料，經(jīng)溴代、甲氧基化、甲基化等 步驟合成；三是以對(duì)羥基苯甲醛為原料，經(jīng)溴代、甲氧基化、甲基化 等步驟合成。以對(duì)羥基苯甲醛為原料是目前工業(yè)化的主要途徑，但該 方法中也存在致命的不足，如甲氧基化步驟中，以 DMF 作溶劑，甲 基化原料為甲醇鈉/甲醇溶液，但 DMF 在在堿性中容易分解，產(chǎn)生二 甲胺，造成 DMF 回收困難，使用成本過(guò)高；甲基化使用劇毒的硫酸 二甲酯，對(duì)操作人員和環(huán)境產(chǎn)生強(qiáng)烈的影響。雖然文獻(xiàn)中也報(bào)道了避 免使用 DMF 為溶劑的工藝，但還存在操作復(fù)雜、反應(yīng)體系壓力過(guò)大 等缺陷。甲基化步驟中尚沒(méi)有合適的硫酸二甲酯替代物。 本項(xiàng)目旨在優(yōu)化對(duì)羥基苯甲醛的工藝，主要改進(jìn)點(diǎn)是甲氧基化和 甲基化方法，甲氧基化以?xún)r(jià)格便宜且廣泛使用的碳酸二甲酯（DMC）作為輔助催化劑，甲醇/甲醇鈉為溶劑和甲氧基化原料，避免使用容易 分解的 DMF，且反應(yīng)后產(chǎn)物無(wú)需進(jìn)行酸化；甲基化以?xún)r(jià)格便宜且毒 性小的氯甲烷氣體代替劇毒的硫酸二甲酯。該項(xiàng)目目前已經(jīng)完成實(shí)驗(yàn) 室的小試工藝，通過(guò)優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件，以三步總收率約 70%合成 TMB， 正在進(jìn)行中試放大。
南開(kāi)大學(xué)
2021-04-13
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一種含苯磺酰基喹啉類(lèi)化合物的合成方法
本發(fā)明提出一種含苯磺酰基喹啉類(lèi)化合物的合成方法，屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，該方法直接使用廉價(jià)易得的苯硫酚類(lèi)化合物作為合成原料，無(wú)需金屬試劑和有機(jī)溶劑的參與，環(huán)境友好，適合工業(yè)化生產(chǎn)。該技術(shù)方案包括向反應(yīng)容器中分別加入喹啉類(lèi)化合物和苯硫酚類(lèi)化合物，在雙氧水和水作用下，于室溫下用3W藍(lán)色LED燈光照反應(yīng)0.5?1小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行柱色譜分離，得到含苯磺酰基喹啉類(lèi)化合物。本發(fā)明能夠應(yīng)用于含苯磺酰基的喹啉類(lèi)化
青島農(nóng)業(yè)大學(xué)
2021-01-12
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一種新型2,4-二羥基二苯甲酮綠色合成催化工藝
Friedel-Crafts反應(yīng)是有機(jī)合成中經(jīng)典的對(duì)芳環(huán)上進(jìn)行衍生的反應(yīng)，包括烷基化和酰基化反應(yīng)。通常，F(xiàn)riedel-Crafts烷基化反應(yīng)所用溶劑為石油醚、苯、氯苯等有機(jī)溶劑，在Lewis酸或Br?nsted酸的催化下進(jìn)行反應(yīng)。目前工業(yè)上仍普遍使用AlC13等傳統(tǒng)均相催化劑。但傳統(tǒng)的烷基化反應(yīng)，無(wú)論從催化劑還是到終產(chǎn)物都會(huì)產(chǎn)生酸性氣體HCl，不僅使得反應(yīng)的原子經(jīng)濟(jì)性低，而且嚴(yán)重腐蝕設(shè)備、污染環(huán)境，催化劑也會(huì)大量消耗、難以回收。從根源上使烷基化反應(yīng)綠色化的工藝開(kāi)發(fā)具有重要的理
南京工業(yè)大學(xué)
2021-01-12
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基于多苯醚結(jié)構(gòu)的膨脹成炭阻燃耐熔滴共聚酯及其制備方法
本發(fā)明公開(kāi)的基于多苯醚結(jié)構(gòu)的膨脹成炭阻燃耐熔滴共聚酯是在Ⅰ、Ⅱ表示的合成聚酯結(jié)構(gòu)單元的基礎(chǔ)上，引入了由Ⅲ表示的結(jié)構(gòu)單元經(jīng)無(wú)規(guī)共聚所組成，所制備的膨脹成炭阻燃耐熔滴共聚酯的特性粘數(shù)[η]為0.43-0.95dL/g，極限氧指數(shù)為25.5-34.5％；垂直燃燒等級(jí)V-2～V-0級(jí)；錐形量熱測(cè)試中峰值熱釋放速率p-HRR為198-658kW/m2。本發(fā)明還公開(kāi)了其制備方法。由于本發(fā)明引入的含多苯醚結(jié)構(gòu)的單體能在高溫下發(fā)生重排反應(yīng)，形成多芳香環(huán)或多芳香含氧雜環(huán)的穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，因而具有極高的膨脹成炭速率和質(zhì)量，賦予了共聚酯優(yōu)異的阻燃性與耐熔滴性能。本發(fā)明共聚酯的制備有著成熟的工藝、簡(jiǎn)單方便的操作，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
四川大學(xué)
2017-12-28
一種檢測(cè)氣體中鄰苯二甲酸酯含量的裝置及方法
本發(fā)明涉及一種檢測(cè)設(shè)備及檢測(cè)方法，尤其是一種檢測(cè)氣體中鄰苯二甲酸酯含量的裝置及方法。裝置包括：真空泵、抽氣管、緩沖罐、顆粒過(guò)濾裝置和吸附塔，顆粒過(guò)濾裝置與吸附塔連接，吸附塔與緩沖罐連接，真空泵通過(guò)抽氣管與緩沖罐相連接，顆粒過(guò)濾裝置中橫置有第一多孔隔板，第一多孔隔板上平鋪有活化后的玻璃纖維濾膜，吸附塔至少為一個(gè)，每個(gè)吸附塔中均橫置有第二多孔隔板，第二多孔隔板上設(shè)置有不銹鋼網(wǎng)，不銹鋼網(wǎng)上承載有吸附樹(shù)脂。它可使檢測(cè)濃度在最大程度上接近真實(shí)濃度，可適應(yīng)不同的檢測(cè)環(huán)境，可使進(jìn)樣氣體流速、流量保持穩(wěn)定，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，易于安裝操作，不易引入外源污染物，也不會(huì)污染樣品，不必消耗大量的有機(jī)溶劑，更加環(huán)保。
青島農(nóng)業(yè)大學(xué)
2021-04-13
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一種用于降解苯氧羧酸類(lèi)除草劑殘留的菌劑及制備方法
項(xiàng)目成果/簡(jiǎn)介:本發(fā)明涉及一種用于降解苯氧羧酸類(lèi)除草劑殘留的菌劑.該菌劑由吉氏貪銅菌制成,為球形固體顆粒,表面光滑,富有彈性,機(jī)械強(qiáng)度好,吉氏貪銅菌保藏在中國(guó)普通微生物菌種保藏管理中心,保藏日期:2015年8月7日,保藏號(hào)CGMCC?No:11179.該菌劑的制備操作步驟如下:1.在LB固體培養(yǎng)基中活化吉氏貪銅菌,得到活化菌種;2.將活化菌種接種于LB液體培養(yǎng)基中,搖床培養(yǎng),得到菌懸液;3.將菌懸液離心分離得到濕菌體;將濕菌體和海藻酸鈉水溶液混合得到混合液;將混合液加入到等體積的氯化鈣溶液中,靜置,過(guò)濾,收集沉淀的固體物質(zhì),即得到球形固體顆粒狀的用于降解苯氧羧酸類(lèi)除草劑殘留的菌劑.通過(guò)降解實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),該菌劑對(duì)2,4-D的降解效果良好.
安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)
2021-04-10
一種用于降解苯氧羧酸類(lèi)除草劑殘留的菌劑及制備方法
本發(fā)明涉及一種用于降解苯氧羧酸類(lèi)除草劑殘留的菌劑.該菌劑由吉氏貪銅菌制成,為球形固體顆粒,表面光滑,富有彈性,機(jī)械強(qiáng)度好,吉氏貪銅菌保藏在中國(guó)普通微生物菌種保藏管理中心,保藏日期:2015年8月7日,保藏號(hào)CGMCC?No:11179.該菌劑的制備操作步驟如下:1.在LB固體培養(yǎng)基中活化吉氏貪銅菌,得到活化菌種;2.將活化菌種接種于LB液體培養(yǎng)基中,搖床培養(yǎng),得到菌懸液;3.將菌懸液離心分離得到濕菌體;將濕菌體和海藻酸鈉水溶液混合得到混合液;將混合液加入到等體積的氯化鈣溶液中,靜置,過(guò)濾,收集沉淀的固體物質(zhì),即得到球形固體顆粒狀的用于降解苯氧羧酸類(lèi)除草劑殘留的菌劑.通過(guò)降解實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),該菌劑對(duì)2,4-D的降解效果良好.
安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)
2021-04-29
一種二苯并[b,e]吖庚因類(lèi)化合物的制備方法
本發(fā)明涉及以苯基?2?吡咯烷基芐醇類(lèi)化合物以CSA為催化劑，以DCE為溶劑，在100℃的條件下，反應(yīng)10小時(shí)，制得二苯并[b,e]吖庚因類(lèi)化合物。本發(fā)明以苯基?2?吡咯烷基芐醇類(lèi)化合物在酸性條件下脫水生成碳正離子，四氫吡咯鄰位碳上的氫以氫負(fù)離子的形式遷移到碳正離子，原位上生成的亞胺正離子，再對(duì)另一苯環(huán)發(fā)生傅克反應(yīng)得到二苯并[b,e]吖庚因類(lèi)化合物。實(shí)現(xiàn)了通過(guò)氫遷移/環(huán)化策略構(gòu)建二苯并[b,e]吖庚
青島農(nóng)業(yè)大學(xué)
2021-01-12
含苯酰亞胺苯乙炔結(jié)構(gòu)的單體和高溫自交聯(lián)共聚酯及其制備方法
本發(fā)明公開(kāi)的含苯酰亞胺苯乙炔結(jié)構(gòu)的單體能使合成的聚合物在高溫下發(fā)生自交聯(lián)化學(xué)反應(yīng)，當(dāng)其與Ⅰ、Ⅱ表示的合成聚酯的結(jié)構(gòu)單元經(jīng)無(wú)規(guī)共聚即可獲得高溫自交聯(lián)共聚酯，且當(dāng)該共聚酯含PET結(jié)構(gòu)單元時(shí)的特性黏數(shù)[η]為0.44～1.38dL/g，垂直燃燒UL-94等級(jí)為V-2～V-0級(jí)，氧指數(shù)LOI為24.0～35.0％，錐形量熱測(cè)試峰值熱釋放速率PHRR和煙釋放總量均低于純聚酯。本發(fā)明還公開(kāi)了共聚酯制備方法。由于本發(fā)明共聚酯中的苯酰亞胺和苯乙炔間能產(chǎn)生協(xié)同交聯(lián)作用，因而具有極高的阻燃抗熔滴效率，同時(shí)賦予了共聚酯優(yōu)良的阻燃、抗熔滴及抑煙的性能。本發(fā)明提供的方法因與常規(guī)聚酯的合成方法基本一致，不僅工藝成熟，操作簡(jiǎn)單方便，且也易于控制和便于工業(yè)化生產(chǎn)。
四川大學(xué)
2016-09-12