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產品簡介 碳酸二甲酯(DMC)是近年來受到國內外廣泛關注的綠色化工產品。1992年在歐洲通過了非毒性化學品(Non toxic substance)的注冊登記，屬于無毒或微毒化工產品。由于其分子中含有多種官能團，因而具有良好的反應活性；一方面碳酸二甲酯有望在諸多領域替代光氣、硫酸二甲酯(DMS)、氯甲烷及氯甲酸甲酯等劇毒或致癌物進行羰基化、甲基化、甲酯化及酯交換等反應生成多種重要化工產品；另一方面，以它為原料可以開發、制備多種高附加值的精細化學品，在醫

本發明公開了一種用于草酸二甲酯加氫制取乙二醇的銅硅催化劑及制備方法。所述催化劑是以正硅酸酯為硅源,在以醇作為共溶劑的條件下,通過一鍋法制備得到的。具體為正硅酸酯在銅氨絡合物的水醇混合溶液中水解、陳化,然后通過蒸發水分、醇和氨使銅氨溶液中的銅組分均勻沉淀,最后經過水洗、干燥、焙燒和還原而得到的。所述催化劑由銅和二氧化硅組成,其中銅與二氧化硅的物質的量之比為0.05～0.4∶1。該催化劑在草酸二甲酯加氫制乙二醇的反應中,在較寬的溫度范圍內,都顯示了很高的反應活性和選擇性,易于操作,有利于工業化應用。

本成果基于間位芳綸材料，通過調控制膜配方以及制膜工藝，所制備的間位芳綸膜具有高的滲透通量、高的機械強度以及良好的耐酸堿性能。依托于自身實驗室的中試平板刮膜裝置，實現了間位芳綸膜的中試化制備，并且進行膜組件、膜設備的進一步放大設計。 一、項目分類 關鍵核心技術突破 二、技術分析 聚間苯二甲酰間苯二甲酰胺（PMIA））纖維是一種新型的有機耐高溫纖維，具有出色的綜合特性，包括良好的熱穩定性，化學穩定性，親水性和阻燃性。膜材料的耐壓性和耐熱性是膜分離工藝長期運行所必需的，這些優異的性能使PMIA成為膜制備領域的關鍵性材料之一。此外，由于該材料易溶于普通有機溶劑中，因此，可以采用非溶劑誘導相轉化（NIPS） 法制備PMIA 超濾膜，這為工業化生產提供了可能。 目前我國的膜材料主要還是依賴于進口，并且親水性差、機械強度低、耐溶劑性能差等諸多問題，而間位芳綸膜材料已經實現了國產化，并且價格便宜，打破了國外壟斷的局面。基于間位芳綸材料，我們通過調控制膜配方以及制膜工藝，所制備的間位芳綸膜具有高的滲透通量、高的機械強度以及良好的耐酸堿性能。依托于我們實驗室的中試平板刮膜裝置，我們實現了間位芳綸膜的中試化制備，并且進行膜組件、膜設備的進一步放大設計。所開發的PMIA膜可以達到及其高于市場同種類產品，其產業化可大大豐富目前水處理市場。 平板膜純水通量不小于700L?m-2 ? h-1 ? bar-1(溫度 25℃(不含)以下)，靜態水接觸角低于60°。【純水通量和接觸角測試方法依據國家標準 GB/T 32360-2015《超濾膜測試方法》】。

 二甲雙胍已被報道是一種潛在的新型抗腫瘤藥物，但在結直腸癌臨床實驗中其治療作用存在差異和爭議。本研究發現，對于接受標準抗腫瘤治療的合并糖尿病的KRAS突變型結直腸癌患者，服用二甲雙胍其中位生存時間比服用其他降糖藥物延長37.8個月；相反，二甲雙胍不能改善野生型KRAS結直腸癌患者的生存時間。有趣的是，與臨床分析一致，在細胞模型和PDX模型中，二甲雙胍主要在KRAS突變細胞和腫瘤中積累，但不在KRAS野生型細胞和腫瘤中蓄積。機制研究表明，突變的KRAS蛋白通過上調DNA甲基轉移酶1 (DNMT1)，導致二甲雙胍排出細胞的轉運泵分子 (MATE1) 高甲基化和表達下調。該研究結果為KRAS突變的結直腸癌患者受益于二甲雙胍治療提供了依據。該研究團隊正在中山大學腫瘤防治中心進行前瞻性臨床試驗，將為二甲雙胍的使用提供更直接的證據。

成果與項目的背景及主要用途： 間二甲苯經一硝化可制得 2,4-二甲基硝基苯和 2,6-二甲基硝基苯，再經還原 可分別得到 2,4-二甲基苯胺和 2,6-二甲基苯胺，廣泛應用于染料、醫藥、橡膠助 劑及塑料等領域，是重要的有機中間體之一。目前的混酸常規硝化法，反應溫度 低，耗水、耗能大，反應時間長，過程不易控制，廢酸難處理。因此開發先進的 間二甲苯一硝化方法很重要。 本工藝首次采用間二甲苯絕熱硝化制得硝基間二甲苯。絕熱硝化反應開始后， 利用自己反應放出的熱來提高物料的反應溫度。雖然混酸濃度不斷降低，但由于 反應溫度的提高，因此仍能使混酸具有足夠的硝化能力，從而保證了反應速度。 該法比常規混酸硝化優點多，如反應溫度高，無需冷卻水，耗能小，反應時間僅 為半小時，設備生產能力比常規硝化法提高至少 2 倍。所用設備僅為常規的硝化 及分離設備，無需特殊加工。硝化后廢酸可經閃蒸后全部回用，減少了環境污染。 技術原理與工藝流程簡介： 間二甲苯與混酸經良好攪拌混合后，快速絕熱升溫進行硝化反應，反應結束 后硝化分離得硝基物和高溫廢酸。硝基物供進一步還原，可以制備其它有機物或 中間體。高溫廢酸經閃蒸提濃可回收再利用。 技術水平及專利與獲獎情況： 已完成成熟小試工藝，國內外技術領先。本技術可降低能耗 50～60％，收率 提高 5～10％，硝基物收率可大于 95%，二硝基物小于 6000ppm，原料消耗定額 降低 5～10％，設備生產能力提高約 2 倍。 應用前景分析及效益預測： 絕熱硝化法不僅可服了常規硝化法的諸多不足，而且具有許多新優點。用本 技術生產一硝基間二甲苯，可使成本下降約 10％。按年產 600 噸計，可比常規 法凈增利潤 200 多萬元。并可回收利用廢酸，解決廢酸污染問題。 應用領域：有機中間體。 技術轉化條件（包括：原料、設備、廠房面積的要求及投資規模）： 25天津大學科技成果選編 生產規模及產量：600 噸/年。 所需廠房面積：300m2。 主要設備：硝化鍋、硝化分離器、硫酸高位槽、硝酸高位槽、混酸高位槽、 混酸配制罐、稀堿配制罐、稀堿高位槽、水洗及分離器、堿洗及分離器、閃蒸器、 真空泵。 主要原材料及來源：間二甲苯、硫酸、燒堿、硝酸，國內均有現貨供應。 設備投資：110 萬元。 合作方式及條件：面議。 

間二甲苯經一硝化可制得2,4-二甲基硝基苯和2,6-二甲基硝基苯，再經還原可分別得到2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺，廣泛應用于染料、醫藥、橡膠助劑及塑料等領域，是重要的有機中間體之一。目前的混酸常規硝化法，反應溫度低，耗水、耗能大，反應時間長，過程不易控制，廢酸難處理。因此開發先進的間二甲苯一硝化方法很重要。本工藝首次采用間二甲苯絕熱硝化制得硝基間二甲苯。絕熱硝化反應開始后，利用自己反應放出的熱來提高物料的反應溫度。雖然混酸濃度不斷降低，但由于反應溫度的提高，因此仍能使混酸具有足夠的硝化能力，從而保證了反應速度。該法比常規混酸硝化優點多，如反應溫度高，無需冷卻水，耗能小，反應時間僅為半小時，設備生產能力比常規硝化法提高至少2倍。所用設備僅為常規的硝化及分離設備，無需特殊加工。硝化后廢酸可經閃蒸后全部回用，減少了環境污染。間二甲苯與混酸經良好攪拌混合后，快速絕熱升溫進行硝化反應，反應結束后硝化分離得硝基物和高溫廢酸。硝基物供進一步還原，可以制備其它有機物或中間體。高溫廢酸經閃蒸提濃可回收再利用。

利用反丁烯二酸分子中的高效抗菌母體結構并加以改造提高其水溶性，開發的離子型抗菌劑具有反丁烯二酸酯的高效抗菌作用，同時具有水溶性好的優勢，能有效解決油水分層的現象，增強反丁烯二酸酯類的使用效果，將具有較好的社會效益及經濟效益。 本項目進行了反丁烯二酸單酯、咪唑季銨堿、反丁烯二酸單酯咪唑季銨鹽抗菌劑的合成和表征，合成了離子型抗菌劑甲基烷基咪唑季銨型反丁烯二酸單乙酯、甲基辛基咪唑季銨型反丁烯二酸單乙酯、甲基辛基咪唑季銨型反丁烯二酸單辛酯等。產品純度達96.5%以上。生物活性研究結果表明其具有強的抗菌作用。甲基辛基咪唑季銨型反丁烯二酸單乙酯、甲基辛基咪唑季銨型反丁烯二酸單辛酯對大腸桿菌、枯草芽孢桿菌、金黃色葡萄球菌的最低抑菌濃度低于6.0×10-5g/mL。

本技術以對苯二甲酸（PTA）或其廢料、異辛醇為主要原料，在催化劑存在下，先酯化合成增塑劑DOTP，然后經過中和、水洗、脫醇、過濾等操作，最終獲得成品。該技術可采用精對苯二甲酸（PTA），也可采用PTA廢料為原料，同時，在相同裝置也可柔性生產其他增塑劑系列，如鄰苯二甲酸二辛酯（DOP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二異丁酯（DIBP）。年產5000噸DOTP，設備投資約350萬。主要設備包括：提升機、計量罐，酯化釜、酯化塔、中和水洗罐、脫醇汽提塔、過濾機、成品罐等。

DMAA是一種性能優異的酰胺類單體，可適用于自由基光固化反應，廣泛應用于UV涂料、UV油墨、UV膠黏劑等不飽和體系中。 附著力佳 化學性質活潑 親水性佳 其他 對絕大多數的基材材料都有很好的附著效果 DMAA單體由于具有雙鍵和酰胺基團，因而易于與各種單體進行多種聚合反應 可以與水互溶，具有極強的吸濕性，適合做防霧涂層 超低粘度、與樹脂等具有很好的相溶性、固化收縮率低、附著力好等  技術參數： 外觀： 無色或淡黃色透明液體 官能度： 1 分子量(g/mol)： 99.133 粘度at 25℃(cps)： 1.3 密度d（g/mL,25/4℃）： 0.965 沸點（℃,常壓）： 171~172℃(760mmHg) 閃點(℃)： 75 折射率： 1.4723 表面張力（dyne/cm）： 37.1mN/m(20℃)

苯并咪唑酮是一種雜環化合物，能形成很強的分子間氫鍵，是合成苯并咪唑酮類顏料的重 要原料，例如能合成5-氨基苯并咪唑酮、5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮分子等顏料。 由于分子中氨基和羰基的存在，容易形成分子間氫鍵，環狀酰胺基團的存在也增加了分 子的極性，改變分子聚集狀態，從而使得苯并咪唑酮類顏料具有許多偶氮類顏料不可比擬的耐 光、耐熱穩定性、耐氣候牢度、耐遷移性、耐溶劑性能等。這些諸多優異的性能，可使苯并咪 唑酮類顏料被廣泛用于PVC、PE、PS等塑料的著色；油漆、轎車面漆、罩光漆、修補漆；外 廣告印刷油墨、建筑用涂料和乳膠漆等。 本項目以二氧化碳為羰基化試劑，鄰苯二胺為原料合成苯并咪唑酮。通過催化劑的作用， 在溫度為150℃～250℃，2.0～7.0MPa的條件下反應合成苯并咪唑酮，轉化率97%以上，收率 98%以上。合成過程雖然在較高的溫度和壓力下進行，但過程簡單、羰基化試劑CO2廉價、易 得。由于采用先進的工藝和過程，過程產生的有機廢棄物很少。溶劑經過處理后可回用。