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丙烯酸丁酯是重要的基本有機化工原料之一，其衍生產品成千上萬，在精細化工的應用 中占有相當重要的地位，幾乎涉及到工業(yè)領域各部門，在涂料、粘合劑、醫(yī)學、皮革加工、造 紙、油漆、化纖等行業(yè)得到日益廣泛的應用。目前國內外都是石油路線合成，由于原料供應緊 張，生產成本高。 課題組開發(fā)了非石油路線綠色清潔生產新技術，過程安全、環(huán)保，成本降低40％以上，產 品質量優(yōu)異，優(yōu)級品含量大于99.5％，具有很強的國際市場競爭力。同時，利用了CO2廢氣為 原料，對節(jié)能、減排，實現(xiàn)綠色化、生態(tài)化具有重要意義。 年產2萬噸丙烯酸丁酯，總投資8448 萬元。

丙烯酸及酯是重要的基本有機化工原料之一，其衍生產品成千上萬，在精細化工的應用 中占有相當重要的地位，幾乎涉及到工業(yè)領域各部門，在涂料、粘合劑、醫(yī)學、皮革加工、造 紙、油漆、化纖等行業(yè)得到日益廣泛的應用。目前國內外都是石油路線合成，由于原料供應緊 張，生產成本高。 課題組開發(fā)了非石油路線綠色清潔生產新技術，過程安全、環(huán)保，成本降低40％以上，產 品質量優(yōu)異，優(yōu)級品含量大于99.5％，具有很強的國際市場競爭力。同時，利用了CO2廢氣為 原料，對節(jié)能、減排，實現(xiàn)綠色化、生態(tài)化具有重要意義。 年產10萬噸非石油路線合成丙烯酸及酯，總投資41495萬元。

光固化技術，具有固化速度快、污染少、節(jié)能和固化產物性能優(yōu)異等優(yōu)點，廣泛應用于涂料、油墨、膠粘劑、成像、微電子、齒科修復和生物材料等領域。多官能團單體通常是指含有2個或2個以上的光活性基團的化合物，具有固化速度快、揮發(fā)性低、可以賦予固化膜交聯(lián)結構等優(yōu)點。本技術采用環(huán)狀碳酸酯與仲胺的開環(huán)反應，合成了兩種多官能度的低粘度氨酯丙烯酸酯單體，該多官能度丙烯酸酯單體粘度低（<50mPa.s）、固化速率快，即可作為紫外光固化的單體單獨使用，也可以作為稀釋劑用于紫外光固化體系中。本技術生產簡單，產品產率高，該丙烯酸酯單體稀釋劑可以用于UV油漆、涂料、油墨等領域。外觀：淡黃色透明液體；粘度（cps/25℃）：12~35mPa•s；官能度：3~4。該產品是多官能團活性稀釋劑，具有低粘度、高反應活性和極強的稀釋性，可廣泛應用在UV涂料、膠粘劑、微電子和油墨等領域。以丙烯酸、仲胺、碳酸乙烯酯、多元醇等為主要原材料，生產過程中的溶劑可以重復使用降低生產成本，同時減少環(huán)境污染。主要生產設備是反應釜。若生產規(guī)模為100噸/年，設備投資約50萬元，廠房面積需50m2，動力5KW，操作人員約2~5人。產品綜合成本約25000~35000元/噸，市場平均售價約50000~60000元/噸，年利潤約500~1000萬元，具有一定的經濟效益。

成果簡介：本發(fā)明涉及一種季銨鹽-氟硅丙烯酸酯嵌段共聚物抗菌涂層材料。通 過可逆加成-斷裂鏈轉移自由基或大分子引發(fā)劑自由基聚合的方法，制備聚二甲 基硅氧烷-b-[聚甲基丙烯酸 N,N-二甲氨基乙酯-b-聚甲基丙烯酸六氟丁酯-b-聚 (甲基丙烯酸六氟丁酯-co-甲基丙烯酸羥乙酯)]2 多嵌段共聚物。然后加入 1-碘 辛烷進行季銨化反應，制得季銨鹽-氟硅丙烯酸酯嵌段共聚物。該方法的優(yōu)點是 反應操作簡便，反應條件溫和，反應過程具有較好的可控性。制備的多嵌段共聚 物具有良好的成膜性和抗菌性能。這種多嵌段共聚物可以廣泛應用于抗菌涂層材 料。 成果水平： 國內領先 應用范圍：廣泛應用于織物、室內裝飾、建筑物的內、外墻、頂棚或地面、以及 家具表面。 市場分析及前景：微生物廣泛存在于自然界，通常細菌適宜繁殖生長的自然條件 為溫度 23℃～38℃，相對濕度為 85%～100%，因此在溫濕地區(qū)的建筑物內外墻 面，以及家具表面等適合細菌生長的表面，它們繁衍迅速．并由此生出各種酶、 酸和毒素的代謝產物，從而影響物品的外觀與質量，污染環(huán)境，危害動植物的生 長和人類的健康，我國南方地區(qū)多雨潮濕，很容易滋生細菌，抗菌涂料具有筑裝 飾和防霉作用的雙重效果，具有廣闊的應用前景。目前抗菌涂料的研發(fā)處于初始 階段，具有良好的發(fā)展前景。 主要技術指標：抗菌性能： 測試方法：瓊脂平板法。 測試結果：在 37℃下，對大腸桿菌、枯草桿菌等進行 24 小時培養(yǎng)，具有顯著的 抗菌效果。 合作方式：技術轉讓，100 萬元。

一、項目簡介目前，我國乳液法聚氯乙烯(PVC)樹脂年生產能力已達到40萬噸以上，乳液PVC樹脂已廣泛應用于建筑、室內裝飾材料、電器儀表、玩具、日用品等行業(yè)。然而，由于其樹脂本身存在著耐熱老化性能差、缺口沖擊強度低等缺點，從而大大限制了它在某些領域的應用。對于使用增塑劑改性的PVC產品，增塑劑的加入盡管可明顯增加材料的延展性、柔韌性和耐寒性，但制品的軟化點溫度和模量大幅度降低。同時增塑劑對制品表面的遷移和滲出使得產品易污損，結果導致其性能變劣，增塑劑的揮發(fā)更造成了對周圍環(huán)境的污染。因此，長期以來人們采用了各種改性方法，致力于PVC樹脂的改性研究，尤其是對其進行抗沖改性。聚丙烯酸酯(ACR)復合粒子共聚氯乙烯乳液樹脂就是基于PVC對缺口敏感、抗沖強度不佳，共混改性時改性劑分散不均，易分相滲出，改性效率低而開發(fā)的高抗沖改性PVC乳液樹脂新產品之一，該產品克服了上述增塑劑對制品表面遷移的缺點。ACR接枝氯乙烯樹脂可較大幅度地提高PVC的低溫沖擊韌性，改善PVC的加工流動性，耐大氣老化等性能，具有巨大前途的高分子材料。當ACR含量為4.2%時，共聚物材料的常溫缺口沖擊強度比純PVC提高了近10倍，斷裂伸長率較PVC提高2倍，其抗拉強度下降約10%；ACR含量為6.3%的材料時，-25℃下的缺口沖擊強度比純PVC提高3-4倍，常溫下斷裂伸長率提高3倍以上。二、市場前景該產品可用于加工高檔人造革、壁紙、阻燃運輸帶、玩具、鋼板涂層、防水布以及各種家庭裝飾等領域。隨著對PVC制品質量要求的不斷提高，采用這種高起點改性方法所制的專用樹脂具有巨大的經濟價值和社會效益，具有廣闊的應用前景。三、成果主要優(yōu)勢1. 產品生產工藝創(chuàng)新性突出，為專利產品，專利號：ZL02148636.0；2. 具有專用樹脂的特點和經濟附加值；3. 產品市場發(fā)展與應用前景良好；4. 經濟效益明顯；5. 有懸浮共聚樹脂中試成功的基礎，小試已完成。四、效益分析年產3000噸，設備投資400萬元，年利稅600萬元左右。五、合作方式提供工藝與技術，共同產業(yè)化。

擴鏈劑常用于提高聚酰胺、聚酯等工程塑料的熔體粘度和力學性能，可彌補熔融加工過程中降解導致的性能下降，對工程塑料的回收利用意義重大。含有丙烯酸縮水甘油酯結構單元的共聚物是重要的擴鏈劑種類，其擴鏈效果隨其分子量的降低而提高。目前市售的丙烯酸縮水甘油酯類擴鏈劑的重均分子量通常在8.0×103 左右，擴鏈效果較差。在自由基聚合中，添加鏈轉移劑是有效降低聚合物分子量的方法，但當鏈轉移劑添加量過高時，聚合產率下降明顯、生產成本提高。該技術采用溶液聚合法，以甲基丙烯 酸縮水甘油酯、甲基丙烯酸甲酯為主要共聚單體，加入低自由基活性的α-甲基苯乙烯作為第三單體，并添加適量的鏈轉移劑，成功將共聚物的重均分子量降低至 6.0×103 以下，將反應產率保持在 90%以上。所得甲基苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸縮水 甘油酯三元共聚物高反應環(huán)氧官能團含量高、分子量低，用于聚 酯、聚酰胺的擴鏈，具有易分散、反應活性高、擴鏈效果優(yōu)異等 特點。由于共聚物中存在甲基苯乙烯結構單元，在加工溫度下易發(fā)生解聚，分子量降低，可進一步增加擴鏈效果。 

本發(fā)明公開了一種含有雙硫鍵和金剛烷的甲基丙烯酸酯單體及其制備方法。甲基丙烯酸羥乙酯經 N,N’-羰基二咪唑(CDI)活化后與胱胺反應，得到一端雙鍵一端氨基的中間產物，繼續(xù)用 CDI 活化氨基， 再與金剛烷胺反應得到含有雙硫鍵和金剛烷的甲基丙烯酸酯單體。該單體容易發(fā)生自由基聚合得到大分 子聚合物，也可以與其它的含有雙鍵的單體共聚得到功能性聚合物。所得到的聚合物含有雙硫鍵，在還 原劑存在的條件下能夠斷鏈降解，可用于制備氧化還原敏感功能高分子材料。

本發(fā)明公開了一種納米二氧化鈦-液晶-丙烯酸酯分散液的制備方 法，包括以下步驟：（1）將丙烯酸酯單體與液晶均勻混合，制得液晶 -丙烯酸酯溶液；加入去離子水，調節(jié) pH 值在 1 至 2 之間；然后加入 表面活性劑，均勻混合后形成乳濁液；（2）向其中添加二氧化鈦前驅 體，通過水解縮合反應，生成納米二氧化鈦顆粒，均勻分散于混合液 中；（3）向其中加入硅烷偶聯(lián)劑，進行硅烷偶聯(lián)改性，制得含表面改 性納米二氧化鈦的液晶-丙烯酸酯

1.項目開發(fā)的背景聚氯乙烯樹脂（PVC）是五大通用塑料中僅次于聚乙烯的第二大品種，在我國，其產能和產量均居世界第一，它已普遍應用于建筑、化工、電器儀表、日用品等各種領域。由于其綜合性能好、價格低廉、用途廣泛，在國民經濟中有著重要的地位，但在加工應用中存在沖擊強度低，耐熱性和耐候性差等缺點。通常采用接枝共聚，共混等方法向PVC中添加高分子彈性體，使共混體系既可保持硬質PVC高模量，高剛性的特點，又可大大提高其缺口沖擊強度，明顯改善其低溫沖擊性能，開發(fā)高抗沖擊耐熱與耐候性優(yōu)良的特種專用PVC一直是國內外研發(fā)的重點。聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網絡結構的聚氯乙烯復合樹脂是針對PVC樹脂的缺口沖擊強度低，共混改性時改性劑分散不均，易分相滲出，改性效率低而開發(fā)的高抗沖改性PVC專用樹脂，其實質仍是橡膠增韌PVC樹脂。它是以核-殼結構的聚丙烯酸酯彈性體為基質，與VC單體進行原位聚合后形成具有互穿網絡結構的改性聚氯乙烯樹脂。一般通過聚丙烯酸酯膠乳或聚丙烯酸酯粉粒存在下的VC水相懸浮或乳液聚合而制得。采用納米級核-殼膠乳粒子原位聚合氯乙烯進行微觀結構改性是聚氯乙烯樹脂改性的第三代增韌技術，其優(yōu)點在于改善宏觀混合的不均勻性，質量良莠不齊，以及對共混加工條件依賴性強、加工工藝和配方復雜、增韌效率低、耐候性差等局限性，同時解決純粹接枝共聚物大分子鏈流動性差、所制材料模量低，制品抗沖性能和剛性模量等不能同時兼顧的弊端。2、工業(yè)化放大生產2011年3月我校與河北盛華化工有限公司合作，自籌經費，進行了懸浮法聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網絡結構的聚氯乙烯復合樹脂的中試，并進行了大量中試試驗研究。其研究工藝分三步，一是丙烯酸種子乳液的合成。二是懸浮法聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網絡結構的聚氯乙烯復合樹脂合成，三是復合樹脂高速離心脫水，干燥。工業(yè)化試驗之前共進行17批次種子乳液聚合，70批次原位懸浮聚合，并連續(xù)穩(wěn)定生產50批。至2011年9月已成功完成聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網絡結構的聚氯乙烯復合樹脂中試試驗，為進一步工業(yè)化放大生產試驗奠定了堅實的基礎。中試試驗過程中解決了以下幾個關鍵技術問題：（1）聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網絡結構的聚氯乙烯復合樹脂在加工后出現(xiàn)黑點問題；（2）沖擊強度不高的問題；(3)顆粒形態(tài)問題；（4）分散體系與乳液體系共穩(wěn)定性問題。2011年9月底實現(xiàn)13.5m3工業(yè)化裝置試運行生產，至2011年12月完成工業(yè)化生產用種子乳液聚合40余批，原位聚合及干燥30余批，經過配方和工藝的進一步改進，共生產各項性能合格的聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網絡結構的聚氯乙烯復合樹脂60余噸，產品性能與技術經濟指標完全達到了項目預期目標。3.本項目的技術成果與產品應用聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網絡結構的聚氯乙烯復合樹脂在河北盛華化工有限公司成功實現(xiàn)工業(yè)化，填補了國內聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網絡結構的聚氯乙烯復合樹脂產品的空白，增加了我國PVC新品種，對推動我國PVC市場從通用型轉變到特種專用型有著及其重要的作用，同時對我國高品質硬質PVC制品的發(fā)展具有積極的推動作用。該產品集抗沖、耐磨、耐老化、耐腐蝕、阻燃、絕緣性好等優(yōu)異性能于一身，抗沖擊性能尤其突出，其技術性能指標已達到并超過同等ACR含量下美國Rohm & Hass公司KM-355P改性PVC樹脂的水平，作為高抗沖PVC-M管道專用料應用前景十分廣闊。該產品的不斷推廣應用，將進一步促進管道工業(yè)、高品質建材行業(yè)和其它塑料制造業(yè)的發(fā)展，經濟效益和社會效益明顯。聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網絡結構的聚氯乙烯復合樹脂成功實現(xiàn)工業(yè)化預示了國內PVC產品市場轉變的一個良好開端，它將逐步推動我國PVC樹脂產品向系列化、專業(yè)化的水平，相信經過幾年或十幾年時間的發(fā)展，我國的PVC樹脂牌號就會像產能一樣形成規(guī)模，改變目前以生產大批量的通用樹脂為主，而許多PVC下游加工企業(yè)所需的PVC專用樹脂主要依賴進口的不良局面，簡化了加工工藝配方和過程，節(jié)約了能源消耗。本項目成功工業(yè)化產品有很多優(yōu)點：  （1）在傳統(tǒng)PVC懸浮樹脂生產設備基礎上，引入聚丙烯酸酯乳液，與VC單體進行原位懸浮聚合，形成了聚丙烯酸酯與PVC兩相之間穩(wěn)定的互穿網絡結構，大幅度提高了聚氯乙烯的力學性能，為生產高品質的管材等高端產品奠定了材料結構基礎；互穿網絡結構材料微觀結構的均勻性顯著改善了新型復合樹脂的缺口沖擊韌性。同時，使用該專用樹脂生產制品時無需添加其他增韌劑，與傳統(tǒng)ACR或等效CPE共混改性PVC相比，原材料成本有所降低，簡化了工藝流程，節(jié)約了能耗；（2）通過配方和工藝的調整，解決了聚丙烯酸酯乳液在懸浮聚合體系中分散的均勻性問題，實現(xiàn)連續(xù)工業(yè)化試生產，復合樹脂質量穩(wěn)定。同時建立了新型復合樹脂的產品企業(yè)標準。（3）該復合樹脂耐候性好，加工塑化時間短，不存在CPE-g-VC樹脂加工時黃色指數(shù)變化明顯的缺點，也不像EVA-g-VC樹脂那樣對加工溫度敏感，使得PVC的加工性能得到改善；（4）該項目的成功實施為乳液與懸浮兩大聚合方法之間協(xié)同關系找到了規(guī)律性認識，這對其它類似體系共聚物的制備研究具有積極的理論指導意義。公司質管處對產品粘數(shù)、熱老化白度、篩余物、水份、魚眼等指標進行了檢測，作為高抗沖擊專用料先后經過河北省分析測試研究中心、河北省氯堿工程技術研究中心檢測分析，其常溫簡支梁沖擊強度大于30.0kJ/m2，-10℃時為大于8.0kJ/m2，比普通PVC制品高10倍。我們研制的聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網絡結構的聚氯乙烯復合樹脂經過張家口市盛華偉業(yè)管業(yè)有限公司，張家口市方盛塑業(yè)有限公司和河北匯泰塑業(yè)有限公司作為高抗沖專用料用于制作管材和板材制品性能均能達到并超過國家建材行業(yè)指標要求，而且產品流動性好、不需添加任何增韌劑和加工助劑，可大幅度降低了生產成本，減少了環(huán)境污染，經濟和社會效益顯著。其中所生產的各規(guī)格管材按CT/T272-2008標準檢測后，密度、二氯甲烷、落錘、維卡、回縮、液壓六項指標全部合格。經過多家大型PVC加工企業(yè)的檢測和應用試驗為該產品市場定位和開拓應用新領域打下了堅實的基礎。聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網絡結構的聚氯乙烯復合樹脂首先是作為高抗沖PVC-M管道專用料使用，另外還可用于其它方向的管道工業(yè)、高品質建材行業(yè)、汽車工業(yè)，以及電器儀表和工程塑料等應用領域。