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單嘧磺隆和單嘧磺酯合成工藝的綠色研究
項目簡介： 單嘧磺隆和單嘧磺酯是超高效、廣譜、安全的綠色化農藥品種， 分別于 2007、2013 年通過農業部審核，獲得農業部正式登記證。其 中單嘧磺隆適用于小麥、谷子、玉米等主要作物，尤其是作為谷子除草劑，它的作用無可替代，我國玉米種植面積為 5.1 億畝，小麥 4.5 億畝，谷子 3000 萬畝，因而市場相當廣闊。目前單嘧磺隆、單嘧磺 酯原藥生產廢水量較大，亟需對它們的合成工藝進行更深入的研究， 以實現合成工藝綠色化，使整個工藝廢水達到“零排放”。 項目特色： 設計單嘧磺隆生產工藝路線時，對氨解工段反應進行改進，用水 代替有機溶劑作為反應溶劑，使生產工藝更為綠色化；對氨基酯工段 后處理進行了改進，通過蒸餾回收了丙酮；對關環工段后處理進行了 改進，在近回流情況下通過水萃取除掉無機鹽，水可以通過蒸發回用， 既保證了中間體的純度，又減少了廢水排放。設計廢水處理方案時， 采用了“生產工藝廢水套用—蒸發回用—結晶”這樣的一個內循環過 程，不僅大大降低了生產工藝廢水的處理成本，而且回收絕大部分的 水以及無機鹽?？梢詫崿F水回用，基本達到廢液“零排放”，滿足了節 能環保的要求。該方法不僅操作簡便，不需要增加額外的設備，運行 成本低。 本項目先后承擔國家“十五”科技攻關 3 項，“十一五”科技支 撐 1 項、科技部推廣 1 項，農業部成果轉化 1 項、天津市重點攻關 1 項和天津市成果轉化 1 項；曾獲國家技術發明二等獎、國家發明創業 獎，教育部科技進步二等獎、天津市科技發明一等獎、天津市發明專 利金獎，天津市最有價值發明專利稱號，天津科技重大成就獎等。 社會貢獻和經濟效益： 可降低單嘧磺隆生產工藝廢水的處理成本，而且回收絕大部分的 水、無機鹽以及部分原料，能基本達到廢液“零排放”。同時，可能該 方法應用于同類產品單嘧磺酯等的生產工藝廢水處理中。該項目不僅 節約成本，更重要的是它基本實現生產工藝“綠色化”，這對單嘧磺隆、單嘧磺酯的推廣具有非常重要的意義。
南開大學
2021-04-13
碳酸二甲酯下游系列精細化工產品
苯胺基甲酸甲酯廣泛用于多種優良殺蟲劑的合成中間體，還可用于其他各種農藥、醫藥、精細化工等領域中。目前其制備方法都直接或間接使用劇毒的光氣作為原料，對環境污染嚴重，而且生產成本較高。本技術直接采用碳酸二甲酯與苯胺進行酯交換合成，反應條件溫和，收率較高，是一條清潔生產工藝。肼基甲酸甲酯是醫藥卡巴、卡巴多司、卡巴氧、阿苯達唑等的中間體，還可用于合成碳酰肼等。本技術由碳酸二甲酯與水合肼一步合成，產率高、無三廢，過程清潔無毒。年產1000噸規模，投資90萬元。三氯甲基碳酸酯替代光氣及雙光氣，在有機合成、高分子材料、醫藥、農藥、香料和染料等領域應用極其廣泛。年產1萬噸規模，投資2200萬元。碳酰肼是一種方便、安全的水處理劑。目前碳酰肼的合成方法都采用劇毒的原料來合成，環境危害較大。本技術采用碳酸二甲酯生產碳酰肼，反應條件溫和，設備簡單，工藝安全，無三廢。整個過程轉化率達95％以上，而選擇性幾乎100％。是綠色清潔生產工藝。呋喃唑酮是一種具有較廣抗菌譜的呋喃類殺菌劑，對多種革蘭氏陽性及陰性大腸桿菌、炭疽桿菌、副傷寒桿菌和痢疾桿菌等均有效，主要用于治療細菌性痢疾、腸炎等，也可用于治療尿道感染；近年來用于治療傷寒，療效較好。本技術采用碳酸二甲酯羰基化路線合成呋喃唑酮，反應路線短、條件溫和、操作簡易。整個過程基本無三廢、收率高，為清潔生產工藝。年產3000噸，設備投資約1000萬。
華東理工大學
2021-04-13
甲醇氣相氧化羰基化法合成碳酸二甲酯
項目簡介碳酸二甲酯（DMC）是正在崛起的化工原料新產品，1992年歐洲登記為非毒性化學品。主要原料為CO、O、甲醇。利用自行開發的高效固相催化劑促進甲醇氣相氧化羰基化法合成碳酸二甲酯，取代當前使用的光氣法，不僅可降低成本，而且在生產過程中原料及中間體無劇毒，不腐蝕設備，無三廢處理問題，對環境保護有著重要意義，被譽為21世紀的“綠色化學品”，應用它還可開發一系列新穎的化工產品，可實現綠色化工過程，小試已完成。針對CO、O和甲醇氣—固相催化合成DMC，經過多年的實驗研究，開發出一種性能較好的合成DMC固體催化劑，在常壓下DMC時空收率達到350g/l-cat.h，壽命已超過100小時，達到零排放。小試已鑒定，該指標在國內外同類方法中處于先進水平。二、市場前景DMC可用于制備聚氨酯、聚碳酸酯、醫藥、農藥、香料等；可代替硫酸二甲酯作羰基化劑、甲基化劑和甲脂化劑；還可作高新烷值汽油增進劑，是近年來石油化工熱門產品，并可衍生一系列新的化工產品，被譽為有機合成的新基塊。以甲醇氧化羰基化合成DMC，原料來源、市場需求和化工產品系列化方面皆具有明顯的優勢；并且是21世紀極有吸引力的基本化工原料。特別是石油資源貧乏的地區，DMC對當地化工生產將起到重要作用。三、投資與規模建設生產規模500噸/年的中試裝置，投資約800萬元。四、生產設備 固定床反應器、精餾塔等。五、合作方式尋找中試伙伴。
河北工業大學
2021-04-13
碳酸二甲酯下游系列精細化工產品
天苯胺基甲酸甲酯廣泛用于多種優良殺蟲劑的合成中間體，還可用于其他各種農藥、醫 藥、精細化工等領域中；目前其制備方法都直接或間接使用劇毒的光氣作為原料，對環境污染 嚴重，而且生產成本較高。本技術直接采用碳酸二甲酯與苯胺進行酯交換合成，反應條件溫 和，收率較高，是一條清潔生產工藝。 肼基甲酸甲酯是醫藥卡巴、卡巴多司、卡巴氧、阿苯達唑等的中間體，還可用于合成碳酰 肼等。由碳酸二甲酯與水合肼一步合成，產率高、無三廢，過程清潔無毒。年產1000噸規模， 投資90萬元。 三氯甲基碳酸酯替代光氣及雙光氣，在有機合成、高分子材料、醫藥、農藥、香料和染料 等領域應用極其廣泛。年產1萬噸規模，投資2200萬元。 碳酰肼是一種方便、安全的水處理劑。目前碳酰肼的合成方法都采用劇毒的原料來合成， 環境危害較大。本課題組采用碳酸二甲酯生產碳酰肼，反應條件溫和，設備簡單，工藝安全， 無三廢。整個過程轉化率達95％以上，而選擇性幾乎100％。是綠色清潔工藝。國際先進。 呋喃唑酮是一種具有較廣抗菌譜的呋喃類殺菌劑，對多種革蘭氏陽性及陰性大腸桿菌、炭 疽桿菌、副傷寒桿菌和痢疾桿菌等均有效，主要用于治療細菌性痢疾、腸炎等，也可用于治療 尿道感染；近年來用于治療傷寒，療效較好。 目前，國內呋喃唑酮的生產廠有十多家，但其合成方法主要為乙醇胺、尿素路線，該法工 藝流程長、三廢嚴重。本課題組采用碳酸二甲酯羰基化路線合成呋喃唑酮，反應路線短、條件 溫和、操作簡易。整個過程基本無三廢、收率高，為清節生產工藝。年產3000噸，設備投資約 1000萬元。
華東理工大學
2021-04-13
一種荊芥內酯氟苯甲酸酯及其制備工藝和用途
【發 明 人】丁安偉 ; 張麗 ; 李念光 ; 包貝華 ; 陳佩東 ; 曹雨誕【技術領域】本發明涉及一種荊芥內酯氟苯甲酸酯及其制備工藝和用途，屬于藥物制劑技術領域?！菊?本發明公開了一種荊芥內酯氟苯甲酸酯及其制備工藝和用途，荊芥內酯氟苯甲酸酯，其特征是分子式為C17H17FO4，熔點為158-160℃，其比旋度為(c？1.0,CH3OH)，本發明還公開了它的提取方法，以及在制備抗流感病毒藥物中的應用。
南京中醫藥大學
2021-04-13
天然有機酸根昆布氨酸酯在功能奶制品中的應用
本發明公開了一種天然有機酸根昆布氨酸酯在功能奶制品中的應用，其可作為牛奶安全添加劑，每種組合的天然有機酸根昆布氨酸酯經過毒理實驗分析，可使小白鼠半致死量在5300?7600mg/kg之間，屬于實際無毒物質；昆布氨酸酯添加百分重量比為0.1?1％，牛奶制品保質期延長，并具有預防高血壓的保健功能。與現有技術中常采用的消毒法，即巴氏消毒法相比，本發明昆布氨酸酯彌補了巴氏消毒技術的缺陷，對耐熱性絲衣霉屬等微生物有抑制作用，起到延長保鮮保質作用，如保鮮期比單獨巴氏消毒法保鮮保質期延長5?83天。本發明有機酸根昆布氨酸酯在功能奶制品中的新應用，其一劑多效，既有保鮮作用，又有預防高血壓保健作用，增加了牛奶制品的花色品種，并且，有機酸根昆布氨酸酯是天然海洋非蛋白氨基酸衍生物，與傳統氧化型消毒劑、含苯結構功能分子相比，生態環保，有更好的生物相容性，滿足食品的安全要求，有良好的經濟效益與社會效益前景。
青島大學
2021-04-13
一種高乙丙橡膠含量的多相聚丙烯共聚物及其制備方法
本發明公開了一種高乙丙橡膠含量的多相聚丙烯共聚物，所述的多相聚丙烯共聚物由丙烯聚合物基體、乙烯-丙烯無規共聚物和乙烯-丙烯嵌段共聚物組成，所述丙烯聚合物基體的重量百分含量為10%~70%，乙烯-丙烯無規共聚物重量百分含量為25%~70%，乙烯-丙烯嵌段共聚物重量百分含量為5%~20%。本發明的多相聚丙烯共聚物乙丙橡膠含量不少于在30wt%，具有優異的韌性，具有較高的抗沖擊強度尤其是低溫抗沖擊強度。本發明還公開了一種高乙丙橡膠含量的多相聚丙烯共聚物的制備方法，采用丙烯聚合和氣相乙烯-丙烯共聚合組合制備。
浙江大學
2021-04-13
聚((甲基)丙烯酸-b-丁二烯)嵌段共聚物及其制備方法
本發明公開了一種聚((甲基)丙烯酸-b-丁二烯)嵌段共聚物及其制備方法。它是將0.5～10重量份的雙親性大分子可逆加成斷裂鏈轉移試劑加到20～80重量份水中,形成水相;將水相和0.001～0.05重量份引發劑一起移入高壓反應釜,攪拌中通氮氣排氧10～30分鐘,抽真空,重復2～3次,加入5～30重量份丁二烯,加熱升溫至60～80℃,聚合反應3～20小時,冷卻出料。本發明流程設備簡單,過程環保節能,產物聚((甲基)丙烯酸-b-丁二烯)嵌段共聚物在膠粘劑、相容劑、分散劑等許多領域有良好的應用前景。
浙江大學
2021-04-13
一種使用移動床技術將含氧化合物轉化為丙烯的方法
本發明公開了一種使用移動床技術將含氧化合物轉化為丙烯的方法，包括以下步驟：含氧化合物在第一反應區與催化劑接觸生成第一股物流；第一股物流分離得到產物丙烯、C5+組分以及其余組分；部分C5+組分通入第二反應區使得催化劑預積碳，使得其表面積碳量/孔內積碳量的比例至少為10，得到第二股物流并合并到第一股物流；將預積碳催化劑通入第一反應區與含氧化合物接觸反應，反應后通入再生器；催化劑再生后又分配到第一反應區和第二反應區。本發明方法單獨將部分C5+組分通入第二反應區與催化劑接觸反應，得到高表面積碳量/孔內積碳量比例的催化劑，可以提高第一反應區內催化劑對丙烯的選擇性，從而提高丙烯的得率。
浙江大學
2021-04-13
可生物降解聚丁二酸丁二醇酯的制備技術
目前使用的一次性聚合物材料如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等，在自然界中很難降解，已造成了嚴重的白色污染。因此，合成在自然環境中能夠降解的聚合物材料，已經成為當前研究的熱點之一。 聚丁二酸丁二醇酯（PBS）的熔點為113℃，性能介于聚乙烯、聚丙烯之間。目前高分子量PBS的制備主要采用直接縮聚法，需要很高的真空度（0.2mmHg以下），在工業化中存在較大困難，對設備要求高。本技術建立了一種縮聚-擴鏈法，先以丁二酸與丁二醇進行熔融縮聚，制備特性粘度在0.5以下的PBS預聚體，再經擴鏈，獲得特性粘度在0.7～1.0dL/g之間的PBS。這種方法原料配比較易控制，所需設備較為簡單，不需要太高的真空度，便于工業化推廣。技術指標PBS外觀：無色或淡黃色固體；特性粘度：0.7～1.0 dL/g；熔點：112～115℃?？捎米錾锝到獾啬?、食品包裝材料，汽水、可樂、洗發水瓶，以及紙質食品包裝盒的可降解涂層，可降解熱溶膠等。本技術所得的產品與日本Showa Highpolymer公司的BIONOLLE產品（PBS）相當，性能相近，且在擴鏈劑方面有創新。所得產品應用范圍廣泛，技術具有非常廣闊的應用和市場前景。 所需設備如下： 1、聚酯反應釜：能夠加熱至220℃，承受1mmHg的負壓； 2、真空系統：從常壓到1mmHg負壓可調； 3、直接造粒系統：能夠進行聚合物的熔融切片、造粒。 本技術具有顯顯著的經濟效益和社會效益。
北京化工大學
2021-02-01