本發明公開了一種制備納米金屬氧化物及納米金屬粉的方法,在二甲苯中使用納米硫酸鉀對金屬氧化物前驅體顆粒進行分散并隔離,離心沉淀后,將烘干物進行高溫煅燒分解,水洗后可得到分散的納米金屬氧化物。將煅燒產物在還原氣氛中二次煅燒,水洗后可得分散的納米金屬粉。本發明可以快速批量制備出分散性好、結晶完善的納米金屬氧化物或納米金屬粉。