本發明公開了一種制備納米鎂鋁尖晶石的方法,先制備出納米尺寸的硫酸鉀顆粒,并對納米硫酸鉀顆粒進行了表面改性,使其顆粒在二甲苯中均勻分散。本發明在二甲苯中使用納米硫酸鉀對尖晶石的碳酸鹽前驅體顆粒進行分散并隔離,離心沉淀后,將沉淀物烘干后進行高溫煅燒,水洗后可得納米鎂鋁尖晶石。本發明可以快速批量制備出分散性好、結晶完善的納米鎂鋁尖晶石。