本發明公開了一種測定三甲基鎵中痕量氯離子的離子色譜方法,屬于化學分析技術領域。本發明所述測定三甲基鎵中痕量氯離子的離子色譜方法包括:(1)將待測樣品進行前處理:將待檢測的三甲基鎵樣品溶液的pH值調為7.0?8.0后上前處理柱進行過柱處理;(2)采用標準加入法或標準曲線法進行離子色譜分析,最終確定三甲基鎵中痕量氯離子的含量。本發明方法操作簡單、重復性好、靈敏度高,能有效測定三甲基鎵中氯離子含量,同時解決了測定過程中重金屬鎵對色譜柱及抑制器污染損壞的問題。