本發明公開一種ZIF-8-SiO2雜化固定相的制備方法,首先以核殼結構的SiO2顆粒作為基體,在其表面修飾羧基,然后再通過控制反應條件,將ZIF-8材料修飾到SiO2顆粒殼層孔道內部,所得ZIF-8-SiO2顆粒孔道仍為原有SiO2核殼顆粒的孔道結構,且ZIF-8修飾層的生長速度和厚度可控,所制得ZIF-8-SiO2雜化顆粒的孔徑在10nm以上,完全符合色譜分離所需色譜固定相顆粒孔徑在10nm以上的要求,色譜分離柱效結果理想。